多指標試驗公式法優(yōu)化哈密瓜片真空熱風干燥工藝

趙澤穎，袁越錦，王棟，趙哲

(陜西科技大學 機電工程學院，陜西 西安，710021)

哈密瓜是我國西北地區(qū)重要的經(jīng)濟果品，為滿足瓜季過后的市場需求，研究者們開發(fā)了多種哈密瓜干燥工藝，常見的有熱風干燥[1-2]、真空冷凍干燥[3-4]、變溫差膨化干燥[5-6]等。熱風干燥是加工果蔬干制品最為常見的技術[7]，但其產(chǎn)品存在營養(yǎng)成分損失嚴重、褐變嚴重等品質問題；真空冷凍干燥和變溫壓差膨化干燥能夠保持產(chǎn)品質地酥脆，但其生產(chǎn)依賴于密閉性較高的專用設備，成本較高[8]。

組合干燥在提高產(chǎn)品質量、降低干燥成本方面具有顯著效果，已有學者將干燥速度快的熱風干燥與干燥品質好的真空干燥進行組合，開發(fā)了簡單易行的熱風-真空組合干燥技術，該技術應用于蘋果[9]、杏鮑菇[10]、桃子[11]等多種果蔬，均取得較好效果。但在熱風干燥初始階段，物料水分活度較高，生化反應劇烈，這對于保持色澤、保留營養(yǎng)成分非常不利，真空干燥可以為物料創(chuàng)造無氧環(huán)境，抑制生化反應，并使物料在表面正負壓差的作用下形成孔道結構，有利于內(nèi)部水分向外遷移[12]。因此，本研究擬探討真空熱風組合干燥技術的干燥效果。

為全面提高產(chǎn)品質量并兼顧生產(chǎn)效率，需要設定多個指標對干燥效果進行評價。多指標試驗公式法可以在不改變各指標主次順序及最優(yōu)方案的情況下，對指標客觀賦權，并以綜合得分的形式評價試驗效果[13]，此法在相關研究中得到廣泛應用[14-15]。但在指標性質差異較大時，此法算得的權重系數(shù)差異巨大，小極差指標的權重系數(shù)是大極差指標的幾倍甚至幾十倍，這導致最終評分對小極差指標過于敏感。變異系數(shù)法可以根據(jù)各指標的差異程度合理賦權，因此，本研究應用變異系數(shù)法對該步驟進行改進。

本研究將真空熱風組合干燥技術應用于哈密瓜片干燥，通過單因素試驗研究熱風溫度、真空溫度、轉換點含水率對哈密瓜片干燥特性及品質(Vc含量、色澤、復水比及咀嚼性)的影響，并在此基礎上設計響應面試驗，以期得到優(yōu)化工藝參數(shù)，為真空熱風干燥技術的研究與應用提供試驗支撐及理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料、試劑與設備

伽師哈密瓜，市售。去皮去籽后的哈密瓜初始濕基含水率約為91%，糖度約為(12±1)%。試驗前將哈密瓜放置于4 ℃冰箱中保存。

NaHCO3、草酸、標準抗壞血酸、2，6-二氯酚靛鈉鹽，均為分析純。

DZF-6032真空干燥箱、DHG-9070A鼓風干燥箱，上海一恒科學儀器有限公司； SFY-60紅外線快速水分測定儀，深圳市冠亞儀器有限公司；申光wsc-s測色色差計，上海儀電物理光學儀器有限公司；愛拓MASTER-53H手持式糖度儀，日本ATAGO公司；TA.XT Plus質構儀，英國SMS公司；捷宇JY104AFC智慧星高拍儀，福建捷宇電腦科技有限公司；FA-C電子天平(精確值0.000 1 g),上海佑科儀器儀表有限公司。

1.2 試驗方法

將哈密瓜從冰箱中取出放至常溫后，清洗、去皮、去籽，用旋轉切片機切成厚度均勻的薄片(40 mm×60 mm×5 mm),分別進行哈密瓜切片的單因素試驗和正交試驗，每組試驗取樣約100 g，瓜片濕基含水率達到15%時試驗結束。

1.2.1 單因素試驗設計

以真空溫度、熱風溫度和轉換點含水率為試驗因素進行單因素試驗，以Vc含量、色澤、復水比、干燥時間和咀嚼性為評價指標，分析各個因素對指標的影響。參考前人[9-11]對果蔬組合干燥的研究設計各因素水平，選取真空溫度為40、50、60、70 ℃(熱風溫度60 ℃，轉換點含水率40%)，熱風溫度為40、50、60、70 ℃(真空溫度60 ℃，轉換點含水率40%)，轉換點含水率為30%、40%、50%(熱風溫度60 ℃，真空溫度60 ℃)，真空干燥階段真空度為30 kPa。

