周全偉 王 超,* 楊桂花 許 鳳,2 張 凱 陳嘉川,*
(1.齊魯工業(yè)大學(xué)(山東省科學(xué)院)生物基材料與綠色造紙國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室/制漿造紙科學(xué)與技術(shù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,山東濟(jì)南,250353;2.北京林業(yè)大學(xué)林木生物質(zhì)化學(xué)北京市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,北京,100083)
為了緩解能源危機(jī),儲量豐富且來源廣泛的農(nóng)林生物質(zhì)可以用來生產(chǎn)燃料乙醇,因而在能源領(lǐng)域備受關(guān)注。農(nóng)林生物質(zhì)細(xì)胞壁的主要組分為纖維素、半纖維素和木素,其中木素復(fù)雜的化學(xué)結(jié)構(gòu)致使生物質(zhì)細(xì)胞壁結(jié)構(gòu)具有頑抗性[1]。為了促進(jìn)農(nóng)林生物質(zhì)的高效轉(zhuǎn)化,需要降低木素結(jié)構(gòu)的頑抗性,增加纖維素水解的可及性[2-3]。因此,高效脫木素對農(nóng)林生物質(zhì)高值化利用具有重要現(xiàn)實(shí)意義。當(dāng)前基于脫除木素的預(yù)處理方法有物理法(機(jī)械粉碎、熱解、蒸汽預(yù)處理等)、化學(xué)法(酸預(yù)處理、堿預(yù)處理等)、生物法(微生物和酶)等[4-5],其中化學(xué)法[6]使用乙醇等化學(xué)溶劑脫除木素。通過預(yù)處理脫除木素進(jìn)一步促進(jìn)了生物質(zhì)的利用,緩解了能源危機(jī),但其存在處理效率低、腐蝕設(shè)備、對環(huán)境產(chǎn)生污染等缺點(diǎn)。
離子液體是一種新型綠色溶劑,具有良好的熱穩(wěn)定性和環(huán)境兼容性。2002 年,Swatloski 等人[7]首次發(fā)現(xiàn)咪唑類離子液體可以溶解纖維素。之后,離子液體處理生物質(zhì)得到了廣泛研究[8-10]。相比于其他預(yù)處理方式,離子液體預(yù)處理方式有其獨(dú)特的優(yōu)勢。Li 等人[11]使用稀酸和離子液體[C2mim][OAc]分別處理柳枝稷,發(fā)現(xiàn)離子液體處理效率更高,且原料降解損失較少。Sathitsuksanoh 等人[12]使用離子液體[C2mim][OAc]預(yù)處理芒草、麥草和松木3種原料并酶水解制備可再生化學(xué)品,重點(diǎn)研究了木素在經(jīng)過離子液體、酶水解等處理后的結(jié)構(gòu)變化。但咪唑類離子液體存在成本高、毒性大、回收困難等問題,因而限制了離子液體的生物質(zhì)工業(yè)化進(jìn)程[13]。新型醇胺類離子液體因其具備良好的生物兼容性、成本低且制備過程簡單等優(yōu)點(diǎn)近年來受到研究者的關(guān)注。Sun 等人[14]合成了醇胺醋酸鹽并用來預(yù)處理柳枝稷糖化發(fā)酵制生物乙醇。但這些報道并沒有探究離子液體處理對生物質(zhì)原料物理化學(xué)性質(zhì)的影響。
奇崗草具有種植簡單、再生能力強(qiáng)、產(chǎn)量高、纖維品質(zhì)好、灰分含量低等優(yōu)點(diǎn),是一種有潛力的能源植物[15]。與農(nóng)業(yè)廢棄物相比,對奇崗草的離子液體處理研究較少。因此本研究利用低成本的離子液體乙醇胺醋酸鹽[EOA][OAc]對奇崗草進(jìn)行預(yù)處理,優(yōu)化確定脫木素預(yù)處理工藝條件,以提高奇崗草的酶水解效率。通過掃描電子顯微鏡、X 射線衍射和紅外光譜等表征方法,探索奇崗草經(jīng)預(yù)處理后的物理化學(xué)特性變化,旨在為農(nóng)林生物質(zhì)的高值化利用提供理論指導(dǎo)。
