長期施肥對典型潮土鈣、鎂形態(tài)轉化及其環(huán)境行為的影響①

王擎運，張佳寶，趙炳梓，信秀麗，陳 林，周云鵬，郜紅建

長期施肥對典型潮土鈣、鎂形態(tài)轉化及其環(huán)境行為的影響①

王擎運1,2，張佳寶1*，趙炳梓1，信秀麗1，陳 林1，周云鵬2，郜紅建2

(1土壤與農業(yè)可持續(xù)發(fā)展國家重點實驗室(中國科學院南京土壤研究所)，南京 210008；2 農田生態(tài)保育與污染防控安徽省重點實驗室，安徽農業(yè)大學資源與環(huán)境學院，合肥 230036)

研究了長期(1989—2009年)不同施肥處理下潮土鈣、鎂累積特征及形態(tài)轉化規(guī)律，探討了兩種典型鹽基陽離子及其碳酸鹽在農田土壤酸堿緩沖性能、有機質累積等環(huán)境過程中的作用。田間試驗設置7個處理：有機肥(OM)、OM+無機化肥氮磷鉀(NPK)、NPK、NP、PK、NK和不施肥(CK), OM+NPK處理為有機肥和無機化肥氮磷鉀各施一半。氣量法結合BCR形態(tài)分析結果顯示，不同施肥條件下潮土耕層(0 ~ 20 cm)鈣、鎂元素均出現(xiàn)持續(xù)累積過程，不同處理的累積量表現(xiàn)為：NK

長期施肥；鈣、鎂形態(tài)；土壤緩沖體系；有機質穩(wěn)定

鈣、鎂及其碳酸鹽是土壤中最常見的元素和化合物，在作物產量與品質提升、土壤酸堿緩沖性能調控及有機質穩(wěn)定中均起到重要作用[1-3]。長期不同施肥措施對鈣、鎂形態(tài)有一定影響，間接影響土壤酸堿緩沖性能和有機質的穩(wěn)定性，但相關機制較為復雜，尤其對后者的影響尚無明確結論。

土壤中鈣、鎂含量主要與土壤類型有關。在以酸性為主的我國南方土壤中的含量較低，尤其有效態(tài)鈣、鎂含量較低，在一定程度上制約了農田作物產量與品質的提升，但這種現(xiàn)象在pH相對較高的堿性土壤中卻很少出現(xiàn)。堿性土壤的鈣、鎂含量較高，且主要以碳酸鹽形式存在。碳酸鹽是控制該類型農田土壤酸、堿緩沖性能的主控因子[1-4]。近30 a，在干濕沉降和肥料尤其氮肥的作用下土壤有明顯的酸化趨勢，土壤中碳酸鹽含量已經出現(xiàn)不同程度的下降[4-5]。這種變化不僅會影響到土壤酸堿緩沖性能，對土壤有機質穩(wěn)定性同樣有可能產生重要的影響。由于有機、無機膠體均以負電荷為主，鈣、鎂、鐵、鋁等金屬陽離子在土壤有機-無機復合體形成中起著關鍵的陽離子鍵橋作用，是土壤有機碳重要的化學穩(wěn)定機制[2-3,6]。

潮土是我國黃淮海地區(qū)最主要的土壤類型，據(jù)統(tǒng)計約占該區(qū)域總面積的70% 以上。潮土質量的好壞將直接關系到該區(qū)域糧食的穩(wěn)定、國家的糧食安全。經過長期不同施肥處理，潮土基本理化性質已經發(fā)生了明顯的變化，有明顯的酸化趨勢。即使在長期秸稈還田的模式下，土壤pH與歷史土壤相比也降低了0.5個單位左右[5]。盡管這種酸化并不會顯著降低土壤碳酸鹽含量，但土壤中鈣、鎂形態(tài)有可能發(fā)生了明顯變化，并間接影響了土壤有機質的穩(wěn)定。當前的研究主要集中在關注長期施肥對土壤酸堿緩沖性能的影響，而相關農田管理模式下土壤鈣、鎂形態(tài)變化，及其對土壤有機質穩(wěn)定的影響研究卻鮮有報道。