1.2.2 響應面試驗設計

依據(jù)Central-Composite試驗設計要求，以真空溫度(A)、熱風溫度(B)、轉換點含水率(C)為考察變量，以綜合評分(Y)為評價指標，結合單因素試驗結果，選取各因素適宜的水平，應用Design-Expert 8.0.6軟件設計3因素5水平響應面試驗，探究較優(yōu)工藝，并進行驗證試驗。試驗因素與水平設計見表1。

表1 響應面分析因素水平編碼表Table 1 Coded values of corresponding actual values ofindependent variables in response surface design

1.3 指標測定及參數(shù)計算

1.3.1 含水率的測定

采用SFY-60紅外線快速水分測定儀測定含水率。設定加熱溫度為150 ℃，判定時間為40 s，將樣品放置于物料盤上進行測定，測量3次，取平均值為當前時間的濕基含水率(Ms，g/g)[16]。

1.3.2 干燥速率的計算

哈密瓜片干燥過程中干燥速率的[DR，g/(g·h)]計算方法如公式(1)所示:

(1)

式中:Mt1和Mt2分別為t1和t2時刻的哈密瓜片干基含水率，g/g。

干基含水率(Mt，g/g)由濕基含水率Ms計算而得，計算方法如公式(2)所示:

(2)

1.3.3 復水比的測定

復水指干燥物料吸水復原的過程，復水比值越高，說明物料組織結構破壞程度越小[17]。隨機選取干制哈密瓜片，稱其質量(md，g)，放于25 ℃的蒸餾水中浸泡3 h，取出后用濾紙吸干表面水分，稱其質量(mf，g)，復水比Rf按公式(3)計算：

(3)

1.3.4 VC含量的測定

參考GB/T 6195—1986《水果、蔬菜維生素C含量測定法 (2,6-二氯靛酚滴定法)》測定。

1.3.5 色澤的測定

將干制哈密瓜片打粉，采用申光wsc-s測色色差計測定哈密瓜粉的色澤參數(shù)(L*、a*和b*)，按公式(4)計算色差ΔE[15]:

(4)

1.3.6 咀嚼性的測定

咀嚼性是將食物從固體狀態(tài)咀嚼到可吞咽狀態(tài)時牙齒所用的功[18]。采用TA.XT Plus質構儀進行測定，測試采用A/CKB型探頭，測前速度2.0 mm/s，測試速度1 mm/s，測后速度2 mm/s，感應力為5 g，物料的壓縮程度為70%，2次壓縮之間的時間間隔為3 s。每組處理后的樣品重復8次，取其平均值。

1.4 數(shù)據(jù)分析方法

利用Excel 2010和SPSS 23.0軟件對數(shù)據(jù)進行統(tǒng)計學分析、作圖及表格繪制；利用Design-Expert 8.0.6軟件對響應面試驗結果進行分析、作圖，建立模型并檢驗。試驗的各項指標均采用改進的多指標試驗公式法歸一為綜合評分，具體步驟如下：

①將各指標測定值中的最優(yōu)值xb的得分定為滿分(100分)，然后將其余測定值換算成分數(shù)Xij；

正向指標得分換算如公式(5)所示:

(5)

負向指標得分換算如公式(6)所示:

(6)

式中：Xij，第i組試驗第j個指標的得分，最大不超過100；xij，第i組試驗第j個指標的測定值。

正向指標，測定值越大越好的指標；負向指標，測定值越小越好的指標。

②用變異系數(shù)法對各指標客觀賦權，如公式(7)所示：

(7)

式中：Wi，第i個指標的權重系數(shù)；V(xj)，第j個指標的變異系數(shù)。

③計算各組試驗的綜合評分Pi，如公式(8)所示：

Pi=∑(Xij×Wi)

(8)

