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    碳錳渣分段加酸浸出制取硫酸錳試驗(yàn)研究

    2020-08-17 09:35:36杭祖輝戶少勇呂達(dá)海
    中國(guó)錳業(yè) 2020年4期
    關(guān)鍵詞:硫酸錳硫鐵礦常壓

    杭祖輝,戶少勇,呂達(dá)海

    (云南文山斗南錳業(yè)股份有限公司,云南 文山 663000)

    硫酸錳作為基礎(chǔ)錳鹽,是生產(chǎn)其他錳氧化物、錳鹽及金屬錳的重要工業(yè)中間產(chǎn)品。結(jié)合高爐和電爐兩步法的生產(chǎn)工藝特點(diǎn),采用碳錳渣為原料制取硫酸錳,是解決我國(guó)儲(chǔ)量大、雜質(zhì)多、品位低、難處理錳礦資源綜合利用的方法之一[1]。該工藝具有易實(shí)現(xiàn)、生產(chǎn)成本低、浸出液雜質(zhì)少、工藝流程簡(jiǎn)單、設(shè)備維護(hù)容易、節(jié)能環(huán)保等優(yōu)點(diǎn),對(duì)生產(chǎn)高品質(zhì)的電解金屬錳、電解二氧化錳等產(chǎn)品有成本優(yōu)勢(shì),是生產(chǎn)電解金屬錳、錳鹽及錳氧化物地較為理想的工藝。

    1 碳錳渣浸出機(jī)理

    在本試驗(yàn)中,浸取的原料是碳錳渣,浸取劑為硫酸。碳錳渣來源于電爐冶煉錳系合金中還原過程所得到的副產(chǎn)物,是經(jīng)還原過程所得到,其中的錳幾乎都以二價(jià)錳的形式存在,因此,分段加酸浸出碳錳渣制備硫酸錳的過程不必考慮還原問題。浸取的目的是使碳錳渣中的錳成為水溶性的硫酸錳。在酸浸同時(shí),錳碳渣中的鐵、鋁、鈣、鎂等金屬也將部分被浸出,余下不溶的硫酸鈣、二氧化硅、硅酸鹽等固體殘?jiān)鳛橹苽浞肿雍Y、建筑材料、肥料等副產(chǎn)品的原料[2]。

    碳錳渣在分段加酸浸出過程中的反應(yīng)如下。

    主要反應(yīng):

    MnSiO3+H2SO4→MnSO4+H2SiO3+H2O

    (1)

    副反應(yīng):

    Mn(AlO2)2+H2SO4→MnSO4+H3AlO3+H2O

    (2)

    Fe+H2SO4→FeSO4+H2

    (3)

    FeO+H2SO4→FeSO4+H2O

    (4)

    FeS+H2SO4→FeSO4+H2S

    (5)

    CaO+H2SO4→CaSO4+H2O

    (6)

    MnO+H2SO4→MnSO4+H2O

    (7)

    Al2O3(無定形)+H2SO4→Al2(SO4)3+H2O

    (8)

    在浸出過程中,過量的酸將導(dǎo)致硅、鋁在浸出液中形成凝膠體,導(dǎo)致硫酸錳的后續(xù)凈化困難、錳回收率降低。因此,在上述反應(yīng)中應(yīng)控制反應(yīng)(1)、(2)、(8)的發(fā)生或者說控制H2SiO3和 H3AlO3凝膠的生成。這也是本試驗(yàn)采用分段加酸法浸出硫酸錳的原因,即在浸出過程中逐步加酸,盡可能保障浸出過程中溶液的pH值在2以上,從而避免硅和鋁凝膠的生成。

    固液相酸浸反應(yīng)體系來說,其主要的影響因素有:硫酸用量、初酸濃度、補(bǔ)酸濃度、補(bǔ)酸時(shí)間、固液比、浸取時(shí)間以及浸出溫度等[3]。本試驗(yàn)將研究這些因素對(duì)浸出過程的影響,確定最佳浸出條件,獲得最大浸出率,通過半工業(yè)試驗(yàn)驗(yàn)證工藝設(shè)備的耐久度、工業(yè)生產(chǎn)的可行性,以獲取工業(yè)設(shè)計(jì)及生產(chǎn)中需要的技術(shù)參數(shù)。

    2 試驗(yàn)原料

    2.1 化學(xué)成分分析

    試驗(yàn)原料的碳錳渣為塊料,磨制-0.125 mm(-120目)粉料,供試驗(yàn)使用。碳錳渣粉礦隨著錳含量增加,顏色由淺到深灰色,堆比重約1.2 g/cm3。試驗(yàn)用的碳錳渣化學(xué)成分分析結(jié)果見表1。

    表1 試驗(yàn)用碳錳渣的化學(xué)成分分析 %

    從表1的分析結(jié)果可見:碳錳渣中的二氧化硅含量很高,幾乎與Mn含量相等,常見濕法電解金屬錳中碳酸錳和兩礦法浸出過程中難以去除的雜質(zhì)(Cu、Zn、Co、Ni)等幾乎沒有。