本研究依托典型潮土肥料長期定位試驗，研究土壤鈣、鎂累積特征，并借鑒重金屬形態(tài)研究較為通用的BCR三步提取法，全面解析不同施肥處理下土壤鈣、鎂形態(tài)轉化規(guī)律，及其對土壤緩沖性能和有機質穩(wěn)定的可能影響機制，為區(qū)域農田生態(tài)變化與土壤質量提升提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 田間試驗設計

田間試驗設置于中國科學院封丘國家農田生態(tài)試驗站(114°24′ E, 35°00′ N)。該區(qū)域年均降雨量615 mm且分布不均勻，主要集中于7、8兩個月份；年均蒸發(fā)量1 875 mm，遠大于降雨量；年均氣溫13.9 ℃，屬于典型溫帶季風氣候。土壤以輕質壤質潮土為主[7]。

田間試驗正式開始于1989年，試驗采用小麥-玉米一年兩熟輪作制，設置7個不同施肥處理：有機肥(OM)、OM+無機化肥氮磷鉀(NPK)、NPK、NP、PK、NK和不施肥(CK)，其中OM+NPK處理有機肥和無機化肥氮磷鉀各施一半。每個處理4個重復，單個小區(qū)面積為47.5 m2[8]。OM+NPK、NPK、NP和NK處理小麥、玉米均施基肥和追肥，PK處理只施基肥不施追肥。OM處理當季肥料一次性以基肥的形式施入。肥料品種為：氮肥為尿素(含N 470 g/kg)，磷肥為過磷酸鈣(含P2O5170 g/kg)，鉀肥為硫酸鉀(含K2O 500 g/kg)；有機肥以站內小麥秸稈為主，配以適當?shù)拿奁珊投蛊?，?00∶40∶45比例混合，以提高其中氮的含量，使其與NPK處理含氮量相等，有機肥經發(fā)酵后施用。肥料年用量相當于當?shù)卮筇锓柿鲜┯昧康闹械人?表1)，分別為：氮肥(N)300 kg/hm2，磷肥(P2O5)135 kg/hm2，鉀肥(K2O)300 kg/hm2。有機肥用量以氮的含量為基準，與NPK處理相當，磷、鉀不足部分由磷肥和鉀肥補充，當季(小麥季或玉米季)用量約為4 500 kg/hm2(鮮重)。灌溉水源為淺層地下水，年灌溉量約4 000 m3/hm2，視具體情況而定。

表1 田間試驗肥料施用量(kg/hm2)

間隔9 a(1989年、1999年、2009年)，玉米季收獲后(10月前后)采集表層土壤(0 ~ 20 cm)樣品。土壤樣品經室溫風干后，密封置陰涼處保存。2009年土壤基本理化性質見表2。

1.2 測定方法

土壤基本理化性質測定[9]：土壤pH采用電位計法，土水比2.5∶1；速效氮(AN)采用堿解擴散法；有效磷(AP)采用碳酸氫鈉法；速效鉀(AK)采用乙酸銨提取法；全氮(TN)采用半微量凱氏法；全磷(TP)采用酸溶-鉬銻抗比色法；全鉀(TK)采用NaOH熔融-火焰光度法；土壤有機質采用丘林法；有效態(tài)鐵(DTPA-Fe)采用pH為7.3的DTPA(二乙三胺五乙酸)-CaCl2-TEA(三乙醇胺)提取劑浸提，土液比為1∶2。

表2 0 ~ 20 cm表層試驗土壤基本理化性質(2009年)