1.1 實(shí)驗(yàn)原料
奇崗草,取自北京林業(yè)大學(xué)實(shí)驗(yàn)林區(qū)。首先,將風(fēng)干后的奇崗草原料粉碎,取40~60目奇崗草進(jìn)行甲苯/乙醇(2∶1,體積比)抽提6 h,風(fēng)干過夜,然后置于105℃烘箱中干燥24 h,儲存?zhèn)溆?。甲苯、乙醇、乙酸、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺等試劑購自國藥集團(tuán);離子液體1-丁基-3-甲基-咪唑醋酸鹽([BMIM][OAc])、1-丁基-3-甲基-咪唑氯鹽([BMIM][Cl])購自林州市科能材料科技有限公司;Cellucast 1.5 L(混合酶)購自青島中新國際貿(mào)易有限公司。
根據(jù)文獻(xiàn)報道[16],按照乙酸與醇胺(乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺)1.1∶1的摩爾比,將乙酸逐滴加入到醇胺溶液中,在50℃下攪拌反應(yīng)48 h(500 r/min),旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去過量乙酸,60℃下真空干燥48 h,得到離子液體乙醇胺醋酸鹽([EOA][OAc])、二乙醇胺醋酸鹽([DEOA][OAc])、三乙醇胺醋酸鹽([TEOA][OAc])。表1為本實(shí)驗(yàn)所用離子液體的化學(xué)結(jié)構(gòu)。
表1 離子液體的陽離子、陰離子化學(xué)結(jié)構(gòu)
1.2 離子液體預(yù)處理
將奇崗草和離子液體加入75 mL 耐壓瓶中,放置反應(yīng)器中并加熱至設(shè)定溫度,開始計時,磁力攪拌,轉(zhuǎn)速為500 r/min。反應(yīng)結(jié)束后,冷卻15 min,加入200 mL乙醇/水(1∶1,體積比)混合溶液終止反應(yīng)。將混合體系在高轉(zhuǎn)速(1200 r/min)條件下攪拌過夜。減壓抽濾,用乙醇/水溶液多次洗滌,將回收的奇崗草干燥備用。
1.3 奇崗草分析表征
1.3.1 組分分析
奇崗草預(yù)處理前后樣品的組分分析參考NREL[17]流程進(jìn)行測定。采用兩步酸解法測定聚葡萄糖、聚木糖和木素含量;木素脫除率和固體殘渣率分別按式(1)和式(2)計算。
1.3.2 紅外光譜(FT-IR)分析
對樣品進(jìn)行FT-IR(Bruker,VERTEX70,德國)分析。測定試樣經(jīng)溴化鉀壓片法得到,干燥后的樣品與溴化鉀的質(zhì)量比為1∶100。每個樣品在600~4500 cm-1波數(shù)范圍內(nèi)檢測,掃描次數(shù)為32次。
1.3.3 X射線衍射(XRD)分析
采用X 射線衍射儀(Bruker AXS D8,德國)對離子液體預(yù)處理前后的奇崗草樣品的纖維素晶型及結(jié)晶度進(jìn)行測定。將干燥后的樣品平鋪在載玻片上,將載玻片放置于XRD 樣品架上進(jìn)行數(shù)據(jù)采集,掃描范圍2θ為5°~80°。纖維素結(jié)晶度指數(shù)按照式(3)計算。
式中,CrI 為結(jié)晶度,%;I(002)為2θ=22°處的(002)晶面衍射強(qiáng)度;I(am)為2θ=18°處的無定形區(qū)衍射強(qiáng)度。
1.3.4 掃描電子顯微鏡(SEM)分析
將離子液體預(yù)處理前后的奇崗草樣品干燥后進(jìn)行噴金處理,置于SEM(COXEM,30 PLUS,韓國)下掃描分析。
1.4 酶水解實(shí)驗(yàn)
