濾膜中鎳與鉛盲樣考核的質量控制

高雯雯 雷飛虎 蔣紅娟

(武漢市石化醫(yī)院，武漢 430082)

實驗室質量控制是提高檢測水平、保證檢測數(shù)據(jù)質量的重要途徑，其中實驗室內質量控制是實驗室內部對影響檢測質量的各個環(huán)節(jié)進行系統(tǒng)控制，從源頭上把好質量關；而盲樣考核是實驗室能力驗證最基本的也是必須進行的項目。通過盲樣考核,可以驗證實驗室的檢測能力、檢測人員的技術水平及儀器狀態(tài), 是判斷和監(jiān)控實驗室能力的有效手段,也可促進實驗室質量管理體系的完善[1，2]。筆者參加了2016年度全國職業(yè)衛(wèi)生技術服務機構檢測實驗室室間比對，盲樣考核項目為濾膜中鎳與鉛,現(xiàn)將實驗方法及比對結果的質量控制做如下分析。

1 實驗準備

1.1 比對樣品

實驗室領到的比對樣品為帶蓋塑料盒密封包裝的微孔濾膜 1份,由中國安全生產(chǎn)科學研究院提供。

1.2 儀器與試劑

珀金埃爾默PinAAcle 900T 原子吸收分光光度計；鎳、鉛空心陰極燈；低溫電熱板。鎳、鉛標準溶液: 1. 00 mg/mL (國家有色金屬及電子材料分析測試中心), 臨用時稀釋成 100.0μg /mL的標準使用液; 硝酸、高氯酸均為優(yōu)級純; 實驗用水為超純水。所用玻璃器皿都用10%硝酸浸泡過夜，再用超純水洗凈晾干。

1.3 儀器工作參數(shù)

儀器工作條件火焰原子吸收光譜法測定鎳與鉛的測試條件見表1。

表1 儀器工作參數(shù)

2 實驗

樣品分析方法按照 GBZ/T160. 16—2004 工作場所空氣有毒物質測定鎳及其化合物[3]和 GBZ/T160. 10—2004 工作場所空氣有毒物質測定鉛及其化合物[4]中的第一法火焰原子吸收光譜法。

2.1 標準曲線繪制

分別移取鎳、鉛標準使用液(100.0μg/mL)于5只100mL容量瓶中，用1%硝酸稀釋至100mL，分別配制成濃度分別為0.0、1.0、2.0、2.5、3.0μg/mL及0.0、2.0、5.0、7.5、10.0μg/mL的標準系列，以濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標，將所得數(shù)據(jù)進行線性回歸，所得方程分別為Y=0.06642C+0.000,r=0.9999，檢出限0.10μg/mL；Y=0.01667C+0.000,r=1.0000，檢出限0.06μg/mL。

2.2 精密度及回收率實驗

精密度及回收率實驗：用潔凈的鑷子將質控樣品濾膜Ni AK-QC208-1(批號20160701，參考值50.0±2.5μg/張)及質控樣品濾膜Pb AK-QC201-1(批號20160601，參考值50.0±2.5μg/張)，分別放入50mL小燒杯中，各加5mL硝酸-高氯酸(9∶1)消解液，在低溫電熱板上消解(200℃)至冒白煙后取下，冷至室溫后分別用1%硝酸轉移至10mL容量瓶并定容，搖勻待測。分別連續(xù)測定6次，結果見表2。

表2 精密度及回收率實驗結果(n=6)

3 結果

本中心實驗室代碼為222號, 樣品編號為2016ZWBD222-02，鎳測定結果為61.3μg/張、鉛測定結果為 18.0μg/張，鎳與鉛測定結果均在標準值不確定度范圍內, 兩項比對結果綜合評價均為優(yōu)秀。

4 討論

4. 1 采用具有證書的質量控制樣品進行質量控制

根據(jù)質控樣品結果來驗證實驗結果的準確度,若質控樣品的分析結果在標準值的允許范圍之內,表明測定結果可靠; 若超出了允許范圍，則不可靠,盲樣的分析結果應當作廢,查找原因重新測定。實驗分別對鎳、鉛質控濾膜進行檢測, 鎳測定值為50.2μg /張，標準值 50.0±2.5μg / 張) 、鉛測定值為50.3μg /張( 標準值50.0±2.5μg /張), 測定誤差均在不確定度范圍內,故本次測定結果有效。

4. 2 儀器狀況與條件

固定空氣的流量為10L /mi n,導入標準溶液,上下調整乙炔流量, 觀察標準溶液的吸收值, 當乙炔的流量在 2.5～ 3.3L /mi n時,鎳與鉛的吸收值最大; 調節(jié)燃燒頭高度可控制光束通過火焰的區(qū)域; 調節(jié)霧化器導入標準溶液至吸收值最大，可獲得最高靈敏度，若靈敏度過高則反調至合適的位置或者通過偏轉燃燒頭來適當降低靈敏度；較小的燈電流可獲得較高的靈敏度,但會有較大的噪聲,較大的燈電流穩(wěn)定性好, 但燈管易損壞,綜合各種因素, 最終確定燈電流鎳為9.0mA 、鉛為5.0mA。值得注意的是做鎳的分析時，狹縫需要調大至0.7nm,不然靈敏度很低，分析誤差增大。

4. 3 玻璃器皿及試劑純度

使用經(jīng)過檢定的容量器具,并且標準溶液的定容器具盡量選擇體積稍大的容量瓶比如100mL容量瓶，以減小誤差，濾膜消解后選擇用容量瓶定容不能用比色管定容。此外, 所用玻璃器皿的清洗對分析結果影響很大, 使用前需用10%硝酸溶液浸泡過夜,再用超純水洗凈晾干。

4.4 消解終點的選擇

消解濾膜時，不要等到消解液近干時再取下，而應該在開始冒白煙就取下。預實驗加標回收率結果表明，在200℃下消解，消解液近干時再取下小燒杯，鎳元素的回收率僅有84.4%～87.8%，而在冒白煙時取下鎳回收率可達96.7%～99.0%。鉛元素受此影響不明顯。由于盲樣濾膜既要測鎳又要測鉛，故選擇消解終點為開始冒白煙時。

4.5 試劑空白實驗

空白值的大小影響測定結果的準確度和重現(xiàn)性。對于消化的樣品, 常需要用無機酸, 如硝酸、硫酸和高氯酸等, 無機酸常含有微量金屬元素, 因此在樣品消化時應同步進行試劑消化空白, 并在樣品測定結果中扣除試劑消化空白值。

5 小結

濾膜中鎳和鉛的盲樣考核實驗過程中的質量控制關鍵在于以下幾點: 一是對考核項目應進行充分的前期準備工作, 嚴格控制試劑、器皿、實驗用水等以免污染，玻璃量器進行體積校準；二是在進行盲樣測定前, 充分進行預實驗,確定儀器的最佳條件；三是考核過程中嚴格進行質量控制，采用相同的樣品前處理方法處理盲樣和質控樣品并進行比對分析，以評價盲樣考核結果的準確度；四是認真分析和處理實驗結果, 規(guī)范報告[5]。