    2.2 碳錳渣X衍射分析結(jié)果

    試驗(yàn)用碳錳渣的X射線衍射分析結(jié)果見圖1。

    圖1 碳錳渣的X衍射圖

    由圖1可見:碳錳渣中的主要礦物組成為:錳薔薇輝石(MnSiO3)、錳尖晶石(MnAl2O3)、鈣鐵橄欖石(CaFeSiO4)、鈣鎂橄欖石(CaMgSiO4)、錳鐵榴石(Fe2Mn3Si3O12)。

    3 試驗(yàn)部分

    3.1 初始酸濃度對(duì)浸出效果的影響

    試驗(yàn)條件:Mn30%碳錳渣100 g,液固比6∶1,礦酸比1.2∶1,補(bǔ)酸濃度(體積濃度)27%,浸出溫度86℃,常壓,浸出時(shí)間150 min,洗水體積1 200 mL,洗水溫度80℃。試驗(yàn)結(jié)果如圖2所示。

    從圖2的結(jié)果可見:隨著始酸濃度的增加,錳的浸出率增加,渣率也增加,但增加到一定時(shí),錳的浸出率降低,濾液顏色由粉紅到亮紅色;當(dāng)始酸濃度低于3%時(shí),礦漿幾乎無法抽濾,礦漿中的硅成凝膠狀,濾液顏色為粉紅色;當(dāng)始酸濃度高于10%時(shí),礦漿抽濾困難,浸出渣大量增加,濾液顏色為亮紅色,礦中的鐵大量進(jìn)入渣中,大量的鐵進(jìn)入浸出液中會(huì)增加后續(xù)除鐵的難度??紤]錳的浸出率、溶液中鐵的含量及礦漿過濾的難易程度,適宜的浸出始酸濃度為5%~6%。

    圖2 不同始酸度對(duì)碳錳渣浸出率的影響

    3.2 補(bǔ)酸濃度對(duì)浸出效果的影響

    試驗(yàn)條件:始酸濃度7%,Mn30%碳錳渣100 g,液固比6∶1,礦酸比1.1∶1,浸出溫度86℃,常壓,浸出時(shí)間150 min,洗水體積1 200 mL,洗水溫度80℃。試驗(yàn)結(jié)果見圖3。

    圖3 不同補(bǔ)酸濃度對(duì)碳錳渣浸出率的影響

    從圖3的結(jié)果可見:初始階段隨著補(bǔ)酸濃度的提高,錳的浸出率增加,但到35%時(shí),浸出率達(dá)最高,隨后隨著補(bǔ)酸濃度的提高,浸出率逐漸降低,渣率隨著補(bǔ)酸濃度降低而降低。考慮錳的浸出率、設(shè)備耐腐蝕情況及生產(chǎn)安全程度,適宜的補(bǔ)酸濃度(體積濃度)為35%~40%,質(zhì)量濃度為50%~55%。

    3.3 礦酸比對(duì)浸出效果的影響

    試驗(yàn)條件:20%Mn碳錳渣100 g、液固比6∶1、始酸濃度為7%、補(bǔ)酸濃度(體積濃度)35%、浸出溫度86℃、常壓、浸出時(shí)間150 min、洗水體積1 200 mL、洗水溫度80℃。試驗(yàn)結(jié)果見圖4。

    圖4 不同礦酸比對(duì)碳錳渣浸出率的影響

    從圖4的結(jié)果可見:隨著礦酸比的降低,錳的浸出率逐漸增加,渣率逐漸降低,濾液中酸度逐漸增加;濾液顏色由粉紅到亮紅色??紤]錳的浸出率、碳錳渣的堿度、濾液中酸的含量及礦漿過濾的難易程度,適宜的礦酸比為(0.9~1.1)∶1。

    3.4 浸出溫度對(duì)浸出效果的影響

    試驗(yàn)條件:始酸濃度7%,補(bǔ)酸濃度(體積濃度)45%,Mn30%碳錳渣100 g,液固比6∶1,礦酸比1.1∶1,不洗渣,常壓,浸出時(shí)間150 min。試驗(yàn)結(jié)果見表2。

    表2 不同溫度對(duì)碳錳渣浸出率的影響

    從表2可以得知:浸出溫度對(duì)浸出率的影響很大,隨著溫度地升高浸出率逐漸增加,渣率也降低。由于小試試驗(yàn)設(shè)備的限制,試驗(yàn)溫度難以控制,溫度對(duì)浸出率地影響是所有影響因素中最大地,幾乎每提高5℃,錳的浸出率將提高5%,但考慮實(shí)際情況,適宜溫度為86℃以上。

    3.5 浸出時(shí)間對(duì)浸出效果的影響

    試驗(yàn)條件:Mn30%碳錳渣100 g,始酸濃度7%,補(bǔ)酸濃度(體積濃度)35%,液固比6∶1,礦酸比1.2∶1,浸出溫度86℃,常壓,洗水體積1 200 mL,洗水溫度80℃。試驗(yàn)結(jié)果見表3。

