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    膜極距電解槽氯酸鹽控制方法改進(jìn)及注意事項(xiàng)

    2020-08-08 01:43:10權(quán)耀寧張黎峰王洪江
    氯堿工業(yè) 2020年5期
    關(guān)鍵詞:加酸氯酸鹽淡鹽水

    權(quán)耀寧,張黎峰,王洪江

    (內(nèi)蒙古中谷礦業(yè)有限責(zé)任公司,內(nèi)蒙古 鄂爾多斯 016064)

    離子膜使用壽命后期,氯酸鹽成為影響燒堿產(chǎn)品質(zhì)量的重要因素。同時(shí),氯酸鹽腐蝕管道、設(shè)備,造成了安全生產(chǎn)隱患。很多企業(yè)尋求各種方法控制氯酸鹽的含量,效果不很理想;有的企業(yè)通過(guò)添加藥劑的方法控制氯酸鹽取得了較好的效果,但也帶來(lái)了其他的問(wèn)題。本文中總結(jié)內(nèi)蒙古中谷礦業(yè)有限責(zé)任公司(以下簡(jiǎn)稱(chēng)“中谷礦業(yè)”)控制氯酸鹽含量的經(jīng)驗(yàn),供同行業(yè)參考。

    1 氯酸鹽的危害

    中谷礦業(yè)25萬(wàn)t/a燒堿裝置于2015年1月投產(chǎn)運(yùn)行,離子膜運(yùn)行前3年氯酸鹽含量控制良好。2017年12月開(kāi)始,氯酸鹽含量顯著上升,之后采取強(qiáng)化氯酸鹽分解槽工藝和電解槽加酸工藝,將氯酸鹽含量控制在指標(biāo)范圍內(nèi)。圖1為2015年1月至2018年12月氯酸鹽控制情況曲線圖。

    圖1 氯酸鹽在精鹽水和淡鹽水中的含量變化情況Fig.1 Change in chlorate content in refined brine and in depleted brine

    離子膜電解裝置鹽水系統(tǒng)含有氯酸鹽,經(jīng)過(guò)系統(tǒng)閉路循環(huán),氯酸鹽濃度逐漸升高,同時(shí)燒堿中含氯酸鹽也隨之升高,腐蝕管道和設(shè)備。氯酸鹽的主要危害如下[1]。

    1.1 降低電流效率

    氯酸鹽會(huì)導(dǎo)致鹽水中氯化鈉含量減少,降低電流效率,增加消耗成本。氯酸鹽擴(kuò)散至陰極室,與新生態(tài)[H]反應(yīng),消耗產(chǎn)品氫氣,新生成氯化鈉,降低氫氧化鈉純度[2]。

    1.2 腐蝕設(shè)備、管道

    氯酸是強(qiáng)酸,強(qiáng)度接近鹽酸和硝酸。氯酸也是強(qiáng)氧化劑,單氯酸鹽只有在酸性介質(zhì)中才有氧化性,H+濃度可以有效地提高氯酸鹽的電極電位[3]。

    ψA=1.45 V;

    ψB=0.62 V。

    氯酸鹽對(duì)燒堿裝置的腐蝕主要表現(xiàn)在對(duì)襯膠設(shè)備、管道的腐蝕以及燒堿中含氯酸鹽對(duì)不銹鋼和鎳設(shè)備、管道的腐蝕。

    1.3 危害螯合樹(shù)脂和過(guò)濾器

    氯酸鹽遇到鹽酸會(huì)反應(yīng)生成游離氯,危害二次鹽水螯合樹(shù)脂、一次鹽水有機(jī)膜過(guò)濾器及膜法脫硝裝置的反滲透膜過(guò)濾器,影響設(shè)備壽命,甚至造成設(shè)備性能迅速惡化。

    1.4 影響在線分析儀的準(zhǔn)確性

    脫氯淡鹽水中的氯酸鹽和硫酸鈉對(duì)在線分析儀的準(zhǔn)確性影響很大,造成精制劑消耗偏大。

    2 氯酸鹽分解工藝流程及控制方法的改進(jìn)

