石墨爐消解法測定土壤中有機質

吉日文　石梁穩(wěn)　溫韜　韋月早　張曉霞

【摘 要】文章研究用石墨消解爐代替標準中的油浴鍋或沙浴鍋進行土壤中有機質消解，尋找最佳的消解溫度和消解時間，通過對比消解效率及方法的精密度、準確度，驗證使用石墨消解爐消解的可行性，為實驗室測定土壤中有機質含量，提供更準確、穩(wěn)定、方便、高效、安全的方法。

【關鍵詞】石墨消解爐;土壤;測定;有機質

【中圖分類號】TS212.7 【文獻標識碼】A 【文章編號】1674-0688（2020）06-0046-02

0 前言

土壤有機質是土壤中各種含碳有機化合物的總稱，是土壤的重要組成部分，不僅是植物養(yǎng)分來源和土壤微生物活動的能量來源，還是評價土壤肥力和土壤質量的一個重要指標[1]。土壤有機質是土壤肥力的物質基礎，其礦化降解是植物養(yǎng)分來源之一[2]。在改善土壤結構、增加水分入滲，減少降雨的徑流和提高土壤溫度及增強保水、保肥等方面都具有重要的作用，對農業(yè)生態(tài)系統(tǒng)的生產力產生影響，同時將對食物的安全性和社會的發(fā)展產生影響。土壤有機質具有較多的含氧功能團（羧基、酚基、羥基等），對重金屬有較大的絡合和吸持能力，是土壤重金屬的重要載體，對重金屬離子的固定、遷移和生物有效性產生了極其重要的影響[3]。

土壤有機質對農業(yè)種植及食品安全方面都有著重要的影響，客觀地評價土壤肥力及重金屬吸附情況需要準確的土壤有機質含量數據。因此，準確、快速、高效、安全地測定土壤有機質含量顯得尤為重要。目前，土壤中有機質的檢測方法有農業(yè)及林業(yè)的行業(yè)標準，常用的標準有《土壤有機質測定法》（NY/T 85—1988）、《森林土壤有機質的測定及碳氮比的計算》（LY/T 1237—1999）、《土壤檢測 第6部分：土壤有機質的測定》（NY/T 1121.6—2006），上述標準都是采用重鉻酸鉀-硫酸體系進行樣品消解，再用硫酸亞鐵溶液進行返滴定的方法測定有機質，其中消解步驟用的是油浴鍋或沙浴鍋，在消解過程中暴露的高溫油、高溫沙存在較大的安全隱患，過后需要擦干外壁，存在消解通量太小的問題。本文研究用石墨消解爐代替標準中的油浴鍋或沙浴鍋進行有機質消解，不僅消解溫度穩(wěn)定，而且操作方便，能有效地提高檢測效率和保證實驗安全。

1 實驗部分

1.1 儀器設備

電子天平（型號：ME204E，梅特勒）;石墨消解爐（型號：SH220F，濟南海能儀器股份有限公司）;石墨消解管（φ25 mm×200 mm）;土壤行星式研磨機;0.25 mm孔徑篩。

1.2 試劑耗材

0.8 mol/L重鉻酸鉀溶液、濃硫酸、0.1 mol/L硫酸亞鐵標準溶液、0.100 0 mol/L重鉻酸鉀標準溶液、鄰菲羅啉指示劑。

1.3 標準物質

重鉻酸鉀標準物質、土壤有效態(tài)成分分析標準物質。

1.4 分析步驟

準確稱取通過0.25 mm孔徑篩的風干試樣0.05～0.5 g（精確到0.000 1 g）于石墨消解管中，準確加入5.00 mL 0.8 mol/L重鉻酸鉀、5.00 mL濃硫酸溶液（將附在管壁的樣品沖洗到底部），輕輕搖動混勻，每個試管插入一個玻璃漏斗。將消解管放入已升溫至設置溫度為180 ℃的石墨消解爐中，待溶液沸騰時開始計時，并維持該溫度消解5 min±1 min，期間需輕輕提起消解管晃動幾次，確保管內液溫均勻。將消解液全部轉移至250 mL的三角瓶中，用水沖洗消解管和漏斗，洗液并入三角瓶，三角瓶內溶液總體積控制在50～60 mL。加入5滴鄰菲羅啉指示劑，用硫酸亞鐵標準溶液滴定至棕紅色，溶液顏色變化過程是橙黃—藍綠—棕紅。同時做2個空白試驗[4-6]。