    表3 不同浸出時(shí)間對(duì)碳錳渣浸出率的影響

    從表3可以得知:在時(shí)間超過2.5 h,浸出時(shí)間對(duì)浸出率的影響不大,隨著時(shí)間地延長(zhǎng),浸出率逐漸增加,但時(shí)間超過3 h,浸出率地變化很小。溫度對(duì)浸出率的影響,且考慮實(shí)際生產(chǎn)情況,適宜的浸出時(shí)間為2.5 h左右。

    3.6 碳錳渣的堿度對(duì)浸出效果的影響

    試驗(yàn)條件:Mn30%、Mn20%碳錳渣100 g,始酸濃度7%,補(bǔ)酸濃度(體積濃度)35%,液固比6∶1,礦酸比1.0∶1,浸出溫度86℃,常壓,洗水體積1 200 mL,洗水溫度80℃,浸出時(shí)間150 min。試驗(yàn)結(jié)果見表4。

    表4 不同液固比對(duì)碳錳渣浸出率的影響

    從表4可以得知:堿度對(duì)碳錳渣的浸出率影響較大。相比堿度低的碳錳渣,堿度高的碳錳渣很容易過濾,堿度高的碳錳渣浸出率也高,渣中所含的錳低,液中含的硅低。根據(jù)試驗(yàn)現(xiàn)象,達(dá)到同樣的浸出效果,堿度高的碳錳渣需要的總酸大于堿度低的碳錳渣??紤]實(shí)際情況,生產(chǎn)中盡量選用堿度高的碳錳渣和堿度低的碳錳渣配比,提高原料的堿度。

    3.7 添加硫鐵礦對(duì)浸出效果的影響

    試驗(yàn)條件:Mn30%碳錳渣100 g,始酸濃度5%,補(bǔ)酸濃度(體積濃度)31%,液固比6∶1,礦酸比1.0∶1,浸出溫度86℃,常壓,洗水體積800 mL,洗水溫度80℃,浸出時(shí)間150 min。試驗(yàn)結(jié)果見表5。

    表5 添加硫鐵礦對(duì)碳錳渣浸出率的影響

    從表5可以得知:添加硫鐵礦對(duì)碳錳渣的浸出率有影響,但影響不大。添加硫鐵礦渣中的錳含量、二氧化錳含量降低很快,但渣率有所提高。根據(jù)試驗(yàn)現(xiàn)象,添加硫鐵礦后碳錳渣需要的總酸量也相應(yīng)地提高,礦酸比約為0.9∶1;初酸濃度也相應(yīng)地提高至6%~7%。這是由于碳錳渣在堆礦中和磨粉中,碳錳渣中的二價(jià)錳被空氣氧化為三、四價(jià)錳,添加硫鐵礦能夠?qū)⑷?、四價(jià)錳還原為二價(jià)錳。考慮實(shí)際情況,生產(chǎn)中需要添加硫鐵礦,且選用原生的高品位黃鐵礦,硫含量為27%以上。黃鐵礦的添加量為50~60 kg/t較為合適。

    3.8 硫酸錳浸出綜合條件試驗(yàn)

    由上述各項(xiàng)條件對(duì)浸出效果影響的試驗(yàn)可以得出,合適的碳錳渣浸出條件為礦酸比為0.9∶1、添加10 g硫鐵礦、初酸濃度5%、溫度86 ℃、補(bǔ)酸濃度35%、補(bǔ)酸時(shí)間90 min、浸出時(shí)間150 min、常壓、洗水溫度80 ℃、洗水量1 200 mL。根據(jù)以上條件開展綜合條件試驗(yàn),試驗(yàn)結(jié)果如表6所示。

    表6 綜合條件碳錳渣浸出率的試驗(yàn)結(jié)果

    從表6可知:采用分段加酸浸出控制浸出過程中的pH值的工藝措施,浸出碳錳渣是完全可行的。試驗(yàn)結(jié)果中有效錳浸出率超過100%,是因?yàn)樘煎i渣中的MnO2也參與反應(yīng),錳進(jìn)入溶液中。

    4 結(jié) 論

    碳錳渣的主要元素為錳、鐵、鈣、鎂、硅、鋁等元素,含常見的硫酸錳生產(chǎn)工藝中的雜質(zhì)鋅、鈷、鎳、銅量極少。因此采用碳錳渣浸取硫酸錳是很有優(yōu)勢(shì)的。對(duì)碳錳渣采用控制pH值常壓酸浸試驗(yàn)研究,得出結(jié)論如下。

    1)溫度、補(bǔ)酸濃度、礦酸比、碳錳渣的堿度對(duì)浸出率的影響最大,浸出時(shí)間對(duì)浸出率的影響較小。

    2)添加硫鐵礦對(duì)浸出率的影響不大,但碳錳渣粉的堆存、磨制過程中接觸大量的空氣,碳錳渣中二價(jià)錳被氧化,因此可以添加少量硫鐵礦提高錳的回收率。

    3)在綜合條件為:Mn30%碳錳渣,礦酸比為0.9∶1,初酸濃度5%,溫度86℃,補(bǔ)酸濃度為35%,補(bǔ)酸時(shí)間90 min,浸出時(shí)間為150 min,常壓,洗水溫度80℃,洗水量為1 200 mL。全錳浸出率在93%以上,有效錳浸出率達(dá)到100%以上。

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