    2.1 氯酸鹽分解工藝流程

    進(jìn)入電解槽總鹽水流速的1/20(大約15 m3/h),經(jīng)過(guò)淡鹽水加熱器加熱至90~95 ℃,按照1∶0.7(體積比)與鹽酸混合后進(jìn)入氯酸鹽分解槽反應(yīng),反應(yīng)后的淡鹽水送至脫氯塔前,反應(yīng)的氯氣進(jìn)入氯氣總管。氯酸鹽分解工藝流程如圖2所示。

    圖2 氯酸鹽分解槽工藝流程圖Fig.2 Process flow diagram of chlorate decomposition

    氯酸鹽分解槽總體積為69 m3,正常操作液位為70%,有效體積為45 m3,停留時(shí)間為3 h。

    2.2 氯酸鹽含量顯著升高

    從2017年12月開(kāi)始,淡鹽水中氯酸鹽含量持續(xù)上升,超過(guò)控制指標(biāo),至2018年3月最高時(shí),淡鹽水含氯酸鹽質(zhì)量濃度17 g/L,精鹽水中含氯酸鹽質(zhì)量濃度13 g/L。

    2.3 控制方法改進(jìn)

    2.3.1 提高氯酸鹽分解槽加酸量

    原設(shè)計(jì)脫氯加酸分兩部分,一部分是在脫氯塔前直接加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)31%的鹽酸,一部分是經(jīng)氯酸鹽分解槽后的酸性鹽水。中谷礦業(yè)提高氯酸鹽分解槽的加酸量,根據(jù)脫氯塔前淡鹽水pH值,減少直接加入的鹽酸量,直至脫氯塔前調(diào)節(jié)淡鹽水pH值時(shí),全部使用氯酸鹽分解槽的酸性鹽水。

    進(jìn)入氯酸鹽分解槽鹽水流速不變,氯酸鹽分解槽出口鹽水酸度為0.45~0.60 mol/L。

    2.3.2 修改淡鹽水pH值指標(biāo)

    原淡鹽水pH值為1.7~1.8(控制指標(biāo)為1.2~1.8),為了提高氯酸鹽分解槽的負(fù)荷,將該項(xiàng)控制指標(biāo)修改為1.1~1.2。

    修改控制指標(biāo)后,滿負(fù)荷時(shí)脫氯加氫氧化鈉的流速為0.45 m3/h,加5%亞硫酸鈉的流速為0.27 m3/h,沒(méi)有顯著增加助劑消耗。

    2.3.3 增加電解槽加酸量

    原設(shè)計(jì)滿負(fù)荷時(shí)單臺(tái)電解槽加17%鹽酸的流速為0.8 m3/h,由于氯酸鹽含量只有3 g/L左右,即使在滿負(fù)荷時(shí)電解槽加鹽酸流速也只有0.4 m3/h,在氯酸鹽顯著上升后,根據(jù)電解槽進(jìn)口酸度不高于0.15 mol/L,出口淡鹽水pH不小于2,盡量提高鹽酸流速,單臺(tái)電解槽鹽酸流速為0.9~1.3 m3/h。

    通過(guò)以上改進(jìn),氯酸鹽含量顯著下降(如圖3所示),兩個(gè)月后已接近正常指標(biāo),之后精鹽水和淡鹽水含氯酸鹽基本穩(wěn)定在5 g/L,7 g/L以下。

    圖3 采取改進(jìn)措施后,氯酸鹽控制情況曲線圖Fig.3 Chlorate content after improvement is carried out

    3 注意事項(xiàng)

    氯酸鹽含量的上升主要是由于離子膜性能下降導(dǎo)致的,所以控制好離子膜性能是控制好氯酸鹽含量的關(guān)鍵。

    3.1 電解槽加酸

    在裝置開(kāi)車(chē)后盡早給電解槽加酸,加酸量應(yīng)根據(jù)出槽鹽水pH值確定,宜控制在中等水平,且在后期增加鹽酸時(shí)要緩慢。

    中谷礦業(yè)在開(kāi)車(chē)大約1年才給電解槽加酸,且由于氯酸鹽含量一直偏低,加酸量也偏低,單臺(tái)電解槽加酸不足0.4 m3/h。2017年10月,由于脫氯前淡鹽水pH值偏高,通過(guò)增加進(jìn)電解槽鹽酸量,之后氯酸鹽含量顯著上升。筆者分析,氯酸鹽含量顯著上升的原因與電解槽加酸量突然增加有關(guān),原因如下。