2 結果與分析

2.1 單因素試驗結果分析

2.1.1 真空溫度對哈密瓜片干燥特性及品質的影響

熱風溫度為60 ℃，中間轉換點含水率為40%時，不同真空溫度下哈密瓜片干燥效果如表2所示，干燥動力學曲線如圖1所示。由圖1-a可知，隨真空溫度降低，總干燥時長和真空干燥階段時長均增加，熱風干燥階段時長分別為1.8、1.4、3.1、4 h，可見真空溫度的變化對后續(xù)熱風干燥產(chǎn)生了影響。由圖1-b可知，不同真空溫度下，瓜片干燥速率在初期均短暫上升，后轉為降速干燥階段，干燥至轉換點后，除真空溫度70 ℃外，其余3組干燥速率均短暫增加。干燥初期出現(xiàn)升速階段是由于物料還在預熱，水分擴散及蒸發(fā)速率會隨溫度升高而增加[19]；在轉換點之后出現(xiàn)升速階段是由于熱風溫度比真空溫度高，對于真空溫度為70 ℃的試驗而言，轉入熱風干燥后溫度降低，故干燥速率驟降。

a-干燥曲線;b-干燥速率曲線圖1 不同真空溫度下哈密瓜片的干燥曲線和干燥速率曲線Fig.1 Drying curves and drying rate curves of Hami melonslice under different vacuum temperatures

由表2可知，VC含量由高到低對應的真空溫度依次為：60 ℃>70 ℃>50 ℃>40 ℃，可能是由于干燥時間過長或干燥溫度過高，物料中的VC被破壞[20]。復水比隨真空溫度的升高變小，這可能是較高的真空溫度引起物料收縮，破壞了瓜片內(nèi)部的組織結構，這與焦丹等[21]對幾種新鮮果蔬進行真空干燥得到的結論一致。隨真空溫度越高，咀嚼性降低，干制瓜片咀嚼更容易。試驗條件的變化對樣品的色澤影響不顯著(P>0.05)。由綜合評分可知，60 ℃是哈密瓜片真空熱風組合干燥的最佳真空溫度。

2.1.2 熱風溫度對哈密瓜片干燥特性及品質的影響

真空溫度為60 ℃，中間轉換點含水率為40%時，不同熱風溫度下哈密瓜片組合干燥效果對比如表3所示，干燥動力學曲線如圖2所示。由圖2-a可知，熱風溫度為70 ℃時干燥時間比40 ℃縮短了12.3%，但差異不顯著(P>0.05)。

表2 不同真空溫度下哈密瓜片干燥效果對比Table 2 Comparison of effect with different vacuum temperature

a-干燥曲線;b-干燥速率曲線圖2 不同熱風溫度下哈密瓜片的干燥曲線和干燥速率曲線Fig.2 Drying curves and drying rate curves of Hamimelon slice under different hot air temperatures

由圖2-b可知，干燥至轉換點之后，熱風溫度為60和70 ℃的試驗干燥速率短暫增加，熱風溫度為50和40 ℃(小于真空溫度)的試驗干燥速率驟降，可見熱風溫度干燥速率影響顯著。

由表2可得，VC含量由高到低對應的熱風溫度依次為：60 ℃>70 ℃>50 ℃>40 ℃，可能是由于干燥時間過長或干燥溫度過高，VC被氧化破壞，此結論與楊佳琪等[22]對香蕉片的干燥研究所得結論一致。隨熱風溫度升高，色差值逐漸增大，L*、a*、b*值均有不同程度的增加，即亮度變暗，紅色色澤、黃色色澤增多，這可能是由于酶促反應和非酶促反應使瓜片產(chǎn)生褐變[23]。瓜片咀嚼性隨熱風溫度升高而降低，這可能是由于溫度升高使瓜片內(nèi)水分蒸發(fā)速度增加，從而在瓜片內(nèi)部形成了更多孔道[24]，使其更易于咀嚼。復水比隨著熱風溫度的升高而降低(在40～60 ℃內(nèi)變化不顯著)，這是由于溫度升高到一定程度會加劇破壞哈密瓜細胞膜和細胞壁[25]，復原能力變差，進而影響復水性，這與袁越錦等[26]對芹菜干燥研究得到的結論相似。由綜合評分可知，60 ℃為哈密瓜片真空熱風組合干燥的最佳熱風溫度。

表3 不同熱風溫度下哈密瓜干燥效果對比Table 3 Comparison of effect with different hot air drying temperatures

2.1.3 轉換點含水率對哈密瓜片干燥特性及品質的影響

真空溫度和熱風溫度為60 ℃時，不同轉換點含水率下哈密瓜片組合干燥效果對比如表4所示，干燥動力學曲線如圖3所示。由圖3-a可知，干燥時間隨轉換點含水率的增大而減小。由圖3-b可知，轉換點含水率為40%和50%時，干燥轉入熱風階段后干燥速率大幅增加，干基含水率為0.59 g/g時，轉換點含水率為50%時的干燥速率比30%時高39.7%。