離子液體預(yù)處理前后的奇崗草樣品酶水解實(shí)驗(yàn)步驟如下:稱取0.3 g 酶解底物放入50 mL 酶解瓶中,加入15 mL pH 值為4.8的檸檬酸/檸檬酸鈉緩存溶液,加入纖維素酶,酶用量為20 FPU/g底物,密封后放置于溫度為50℃的恒溫?fù)u床中酶水解72 h,設(shè)定轉(zhuǎn)速為150 r/min,定時取樣,滅活后放置冰箱中冷凍待測。
1.5 產(chǎn)物分析
利用高效液相色譜儀(Waters,e2695,美國)對酶水解后葡萄糖、木糖進(jìn)行測定。所用分析柱為Bio-Rad Amines HPX-87H 色譜柱,柱溫箱為50℃,檢測器為示差折光檢測器,檢測器溫度為35℃,流動相為5 mmol/L硫酸水溶液,流速為0.6 mL/min。采用外標(biāo)法定量。
葡萄糖和木糖的產(chǎn)率計算公式如式(4)和式(5)所示。
1.6 離子液體成本分析
乙醇胺和乙酸為大宗化學(xué)品試劑,根據(jù)阿里巴巴網(wǎng)上價格分別約為2000 美元/t 和600 美元/t。采用Chen 等人[18]報道的方程估算離子液體成本,如式(6)所示。
式中,P 為離子液體價格;M1和M2分別為乙醇胺和乙酸的相對分子質(zhì)量;P1和P2分別為乙醇胺和乙酸的價格;經(jīng)計算離子液體[EOA][OAc]的價格為1300美元/t。
1.7 離子液體[EOA][OAc]熱穩(wěn)定性分析
離子液體[EOA][OAc]熱穩(wěn)定性由同步熱分析儀(NETZSCH,STA449 F3,德國)測量,測量范圍30~600℃,使用N2作為載氣,升溫速率10℃/min。
圖1 為離子液體[EOA][OAc]的熱穩(wěn)定檢測圖。由圖1 可知,在溫度140℃下,離子液體[EOA][OAc]質(zhì)量損失8.46%,溫度達(dá)到160℃時,離子液體[EOA][OAc]質(zhì)量損失19.46%,因此預(yù)處理溫度在140℃較為合適。
圖1 離子液體[EOA][OAc]熱穩(wěn)定檢測圖
2.1 不同類型離子液體預(yù)處理奇崗草的組分分析
為脫除奇崗草中的木素組分,合成了3 種醇胺類離子液體乙醇胺醋酸鹽([EOA][OAc])、二乙醇胺醋酸鹽([DEOA][OAc])和三乙醇胺醋酸鹽([TEOA][OAc]),并與1-丁基-3-甲基咪唑醋酸鹽([BMIM][OAc])和1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽([BMIM][Cl])共5種離子液體分別處理奇崗草。取奇崗草原料1.5 g,按固液比1∶10 加入離子液體,探討了不同離子液體預(yù)處理奇崗草的組分分析,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表2。
表2 不同離子液體預(yù)處理奇崗草的組分分析* %
如表2 所示,經(jīng)不同離子液體預(yù)處理后,奇崗草的固體殘渣率不同,說明不同離子液體對奇崗草組分溶解度不同。未經(jīng)預(yù)處理奇崗草中,聚葡萄糖和聚木糖含量分別為37.99%和17.41%,Klason木素含量為16.79%。經(jīng)不同離子液體預(yù)處理后,奇崗草固體殘渣中聚葡萄糖和聚木糖相對含量發(fā)生了不同變化,木素含量降低,聚葡萄糖含量升高,聚木糖含量有高有低,可見不同離子液體對不同組分具有選擇溶解性[19]。由表2 中數(shù)據(jù)可知,離子液體[EOA][OAc]處理奇崗草木素脫除率達(dá)到76.67%,預(yù)處理后聚葡萄糖含量和聚木糖含量分別由為未處理前的37.99%和17.41%升到52.49%和20.73%,Klason 木素含量由16.79%下降到7.69%。纖維素與半纖維素相對含量的增加主要源于木素的大量脫除,這說明離子液體[EOA][OAc]更傾向于溶解木素[14]。因此,[EOA][OAc]為較優(yōu)預(yù)處理離子液體。
