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    微波消解-電感耦合等離子體質譜法測定土壤中的銀

    2020-08-11 01:36:42陳秀梅張曄霞
    環(huán)境科學導刊 2020年4期
    關鍵詞:精密度檢出限等離子體

    黃 俐,陳秀梅,張曄霞

    (江蘇省南通環(huán)境監(jiān)測中心,江蘇 南通 226006)

    銀,是一種重要的貴金屬,在自然界中多以化合態(tài)的形式存在。銀在土壤中的含量很少,屬于痕量元素。由于環(huán)境污染的加劇,土壤中銀的存在直接關系到人體健康,因此,能夠快速、準確測定土壤中的銀顯得至關重要。

    目前,土壤的前處理常用的有電熱板消解法,操作耗時長,試劑用量大,敞開式加熱,使用的濃酸對人體有害,多數測定結果出現偏低的現象。用于測定土壤中銀元素的方法有陽極溶出伏安法、交流電弧發(fā)射光譜法、石墨爐原子吸收法、電感耦合等離子體光譜法等[1-6]。由于已有的測定方法存在易受基質干擾、效率低、檢出限偏高等缺點,不能適用于大批量的土壤中銀元素的測定。

    采用微波消解法對土壤進行前處理,與傳統(tǒng)的電熱板加熱法相比,快速、安全、受基體干擾少[7]。電感耦合等離子體質譜法[8]具有較高的靈敏度、精度高、線性范圍寬,能夠滿足土壤中痕量銀的測定需求。本文建立了微波消解-電感耦合等離子體質譜法測定土壤中的銀元素,具有簡捷快速、靈敏度高、選擇性好、干擾少、準確度高等優(yōu)點。

    1 實驗部分

    1.1 實驗儀器

    電感耦合等離子體發(fā)射質譜儀(Nexion 350X,珀金埃爾默企業(yè)管理(上海)有限公司);恒溫電熱板(EG20Aplus,北京萊伯泰科儀器股份有限公司);離心機(Sigma 3K-15,德國希格瑪離心機有限公司);微波消解儀(MARX,CEM公司);超純水儀(Milli-Q,美國Millipore公司)。

    1.2 試劑和材料

    硝酸、高氯酸(優(yōu)級純,上海國藥集團化學試劑有限公司);氫氟酸、過氧化氫、氨水(分析純,上海國藥集團化學試劑有限公司);銀(Ag)標準溶液(1000mg/L,國家有色金屬及電子材料分析測試中心);銠(Rh)標準溶液(1000mg/L,國家有色金屬及電子材料分析測試中心);調諧液(1μg /L,珀金埃爾默(上海)有限公司);超純水(18.2 MΩ·cm,美國Millipore公司);銀標準使用液(100μg /L,移取一定量的銀標準溶液,用2‰的硝酸稀釋配制);銠標準使用液(200μg/L,移取一定量的銠標準溶液,用2‰的硝酸稀釋配制)。土壤成分分析標準物質(GSS-19、GSS-21、GSS-29,中國地質科學院地球物理地球化學勘查研究所)。

    聚醚砜微孔過濾膜(0.45μm,上海安譜實驗科技股份有限公司);高純氬氣(99.99,南通)。實驗中使用的微波消解管、坩堝、定容容器均為聚四氟乙烯材質。

    1.3 儀器測定條件

    土壤中銀的測定采用電感耦合等離子體發(fā)射質譜法(ICP-MS),使用調諧液優(yōu)化儀器參數,優(yōu)化后 ICP-MS的工作條件見表1。

    表1 ICP-MS的工作參數

    1.4 標準曲線

    移取銀標準使用液(100μg /L),使用2‰的硝酸逐級稀釋,配制成銀元素濃度分別為0.00μg/L、0.25μg/L、0.50μg/L、1.00μg/L、1.50μg/L、2.00μg/L的標準系列。內標銠標準使用液在樣品霧化之前通過蠕動泵在線加入。

    1.5 樣品的制備

    稱取0.2500g樣品,置于聚四氟乙烯消解管中,用水潤濕后,加入3mL氫氟酸、3mL硝酸、1mL高氯酸,按照表2設定的程序進行消解,冷卻至室溫后,將溶液轉移至聚四氟乙烯坩堝中,置于溫控加熱設備上,微沸狀態(tài)下趕酸,待液體呈粘稠狀,稍冷,滴加少量硝酸溶解殘渣后,加入5%氨水10mL混勻,此時pH值>8。放置15min之后離心將上清液分離出來,并酸化,定容至25mL,上機測定。

    表2 微波消解儀設定程序

    1.6 全程序空白

    按與樣品的制備(1.5)相同步驟制備全程序空白試樣,上機測定。

    2 結果與討論

    2.1 干擾的消除

    本文的前處理采用了三酸體系(HF+HNO3+H2SO4)消解,經提取、定容后的試樣中存在90Zr17OH+、91Zr16O+離子團會對107Ag和109Ag的測定產生干擾,使其測定結果出現明顯偏差。因此,本文在三酸消解后,加入5%氨水,使溶液呈弱堿性,消解液中的Zr與氫氧根發(fā)生反應生成氫氧化鋯[Zr(OH)2]沉淀去除,從而消除對107Ag和109Ag的干擾。對于加入氨水溶液后,消解液中產生的沉淀,可通過離心方式去除。

    2.2 曲線及方法檢出限

    將銀元素標準系列上機測定,得到線性回歸方程y=0.005x-0.001和線性相關系數0.9996。

    根據HJ168-2010的檢出限確定方法,按與樣品制備的相同步驟制備實驗室空白試樣,在已設定的儀器條件下分別進行7次平行測定[9]。計算7次平行測定的標準偏差,計算得到方法的檢出限為0.002mg/kg。

    2.3 方法精密度和準確度

    2.3.1 方法精密度

    對實際土壤樣品進行測定,驗證方法的精密度。按照樣品分析的全部步驟,平行測定6組計算其相對標準偏差。方法精密度實驗數據見表3。

    結果表明,3個土壤樣品的6個測定值的平均值分別為0.038mg/kg、0.082mg/kg、0.159mg/kg;標準偏差在0.00~0.01mg/kg,相對標準偏差在2.3%~4.0%,符合質控要求。

    表3 方法精密度

    2.3.2 方法準確度

    選取土壤成分分析標準物質GSS-19、GSS-21和GSS-29,按照樣品分析的全部步驟進行測定,測定結果見表4。

    對實際土壤樣品進行測定,驗證方法的準確度。加標濃度分別為0.050mg/kg、0.100mg/kg、0.200mg/kg,按照樣品分析的全部步驟,平行測定6組計算加標回收率。加標回收率實驗數據見表5。

    表4 標準物質的測定結果

    表5 加標回收率測定結果

    結果表明,有證標準物質的測試結果相對誤差在-0.9%~2.0%,實際樣品的加標回收率在88.0%~95.5,符合質控要求。

    3 結論

    本文采用微波消解土壤樣品,用ICP-MS對消解液中的銀的含量進行分析。該方法具有操作簡便、檢出限低、準確度高、精密度高等優(yōu)點,適用于大批量測定土壤中的痕量銀。

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