注：表中同列不同小寫字母表示在<0.05水平上差異顯著(=4)，下同。

土壤CaCO3含量測定采用氣量法[9]。鈣、鎂形態(tài)分級采用BCR修正法[10-11]，具體方法如下：①弱酸溶解態(tài)：稱取1.00 g土壤于100 ml塑料離心管中，加入40 ml乙酸(HAc，0.11 mol/L)，22℃± 5℃振蕩16 h，4 000 r /min離心15 min，分離上清液；②可還原態(tài)：殘渣土壤中加入40 ml新配鹽酸羥胺(NH2OH·HCl，0.5 mol/L，pH 1.5)，22℃± 5 ℃振蕩16 h，分離上清液；③有機結合態(tài)：殘渣土壤中加入20 ml雙氧水(H2O2，8.8 mol/L，分兩次加入，85℃±2 ℃水浴消化體積至1 ml，加入50 ml鹽酸羥胺(NH2OH·HCl，1 mol/L，pH 2)，22℃±5 ℃振蕩16 h，分離上清液；④殘留態(tài)：上述殘渣土壤，水浴鍋蒸干至恒重后，碾磨至100目，置于干燥器中待測。殘留態(tài)鈣、鎂的測定方法同于全量的測定[9]。所有形態(tài)提取過程中，均用去離子水清洗殘渣土壤2次，并與首次提取液合并后，定容至100 ml，待測。

浸提液中鈣、鎂測定：取20 ml水樣蒸發(fā)至干，加入5 ml HNO3和3 ml去離子水溶解殘渣，蒸發(fā)至近干，定容至10 ml，待測；土壤鈣、鎂全量采用HNO3-HClO3-HF三酸消解，提取液中鈣、鎂、鐵均采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-AES)。實驗所需試劑均為優(yōu)級純。

1.3 數(shù)據(jù)處理

數(shù)據(jù)統(tǒng)計依托SPSS17.0軟件，采用LSD法進行多重比較檢驗處理間的差異(<0.05)。

2 結果

2.1 長期不同施肥對潮土碳酸鈣累積特征的影響

氣量法測定結果顯示，潮土中碳酸鹽(以CaCO3表示)的含量較高，已經接近土壤質量的9.2% (920 mmol/kg) (圖1)。在過去的20 a中(1989—2009年)不同年份及處理間均出現(xiàn)一定差異。其中，NK處理土壤CaCO3含量出現(xiàn)較為明顯的下降，而其余處理年際間的變化規(guī)律則不明顯。

經過長期不同施肥處理，OM和PK處理土壤CaCO3含量較高，顯著高于NK處理，略高于其余處理。磷肥的缺失降低了土壤CaCO3的含量。研究結果同樣顯示，有機肥的長期施用降低了土壤pH(表2)。2009年，OM處理土壤pH要顯著低于PK和CK處理。盡管有研究認為土壤碳酸鹽與pH顯著負相關，但長期施用有機肥并未通過降低土壤pH(–0.35)影響土壤碳酸鹽的含量[4-5]。

(柱圖上方不同小寫字母表示同一年份不同處理間差異在P<0.05水平顯著(n=4))

2.2 長期不同施肥對土壤鈣、鎂累積特征的影響

2009年土壤中的鈣、鎂含量分別為857 mmol/kg ± 33 mmol/kg和416 mmol/kg ± 9 mmol/kg，累計含量約1 300 mmol/kg。其中，鈣的含量略低于氣量法測定的土壤CaCO3含量的結果(920 mmol/kg)。經過20 a的不同施肥處理，土壤中的鈣、鎂均出現(xiàn)不同程度的累積，以CK處理表現(xiàn)最為明顯。CK處理土壤中的鈣、鎂累積量分別為47 mmol/kg和32 mmol/kg，均占其總量的5% 左右。

在長期不同的施肥處理下，土壤中鈣、鎂累積特征較為一致。OM和OM+NPK處理土壤中鈣、鎂的含量相似，略低于NPK和NP處理，明顯低于PK和CK處理。這與土壤pH的變化較為一致，而與土壤有機質含量呈現(xiàn)相反規(guī)律(表2)。雖然鈣離子是磷肥的伴隨性陽離子，但磷肥的長期施用并未顯著提高土壤中鈣的含量。PK處理土壤中鈣含量與NP、NPK及CK處理均未有顯著的差異。值得注意的是，盡管磷肥的施用不會造成土壤鈣的大量累積，但磷肥缺失卻會顯著降低土壤鈣和鎂的含量。NK處理土壤鈣、鎂含量顯著低于其余處理，這同于土壤CaCO3含量測定結果。