2.2 [EOA][OAC]預(yù)處理過程因素對奇崗草組分含量的影響
2.2.1 反應(yīng)溫度和反應(yīng)時間
取絕干奇崗草粉1.5 g,按照固液比1∶10 加入離子液體[EOA][OAc],改變反應(yīng)溫度和反應(yīng)時間,探討了不同反應(yīng)溫度(120、140、160℃)下不同反應(yīng)時間對奇崗草固體殘渣率和組分脫除率的影響,結(jié)果見圖2。
圖2 反應(yīng)溫度和反應(yīng)時間對奇崗草固體殘渣率和組分脫除率的影響
由圖2(a)所示,在相同反應(yīng)時間下,反應(yīng)溫度由120℃增至160℃時,固體殘渣率逐漸降低;相同反應(yīng)溫度下,隨著反應(yīng)時間的增加,固體殘渣率逐漸降低,原因可能是反應(yīng)條件劇烈時,有更多的聚葡萄糖、聚木糖、木素溶解在離子液體中,進(jìn)而導(dǎo)致固體殘渣率降低,這些變化可由圖2(c)、圖2(d)中得到證實(shí)。由圖2(c)、圖2(d)可知,聚木糖脫除率(損失率)高于聚葡萄糖脫除率(損失率),原因可能是離子液體[EOA][OAc]會選擇性溶解木素,與木素連接的碳水化合物(主要是聚木糖)也會隨之脫除。
由圖2(b)可知,當(dāng)反應(yīng)時間不變,反應(yīng)溫度增加時,木素脫除率升高;當(dāng)反應(yīng)溫度不變,反應(yīng)時間增加時,木素脫除率明顯增加;原因可能是隨著溫度升高,離子液體黏度降低,促進(jìn)了離子液體與原料的反應(yīng),促使更多木素溶出,但當(dāng)反應(yīng)時間足夠時,離子液體溶解木素溶液趨向于飽和,木素脫除率趨于平緩。Yu 等人[20]使用氨和過氧化氫在150℃下預(yù)處理奇崗草,木素脫除率為71.6%。而使用離子液體[EOA][OAc]在140℃下預(yù)處理奇崗草5 h 后,木素脫除率達(dá)到76.67%。基于木素脫除率的評價,本實(shí)驗(yàn)較優(yōu)預(yù)處理?xiàng)l件為140℃和5 h。
2.2.2 離子液體中水分含量
取絕干奇崗草粉1.5 g,按照固液比1∶10 加入離子液體[EOA][OAc](140℃,5 h)。改變離子液體中的水分含量,探討水分含量對奇崗草固體殘渣率和組分脫除率的影響,結(jié)果見圖3。
由圖3 可知,當(dāng)離子液體水分含量由0 增加至15%時,固體殘渣率逐漸升高,木素脫除率由76.67%下降至65.36%,原因可能是水分增加可以導(dǎo)致[EOA][OAc]與木素結(jié)合能力降低,因此固體殘渣率升高,木素脫除率降低。據(jù)文獻(xiàn)[21]報道,離子液體中少量的水分含量對木素的溶解影響不大,但過量的水會破壞離子液體的氫鍵結(jié)構(gòu),使得離子液體的周圍被水包圍,進(jìn)而影響木素與離子液體之間的相互作用,導(dǎo)致木素溶解度下降。
當(dāng)離子液體水分含量逐漸增加,聚葡萄糖的脫除率逐漸降低,水分含量由0增加至15%時,聚葡萄糖脫除率由11.98%下降到6.84%,原因是水分含量的增多降低了離子液體與纖維素氫鍵結(jié)合能力;當(dāng)離子液體水分含量從0 增加到2%時,聚木糖脫除率有少量升高,原因是少量的水分與離子液體陰離子形成氫鍵,游離陽離子濃度增加,增大了對聚木糖的溶解能力,而水分含量超過一定量(2%),就會減弱離子液體中陽離子對聚木糖的溶解能力,導(dǎo)致聚木糖脫除率逐漸降低。呂本蓮[22]研究了離子液體中水分含量對聚木糖的溶解度變化,也得到了相同結(jié)論。以木素脫除率的角度看,較適合的離子液體水分含量仍為0。
2.2.3 固液比
取絕干奇崗草粉1.5 g,加入不同固液比離子液體[EOA][OAc](140℃,5 h),探討不同固液比對奇崗草固體殘渣率和組分脫除率的影響,結(jié)果見圖4。從圖4可以看出,隨著固液比的減小,固體殘渣率逐漸降低后趨于穩(wěn)定,聚葡萄糖、聚木糖脫除率逐漸增加,固液比從1∶5減小到1∶25,聚葡萄糖和聚木糖的脫除率分別從7.33%和21.77%提高到15.28%和28.03%。