2 結果與討論

2.1 消解溫度對結果的影響

選取土壤標準樣品（編號：NST-6，標準值：22 g/kg±1.0 g/kg）按7個不同溫度進行消解，其他分析步驟相同，每個溫度進行7次平行測定，結果見表1。

表1中的測定結果顯示，消解溫度對測定結果有明顯的影響，消解溫度為180 ℃時，測定結果與標準值偏差最小，準確度最高。

2.2 消解時間對結果的影響

選取土壤標準樣品（編號：NST-6，標準值：22 g/kg±1.0 g/kg）按7個不同消解時間進行消解，其他分析步驟相同，每個溫度進行7次平行測定，結果見表2。

表2中的測定結果顯示，消解時間對測定結果也有明顯的影響，消解時間為4～6 min時，測定結果與標準值偏差較小，綜合考慮消解溫度為5 min比較合適。

2.3 消解方法對測定效率的影響

對比使用單臺套同體積大小的石墨消解爐、油浴鍋、沙浴鍋進行消解，對單批次能同時測定的樣品數量進行對比，結果見表3。

通過對比發(fā)現，石墨爐消解在同情況下的樣品消解量是其他油浴鍋及沙浴鍋的2～3倍，消解效率優(yōu)勢明顯，能切實提高工作效率。

2.4 方法精密度和準確度

2.4.1 精密度

分別對高、中、低3個濃度的3個土壤樣品進行平行測試6次，測試結果見表4。

由表4中的數據可知，高、中、低3個濃度的3個土壤樣品平行測定6次的相對標準偏差分別為2.10%、1.51%、2.20%，符合精密度要求。

2.4.2 準確度

分別對高、中、低3個濃度3個土壤有證標準物質進行6次平行測試，測試結果見表5。

由表5中的數據可知，對高、中、低3個濃度3個土壤有證標準物質測定結果與標準值的絕對偏差分別為0.1～1.2 g/kg、0.1～0.5 g/kg、0.1～0.5 g/kg，均在標準物質不確定度允許偏差范圍內，準確度符合檢測要求。

3 結語

通過對比試驗及方法驗證試驗結果可以看出，當消解時間一定時，消解溫度越高，有機質測定結果的準確度越高，最佳溫度為180 ℃;當消解溫度一定時，消解時間越長，有機質測定結果的準確度越高，最佳消解時長為5 min±1 min;石墨消解爐消解效率是油浴鍋、沙浴鍋的2～3倍。使用石墨消解爐進行消解，能避免油浴鍋、沙浴鍋消解過程中引起暴露的高溫油或高溫沙濺起對實驗人員造成傷害及消解管外壁殘留油難清洗的情況，同時避免了沙浴鍋消解受熱不均的問題。石墨消解爐消解法測定土壤中有機質含量，很好地解決了實驗中關鍵的準確、穩(wěn)定、方便、高效、安全等問題，具有良好的社會效益和經濟效益。

參 考 文 獻

[1]李玲.重慶市典型煙區(qū)土壤中有機質賦存特征的研究[D].重慶：西南大學研究生院，2015.

[2]宋珍霞，高明.重慶市植煙區(qū)土壤肥力特征研究[J].土壤通報，2005，36（5）：664-668.

[3]肖瑞芳.不同有機物料對水稻土有機質組分及水稻吸收鎘的影響[D].重慶：西南大學研究生院，2017.

[4]NY/T 85—1988，土壤有機質測定法[S].

[5]LY/T 1237—1999，森林土壤有機質的測定及碳氮比的計算[S].

[6]NY/T 1121.6—2006，土壤檢測 第6部分：土壤有機質的測定[S].

【基金項目】廣西壯族自治區(qū)市場監(jiān)督管理局科研項目“廣西畜禽廢棄物制生態(tài)肥關鍵技術研究及應用”。

【作者簡介】吉日文，男，碩士研究生，廣西壯族自治區(qū)產品質量檢驗研究院環(huán)境檢驗所副所長，工程師;石梁穩(wěn)，男，本科，廣西壯族自治區(qū)產品質量檢驗研究院環(huán)境檢驗所助理工程師;溫韜，男，碩士研究生，廣西壯族自治區(qū)產品質量檢驗研究院環(huán)境檢驗所所長，高級工程師;韋月早，女，本科，廣西壯族自治區(qū)產品質量檢驗研究院環(huán)境檢驗所工程師;張曉霞，女，廣西南寧新桂檢測有限公司助理工程師。