表3 長期不同施肥模式下土壤鈣、鎂累積特征(1989—2009年)(mmol/kg)

2.3 長期不同施肥對土壤鈣、鎂形態(tài)轉化特征的影響

形態(tài)分析結果(表3)顯示，土壤中的鈣、鎂差異較大。土壤中的鈣主要以弱酸溶解態(tài)的形式存在(65.13%)，高達611 mmol/kg，而土壤弱酸溶解態(tài)鎂的含量僅有41.3 ~ 50.2 mmol/kg，占其總量的11.30%。土壤中的鎂主要以殘留態(tài)為主(79.33%)。

經過不同的施肥處理，土壤中弱酸溶解態(tài)鈣、鎂含量均呈現(xiàn)OM、OM+NPK、NPK處理相似，低于NP、PK和CK處理，顯著高于NK處理。這種變化規(guī)律與土壤殘留態(tài)鈣、鎂及其全量的變化規(guī)律一致，即均有可能受到土壤pH或有機質含量變化的影響，而磷肥的缺失則會顯著降低土壤中幾種形態(tài)鈣、鎂的含量。

土壤中的鐵錳氧化物結合態(tài)和有機結合態(tài)鈣、鎂變化規(guī)律明顯有別于其弱酸溶解態(tài)及殘留態(tài)含量的變化特征，同于土壤有機質的變化規(guī)律，總體呈現(xiàn)OM>OM+NPK>NPK>NP>PK>NK>CK。盡管土壤中弱酸溶解態(tài)、鐵錳結合態(tài)鎂及其全量均遠遠低于鈣，但有機結合態(tài)鎂的含量明顯高于鈣。鎂與鈣相比，更容易與土壤中的有機碳發(fā)生復合反應。

3 討論

鈣、鎂是土壤中主要的鹽基陽離子，也是土壤碳酸鹽最主要的成分，但通過本文的研究可發(fā)現(xiàn)，潮土中鈣、鎂元素與CaCO3(氣量法)累積特征有著較大的差異。土壤CaCO3含量年際間的變化較大，而鈣、鎂元素則出現(xiàn)了持續(xù)的累積，鈣含量約857 mmol/kg，明顯低于土壤CaCO3含量(920 mmol/kg)；形態(tài)分析結果也同樣顯示，CaCO3的含量不超過611 mmol/kg (弱酸溶解態(tài)鈣)。氣量法所測定的CaCO3成分較為復雜，是土壤碳酸鹽總量。通過對比土壤CaCO3和鈣、鎂元素累積特征可發(fā)現(xiàn)，土壤碳酸鹽年際間含量變化較大，穩(wěn)定差，受到多種因素的影響。肥料、灌溉、干濕降塵均有可能通過改變土壤pH間接影響碳酸鹽的含量[4,12]。

華北平原年均蒸發(fā)量約1 600 mm，遠遠高于年均降雨量(580 mm)。在不合理的灌溉下，該區(qū)域曾經是我國最為嚴重的鹽漬區(qū)[13]。本研究結果顯示，耕層(0 ~ 20 cm)土壤鈣、鎂元素累積特征較為明顯，這表明該類型土壤依然有潛在鹽漬化的可能。這種累積在不同施肥處理下，尤其有機肥的施用下得到明顯的減緩與抑制。土壤pH降低是減少耕層土壤鈣、鎂累積的最主要原因，但這種變化并未影響土壤碳酸鹽總量。有機肥的長期施用顯著降低了土壤pH，土壤碳酸鹽總量依然維持了相對較高的水平。由于土壤pH與有機質的累積呈現(xiàn)相反的規(guī)律，土壤有機質形成過程中可能固定了部分新生成的碳酸根離子，是土壤緩沖性能的重要來源之一[12,14-15]。