固液比從1∶5 減小到1∶25,木素脫除率先從75.88%上升后逐漸穩(wěn)定在80.84%,原因是固液比越小,單位質(zhì)量的原料與更多體積的離子液體接觸,增大了離子液體對原料的可及性,而固液比繼續(xù)變小,離子液體對原料的反應(yīng)效果趨于穩(wěn)定,故脫木素效果趨于穩(wěn)定。當(dāng)固液比為1∶10 時,木素脫除率達(dá)到76.67%,固體殘渣率已趨于穩(wěn)定(63.14%),因此,較適宜的固液比為1∶10。
圖3 離子液體中水分含量對奇崗草固體殘渣率和組分脫除率的影響
圖4 固液比對奇崗草固體殘渣率和組分脫除率的影響
圖5 預(yù)處理前后奇崗草的XRD圖
2.3 奇崗草的結(jié)晶度分析
因?yàn)槔w維素材料具有結(jié)晶區(qū)和無定型區(qū)[23],所以測定結(jié)晶度是了解纖維素材料的重要途徑。圖5所示為離子液體[EOA][OAc]預(yù)處理前后奇崗草的XRD圖。
從圖5 可以看出,奇崗草預(yù)處理前后在衍射圖上顯示出峰值在15°≤2θ≤20°和20°≤2θ≤25°,前者是纖維素?zé)o定形區(qū)引起的吸收峰,后者是纖維素結(jié)晶區(qū)引起的吸收峰。奇崗草結(jié)晶度指數(shù)(CrI)計算結(jié)果為:預(yù)處理前CrI 為49.10%,預(yù)處理后的CrI 為44.94%,CrI降低了4.16個百分點(diǎn),有利于酶水解反應(yīng)。
2.4 奇崗草的紅外光譜分析
為了解離子液體預(yù)處理后固體殘渣的組分變化,將經(jīng)過離子液體[EOA][OAc]預(yù)處理前后的奇崗草進(jìn)行FT-IR分析,結(jié)果見圖6。
圖6 預(yù)處理前后奇崗草的FT-IR圖
由圖6 所示,兩條曲線出現(xiàn)的吸收峰基本一致,吸收峰強(qiáng)度略有不同。3429 cm-1處為羥基吸收峰。1729 cm-1附近的吸收峰歸屬于乙?;械腃=O 吸收振動,1041 cm-1處屬于半纖維素吸收峰,在木質(zhì)纖維原料中主要來源于聚木糖吸收,兩條曲線中半纖維素的吸收峰都存在,且預(yù)處理后強(qiáng)度略高,說明預(yù)處理后半纖維素含量有所提高。1631、1515、1422 cm-1處是芳香族骨架吸收振動,即來源于木素。離子液體預(yù)處理后的FT-IR 圖仍然有木素的特征吸收峰,說明預(yù)處理后奇崗草中仍然有木素。898 cm-1是碳水化合物中β-1,4 糖苷鍵連接的吸收[23],本實(shí)驗(yàn)奇崗草經(jīng)離子液體[EOA][OAc]預(yù)處理后898 cm-1處吸收峰值更高,說明預(yù)處理后聚葡萄糖含量提高。
2.5 奇崗草的表面形貌分析
圖7 為離子液體[EOA][OAc]預(yù)處理前后奇崗草的表面形貌變化。由圖7可知,預(yù)處理前的奇崗草結(jié)構(gòu)緊密,纖維表面較為平整,與酶接觸位點(diǎn)有限。經(jīng)離子液體[EOA][OAc]預(yù)處理后,奇崗草纖維表面出現(xiàn)凹凸不平,利于酶水解。離子液體預(yù)處理后酶水解效率大大提高(見圖8),原因可能是木素的大量去除增加了纖維的可及性,促進(jìn)了酶水解效率。
圖7 預(yù)處理前后奇崗草的表面形貌變化
2.6 奇崗草的酶解
利用離子液體[EOA][OAc]預(yù)處理脫出木素的目的是降低奇崗草原料結(jié)構(gòu)的頑抗性,增加纖維素酶對纖維素的可及度,從而提高酶解效率。因此,選取2個有代表性的預(yù)處理后樣品與未預(yù)處理奇崗草原料進(jìn)行酶水解測試,來評估離子液體[EOA][OAc]預(yù)處理奇崗草的效果。具體的酶解產(chǎn)率見圖8。