    (1)電解槽加酸量增加后,所有單元槽電壓同時(shí)略有下降,筆者分析這是由于鹽酸將離子膜上沉積的雜質(zhì)溶解,離子膜上出現(xiàn)變大的通道,造成離子膜電壓和電流效率下降。第2年又提高一次電解槽加酸量,單元槽電壓也有下降的趨勢(shì)。

    (2)從電解槽取下的離子膜,陽(yáng)極側(cè)下半部分顏色淺,上半部分顏色深,且有一條明顯分界線,加酸多的離子膜分界線偏上,加酸少的離子膜分界線偏下。

    鹽酸流速大時(shí)的離子膜情況如圖4所示,鹽酸流速小時(shí)的離子膜情況如圖5所示。

    圖4 鹽酸流速大時(shí)的離子膜情況Fig.4 Condition of ion-exchange membrane >in the case of high flow rate of hydrochloric acid

    圖5 鹽酸流速小時(shí)的離子膜情況Fig.5 Condition of ion-exchange membrane in the case of low flow rate of hydrochloric acid

    3.2 單元槽墊片的安裝和更換

    單元槽墊片的安裝要嚴(yán)格按照操作規(guī)程操作,每4年更換一次。

    離子膜運(yùn)行至第4年,離子膜泄漏點(diǎn)主要在離子膜四周與單元槽墊片接觸附近。從取下的離子膜可以看到:?jiǎn)卧蹓|片附近的離子膜已經(jīng)變薄,甚至芯材已經(jīng)裸露。這也是離子膜運(yùn)行后期造成氯酸鹽含量偏高的原因之一。

    3.3 氯酸鹽分解槽

    氯酸鹽分解槽須與電解裝置同時(shí)開(kāi)停車(chē)。

    部分企業(yè)在裝置投產(chǎn)后暫時(shí)不開(kāi)氯酸鹽分解槽,大約1年后才開(kāi)氯酸鹽分解槽或者根據(jù)氯酸鹽含量確定是否開(kāi)氯酸鹽分解槽,這都是不可取的。

    造成氯酸鹽分解槽不能連續(xù)運(yùn)行的原因一般有以下3點(diǎn)。

    (1)部分企業(yè)氯酸鹽分解槽加熱裝置采用直接加熱,振動(dòng)大,造成氯酸鹽分解槽損壞。

    (2)鹽酸倒流至換熱器,導(dǎo)致?lián)Q熱器損壞。

    (3)氯酸鹽分解槽附近管道材質(zhì)選擇不當(dāng),管道泄漏導(dǎo)致不能連續(xù)運(yùn)行。

    建議新建或改建企業(yè)對(duì)以上問(wèn)題上多作考慮。

    3.4 其他

    其他如嚴(yán)格控制鹽水質(zhì)量、工藝指標(biāo)等防止離子膜性能下降,已經(jīng)屬于行業(yè)的常識(shí),本文中不再贅述。

    4 建議

    大多數(shù)企業(yè)脫氯加酸都是在陽(yáng)極液循環(huán)槽與脫氯塔之間,從電解槽出來(lái)的鹽水溫度為80~85 ℃,符合氯酸鹽分解的條件。建議將脫氯加酸放在陽(yáng)極液循環(huán)槽之前,以延長(zhǎng)酸化鹽水的流程,有利于控制氯酸鹽。

    5 結(jié)語(yǔ)

    本文中的研究說(shuō)明:加強(qiáng)氯酸鹽分解工藝,控制好電解槽加酸量、鹽水品質(zhì)和工藝指標(biāo),按照操作規(guī)程組裝電解槽,在離子膜壽命期內(nèi),將氯酸鹽含量控制在指標(biāo)范圍內(nèi)是可行的。

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