鈣、鎂元素的累積與不同的肥料處理有關，但這并不完全取決于外源性鈣、鎂輸入量的多少。即使長期施用磷酸二氫鈣，耕層土壤中鈣的累積也是有限的。這表明耕層土壤中的鈣發(fā)生了明顯的遷移行為，受到長期施肥下土壤理化性質變化的影響[16]。經過長期不同施肥處理，土壤磷酸根離子可通過共沉淀反應穩(wěn)定土壤中的鈣、鎂，而硝酸根及鉀離子則會活化土壤中鹽基陽離子。由于該區(qū)域長期采用“井灌井排”的農業(yè)措施，經活化的鹽基陽離子在灌溉及降雨的作用下發(fā)生了明顯的淋溶遷移行為[17]。在有機質含量相對較低的情況下，鈣、鎂遷移能力較弱，更易于累積在耕層土壤中。

鈣、鎂及其碳酸鹽是土壤酸堿緩沖性能的主控因子，在有機碳穩(wěn)定中也起到重要作用[1-2,12]，這在本文的形態(tài)研究中得到了很好的驗證。依據(jù)反應原理可知，弱酸溶解態(tài)鈣、鎂以碳酸鹽為主，鐵錳結合態(tài)、有機結合態(tài)鈣、鎂主要受土壤鐵鋁氧化物和有機質的影響，而殘留態(tài)則為礦質晶格態(tài)[10-11]。2009年，土壤中CaCO3、MgCO3累計含量約650 mmol/kg，占土壤碳酸鹽的70% 左右。由于土壤中CaCO3含量要遠遠高于MgCO3，CaCO3是控制土壤酸、堿緩沖性能的最主要因素。經過長期不同的施肥處理，土壤CaCO3、MgCO3及其全量與土壤有機質累積規(guī)律相反，與pH變化規(guī)律相似，明顯有別于土壤碳酸鹽總量的累積特征。即長期施用有機肥可通過降低土壤pH減少CaCO3、MgCO3及其全量的累積，但對土壤碳酸鹽總量的影響較小。形態(tài)分析結果再次證明，土壤有機質是碳酸根離子的重要載體，在土壤緩沖性能的穩(wěn)定中起到重要作用。

由于土壤有機質帶有明顯的負電荷，與同樣帶有負電荷的土壤黏土礦物很難復合在一起。以鐵、鋁、鈣、鎂為代表的陽離子及其金屬氧化物在土壤有機-無機礦質復合體的形成、有機質的化學穩(wěn)定中起到非常重要的作用[2-3]。本研究結果可發(fā)現(xiàn)鈣、鎂在礦物復合體的形成中具有如下兩個特征。①有機鍵合態(tài)鈣/鎂含量較低，在土壤有機碳穩(wěn)中起到重要的中間載體作用。由于鈣/鎂鍵穩(wěn)定性與鐵/鋁穩(wěn)定差異較大，在土壤有機碳的形成中有可能由鈣/鎂鍵向更穩(wěn)定的鐵/鋁鍵復合體發(fā)生轉化[2-3]。②鈣/鎂與金屬氧化物間的復合(鐵錳結合態(tài)鈣/鎂)制約鐵鋁鍵礦質復合體的形成，不利于有機碳的穩(wěn)定。在前期研究中發(fā)現(xiàn)，通過長期施用肥料，土壤金屬氧化物有明顯的活化現(xiàn)象(表2)，這將有利于礦質復合體的形成、有機碳的穩(wěn)定[18-19]。本研究結果顯示，土壤鐵鋁氧化物活化過程中金屬氧化物與鈣/鎂離子間的復合也明顯增加。盡管土壤中的鈣含量較高，且主要以活性較高、易于變化的弱酸溶解態(tài)為主，但與土壤有機碳結合的部分卻很少，明顯低于有機結合態(tài)鎂的含量。因此，鈣離子與鎂離子相比，與有機碳的親和力要弱得多，在有機碳的穩(wěn)定中更多的是起到干擾或抑制作用。