由圖8(a)可知,隨著酶水解時間的增加,葡萄糖產(chǎn)率逐漸增加,原因可能是木素的大量去除,增大了纖維素的可及度。由圖8(b)可知,酶水解時間越長,木糖產(chǎn)率越高。Yu 等人[20]使用氨和過氧化氫預(yù)處理奇崗草,酶水解96 h 時,分別將90.2%纖維素、73.4%半纖維素轉(zhuǎn)化為葡萄糖和木糖。而使用離子液體[EOA][OAc]預(yù)處理奇崗草,酶水解72 h時,未經(jīng)預(yù)處理的奇崗草葡萄糖和木糖產(chǎn)率分別為15.97%和6.15%,經(jīng)140℃下5 h離子液體預(yù)處理后奇崗草的葡萄糖和木糖產(chǎn)率分別為85.78%和79.78%,預(yù)處理后葡萄糖和木糖產(chǎn)率分別是預(yù)處理前的5.37和12.97倍,顯著提高了奇崗草的酶解效率。
2.7 離子液體的循環(huán)使用
為了進(jìn)一步降低離子液體使用成本,對離子液體[EOA][OAc]做了循環(huán)使用實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表3。
由表3 可知,隨著[EOA][OAc]使用次數(shù)的增加,奇崗草固體殘渣率逐漸升高,原因是離子液體[EOA][OAc]使用次數(shù)增加后其溶解木素的能力有所降低;同樣奇崗草木素脫除率也隨著使用次數(shù)的增加而降低,當(dāng)離子液體[EOA][OAc]使用第3 次時,木素脫除率為(62.67±1.99)%,可見[EOA][OAc]重復(fù)使用3 次后仍有較好的脫木素性能,當(dāng)離子液體[EOA][OAc]使用第5 次時,木素脫除率為(48.46±2.01)%,這說明[EOA][OAc]具有良好循環(huán)使用性能。且[EOA][OAc]的價格為1300 美元/t,其價格與大宗化學(xué)品價格接近,經(jīng)濟(jì)可行性較好。
圖8 預(yù)處理前后奇崗草葡萄糖和木糖的酶解產(chǎn)率
表3 離子液體循環(huán)使用后固體殘渣的組分分析
本研究以奇崗草為原料,探討了不同工藝條件下離子液體對奇崗草木素的脫除率,并利用紅外光譜、X 射線衍射和掃描電子顯微鏡分析了醇胺類離子液體預(yù)處理后奇崗草的官能團(tuán)、結(jié)晶度和微觀形貌的變化。
3.1 利用乙醇胺醋酸鹽([EOA][OAc])、二乙醇胺醋酸鹽([DEOA][OAc])、三乙醇胺醋酸鹽([TEOA][OAc])、1-丁基-3-甲基咪唑醋酸鹽([BMIM][OAc])和1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽([BMIM][Cl])共5 種離子液體對奇崗草進(jìn)行預(yù)處理,基于木素脫除效果比較,離子液體乙醇胺醋酸鹽([EOA][OAc])的預(yù)處理效果最佳,其對奇崗草木素的脫除率最高。
3.2 離子液體[EOA][OAc]預(yù)處理較優(yōu)條件為:反應(yīng)溫度140℃、反應(yīng)時間5 h 和固液比1∶10,此條件下的木素脫除率為76.67%。
3.3 經(jīng)離子液體[EOA][OAc]預(yù)處理的奇崗草進(jìn)行酶水解72 h 后,葡萄糖和木糖產(chǎn)率分別為85.78%和79.78%,是未經(jīng)預(yù)處理奇崗草酶水解后葡萄糖和木糖產(chǎn)率的5.37倍和12.97倍,預(yù)處理顯著提高了奇崗草的酶解效率。
3.4 經(jīng)[EOA][OAc]預(yù)處理后奇崗草的表面結(jié)構(gòu)疏松,纖維素含量增加,晶型不變,結(jié)晶度降低。
3.5 離子液體[EOA][OAc]循環(huán)使用性能良好,當(dāng)離子液體[EOA][OAc]循環(huán)使用第5 次后,其木素脫除率為(48.46±2.01)%。