由表4可知，Vc含量隨轉換點含水率增大呈先增大后減小的趨勢。這是由于長時間的熱風干燥加劇了VC的氧化，導致其含量降低。色差值隨轉換點含水率的增大而增大，這可能是由于長時間的熱風干燥加劇了抗壞血酸的氧化變色[27]。咀嚼性隨著中間轉換點含水率的增大而降低，轉換點含水率為30%～40%時變化不顯著(P>0.05)。轉換點含水率對復水比的影響不顯著(P>0.05)。由綜合評分可知，40%是哈密瓜片真空熱風組合干燥的最佳轉換點含水率。

表4 不同轉換點含水率下哈密瓜干燥效果對比Table 4 Comparison of effect with different converted moisture content

a-干燥曲線;b-干燥速率曲線圖3 不同轉換點含水率下哈密瓜片的干燥曲線Fig.3 Drying curves and drying rate curves of Hami melonslice under different s converted moisture content

2.2 響應面法優(yōu)化哈密瓜真空熱風組合干燥工藝

2.2.1 Central-Composite試驗設計與結果

響應面共20個試驗點，其中14個為析因點，6個零點試驗以估計誤差。響應面實驗結果如表5所示。通過Design-Expert 8.0.6 軟件對數(shù)據(jù)進行多元回歸擬合分析，綜合評分(Y)與熱風溫度(A)、真空溫度(B)和轉換點含水率(C)之間建立二次回歸模型，如公式(9)所示：

Y=-385.58+8.49A+5.62B+1.88C-0.20AB-0.03AC+0.01BC-0.05A2-0.04B2-0.01C2

(9)

2.2.2 回歸方程顯著性分析

表5 響應面試驗方案及結果Table 5 Experimental design and results for the response surface test

表6 方差分析表Table 6 Analysis of variance

2.2.3 響應面分析

為考察各因素間的交互作用，固定一因素做零水平處理，根據(jù)回歸擬合函數(shù)繪制AB、AC和CB與綜合評分的響應面和等高線圖，由圖4可知，對綜合評分影響顯著、交互作用強的因素，表現(xiàn)為曲線較陡，響應值變化較大(AB和AC)；對綜合評分影響不顯著的因素，響應曲面較為平滑，響應值變化較小(BC)。

2.2.4 真空熱風干燥工藝的優(yōu)化與驗證

利用Design-Expert 8.0.6軟件對回歸方程進一步分析，得到優(yōu)化工藝條件：熱風溫度68.02 ℃，真空溫度56.39 ℃，轉換點含水率35.79%，模型預測在此條件下干制哈密瓜的綜合得分為95.363 1。為進一步驗證回歸方程的準確性和有效性，在最佳工藝條件下考慮到實際操作的便利，在熱風溫度68 ℃，真空溫度56 ℃，轉換點含水率36%的條件下進行驗證試驗，得到干燥時間10.8 h，VC含量145.3 mg/100 g，色差值17.78，復水比4.77，咀嚼性354.83 g，綜合評分96.77分，相對誤差為1.47%，實際值與模型預測值基本接近，表明基于多指標試驗公式法的響應面法得到的二次回歸模型優(yōu)化出的工藝參數(shù)可靠。

3 結論

(1)VC含量在熱風溫度及真空溫度增加的過程中，呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢，熱風溫度及真空溫度為60 ℃時，干制瓜片VC含量最高，為146.7 mg/100 g，VC含量隨轉換點含水率的增大而減小；復水比隨熱風溫度及真空溫度的增大而減??；干制瓜片的色差值受熱風溫度影響明顯，溫度越高，褐變越嚴重；咀嚼性隨著試驗因素水平值的減小變佳。

a-熱風溫度和真空溫度對綜合評分的影響;b-轉換點含水率和真空溫度對綜合評分的影響;b-轉換點含水率和熱風溫度對綜合評分的影響圖4 AB、BC、AC的交互作用對綜合評分的影響Fig.4 Effect of the interaction of various factors of AB,BC and AC on comprehensive scores

(2)各因素對哈密瓜片品質及干燥特性的綜合影響順序為熱風溫度>轉換點含水率>真空溫度，其中，熱風溫度的影響遠大于其他2個因素。

(3)由二次回歸方程得到的哈密瓜片真空熱風組合干燥優(yōu)化工藝參數(shù)為熱風溫度68 ℃，真空溫度56 ℃，轉換點含水率36%，該工藝參數(shù)條件下，干燥時間10.8 h，VC含量145.3 mg/100 g，色差值17.78，復水比4.77，咀嚼性354.83 g，綜合評分96.77分。