水泥樣品均勻性評價(jià)研究

劉志甫

（山西省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院，山西 太原 030032）

1 引言

水泥作為重要的建筑材料之一，應(yīng)用非常廣泛。為了保證水泥質(zhì)量，水泥檢驗(yàn)要求非常嚴(yán)格，而評價(jià)水泥檢驗(yàn)水平可以通過水泥能力驗(yàn)證。在組織水泥能力驗(yàn)證中，水泥樣品的均勻性對檢測結(jié)果的影響至關(guān)重要。因此，需要對水泥樣品的均勻性進(jìn)行檢測，提供證據(jù)證明樣品具備一定的均勻性。

2 水泥樣品均勻性檢驗(yàn)的評價(jià)標(biāo)準(zhǔn)

水泥能力驗(yàn)證中3d強(qiáng)度和凝結(jié)時間為主要檢驗(yàn)項(xiàng)目，主要針對這兩個項(xiàng)目進(jìn)行均勻性評價(jià)。水泥樣品中的3d抗折強(qiáng)度、3d抗壓強(qiáng)度、初凝時間和終凝時間四個不同因子進(jìn)行無交互試驗(yàn)，因此，可以把它們分別看作單個因子，采用單因子方差分析法對檢驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)處理，若3d抗折強(qiáng)度、3d抗壓強(qiáng)度、初凝時間和終凝時間的 F值均＜F0.05（9,10）=3.02，則表明樣品組內(nèi)和組間無顯著性差異， 樣品是均勻的。

3 水泥樣品均勻性檢驗(yàn)應(yīng)注意的問題

（1）均勻性檢驗(yàn)所用的檢驗(yàn)方法的精密度和靈敏度滿足能力驗(yàn)證方法要求。

（2）均勻性檢驗(yàn)所用的取樣量滿足檢驗(yàn)方法的取樣量。

（3）對檢驗(yàn)中出現(xiàn)的異常值，在未查明原因之前，不應(yīng)隨意剔除。

4 水泥樣品均勻性檢驗(yàn)

4.1 儀器設(shè)備

檢驗(yàn)前需備好相關(guān)檢驗(yàn)設(shè)備，包括水泥抗壓試驗(yàn)機(jī)、水泥抗折試驗(yàn)機(jī)、水泥凈漿攪拌機(jī)、水泥恒溫恒濕標(biāo)準(zhǔn)養(yǎng)護(hù)箱、水泥稠度凝結(jié)時間測定儀等。

4.2 水泥樣品制備

檢驗(yàn)樣品制備選用普通硅酸鹽水泥P·O52.5，在干燥的實(shí)驗(yàn)環(huán)境條件下，用0.9mm方孔篩過篩后，進(jìn)行10次平鋪豎取式人工混勻，以備檢驗(yàn)。

4.3 水泥樣品均勻性檢驗(yàn)

4.3.1 水泥樣品均勻性檢驗(yàn)依據(jù)

參照CNAS-GL003：2018《能力驗(yàn)證樣品均勻性和穩(wěn)定性評價(jià)指南》，采用單因子方差分析法對水泥的均勻性進(jìn)行評價(jià)。

4.3.2 水泥樣品均勻性檢驗(yàn)方法

從水泥樣品中隨機(jī)抽取10個樣品用于均勻性檢驗(yàn)，對所抽取的每個樣品進(jìn)行編號，對每個樣品的每個參數(shù)在重復(fù)條件下檢驗(yàn)兩次。水泥3d強(qiáng)度按照《水泥膠砂強(qiáng)度檢驗(yàn)方法（ISO法）》（GB/T 17671-1999）標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行；水泥凝結(jié)時間按照《水泥標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量、凝結(jié)時間、安定性檢驗(yàn)方法》（GB/T 1346-2011）進(jìn)行檢驗(yàn)。所有檢驗(yàn)需由同一人、在同一實(shí)驗(yàn)室、使用同一設(shè)備、運(yùn)用同一方法進(jìn)行。

4.3.3 水泥樣品均勻性評價(jià)方法

對3d抗折強(qiáng)度、3d抗壓強(qiáng)度、初凝時間和終凝時間的檢驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行單因素方差分析。

檢驗(yàn)i（i=1、2、……m）個樣品， 每個樣品檢驗(yàn)j（j=1、2、……n）次，N 檢驗(yàn)總次數(shù)，f自由度。依據(jù)公式1～7計(jì)算出每個樣品平均值、總平均值、樣品間平方和SS1、樣品間均方MS1、樣品內(nèi)平方和SS2、樣品內(nèi)均方MS2、F 值等統(tǒng)計(jì)量。

其中，m=10，n=2，N=20，f1=9，f2=10，則若F＜自由度為（9,10）及給定顯著性水平0.05的臨界值F（9,10），表明樣品內(nèi)和樣品間無顯著性差異，樣品是均勻的。

4.3.4 水泥樣品均勻性檢驗(yàn)結(jié)果與分析

從水泥樣品中分別抽取10個樣品，每抽取樣品的3d抗折強(qiáng)度、3d抗壓強(qiáng)度、初凝時間和終凝時間四個參數(shù)在重復(fù)性條件下測試兩次，測定結(jié)果見表1。

依據(jù)水泥樣品檢驗(yàn)結(jié)果，對抽取的10個水泥樣品的3d抗折強(qiáng)度、3d抗壓強(qiáng)度、初凝時間和終凝時間四個參數(shù)進(jìn)行單因子方差分析，結(jié)果見表2。

表1 水泥樣品初凝時間、終凝時間、3d抗折強(qiáng)度和3 d抗壓強(qiáng)度測定結(jié)果

表2 方差分析結(jié)果

結(jié)果表明：F臨界值F0.05（9,10）=3.02，水泥初凝時間計(jì)算的 F值為0.39＜F 臨界值，表明在0.05顯著性水平時，水泥初凝時間是均勻的。

水泥終凝時間計(jì)算的F值為0.63＜F臨界值，表明在0.05顯著性水平時，水泥終凝時間是均勻的。

3d抗折強(qiáng)度計(jì)算的F值為1.00＜F臨界值，表明在0.05顯著性水平時，水泥3d抗折強(qiáng)度是均勻的。

3d抗壓強(qiáng)度計(jì)算的F值為0.65＜F臨界值，表明在0.05顯著性水平時，水泥3d抗壓強(qiáng)度是均勻的。

5 結(jié)論

通過單因素方差分析方法，對普通硅酸鹽水泥（P·O52.5）樣品均勻性進(jìn)行檢測，結(jié)果表明，凝結(jié)時間和3d強(qiáng)度各組數(shù)據(jù)的 F值均＜F0.05（9,10）=3.02 ,表明樣品組內(nèi)和組間無顯著性差異，樣品是均勻的。