4 結論

1)不同施肥條件下，潮土中鈣、鎂元素含量持續(xù)增加，明顯有別于土壤碳酸鹽累積特征。有機肥的長期施用盡管會提高有機結合態(tài)鈣、鎂含量，但會通過降低土壤pH，減少弱酸溶解態(tài)鈣、鎂及其在土壤中的全量。土壤CaCO3總量受有機肥施用影響較小，部分碳酸根離子與有機碳發(fā)生復合是土壤碳酸體系的重要補充。

2)鈣、鎂元素在潮土中的累積受到外源性鈣、鎂輸入影響較小，主要與其在土壤中的遷移有關。磷肥長期施用通過離子間的沉淀反應促進元素鈣鎂在耕層土壤中的累積，而氮、鉀肥的長期施用則有利于其在剖面中的遷移。

3)鈣離子與鎂離子相比，易于與金屬氧化物復合，與有機質的復合能力相對較弱，抑制土壤黏土礦物-金屬氧化物-有機碳復合體的形成。

4)鈣、鎂及其碳酸鹽是潮土中最常見的元素和化合物，在酸性緩沖性能、有機碳穩(wěn)定等方面均起到重要作用，相關機制值得進一步深入研究。

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Effects of Long-term Fertilization on Calcium and Magnesium Morphological Transformation and Environmental Behavior in Typical Fluvo-aquic Soil

WANG Qingyun1,2, ZHANG Jiabao1*, ZHAO Bingzi1, XIN Xiuli1, CHEN Lin1, ZHOU Yunpeng2, GAO Hongjian2

(1 State Key Laboratory of Soil and Sustainable Agriculture, Institute of Soil Science, Chinese Academy of Sciences, Nanjing 210008, China; 2 Anhui Province Key Laboratory of Farmland Ecological Conservation and Pollution Prevention, School of Resources and Environment, Anhui Agricultural University, Hefei 230036, China)

In this paper, the accumulation and morphological transformation of calcium (Ca) and magnesium (Mg) in typical fluvo-aquic soil under different long-term (1989–2009) fertilization treatments were studied and the roles of Ca2+, Mg2+and carbonate to soil buffering ability and organic matter accumulation were explored. 7 fertilization treatments were designed in the field experiment: 1) CK (non-fertilized control), 2) OM (organic manure), 3) OM + NPK (50% organic manure + 50% mineral fertilizer), 4) NPK, 5) NP, 6) PK and 7) NK. The results obtained by volume method and the modified BCR-sequential extraction method showed that the contents of Ca and Mg in topsoil (0-20 cm) accumulated continuously, and were in the order of NK < OM < OM+NKP < NPK < NP < PK < CK, which was in accordance with the contents of soil crystal lattice-bound Ca and Mg and carbonate-bound Ca and Mg, while contrary to the contents of metal oxide-bound and organo-bound Ca and Mg. pH, contents of Ca and Mg were lower under OM treatment, but OM treatment had little impact on the content of soil carbonate. CaCO3is the main carbonates in soil, followed by MgCO3, they are bound to soil organic matter to form a complex acid-base buffering system in soil. Compared with Mg2+, Ca2+are easier to bind to the metallic oxide, whereas are weaker to be bound to soil organic matter, which may inhibit the formation of soil organo-mineral complexes.

Long-term fertilization; Morphology of calcium and magnesium; Soil buffering system; Stabilization of organic matter

S153

A

10.13758/j.cnki.tr.2020.03.008

王擎運, 張佳寶, 趙炳梓, 等. 長期施肥對典型潮土鈣、鎂形態(tài)轉化及其環(huán)境行為的影響. 土壤, 2020, 52(3): 476–481.

國家重點研發(fā)計劃項目(2016YFD0300801；2016YFD0300901)、土壤與農業(yè)可持續(xù)發(fā)展國家重點實驗室開放基金項目(Y20160014)和耕地培育技術國家工程實驗室開放基金項目(201705)資助。

(jbzhang@issas.ac.cn)

王擎運(1979—)，男，江蘇南京人，博士，副教授，主要從事生態(tài)系統(tǒng)物質循環(huán)與模擬研究。E-mail：qywang@ahau.edu.cn