再生纖維/氨綸/聚酯纖維織物的定量分析方法研究

1 引言

聚酯纖維具有堅(jiān)牢耐用、抗皺免燙、耐酸堿等優(yōu)點(diǎn)，但也存在不抗靜電、粘毛、不透氣等缺點(diǎn)，然而再生纖維在抗靜電性能、不粘毛、透氣性方面具有良好的性能，因此將兩者混紡在一起，取長(zhǎng)補(bǔ)短，可以大大提高混紡織物的性能。氨綸具有較高的彈性，將其與聚酯纖維和再生纖維混紡形成的織物不易起球，材質(zhì)光滑且彈性和抗皺性良好，穿著更為柔軟、舒適，常被用于生產(chǎn)西褲西服、T恤等高端面料。

再生纖維/氨綸/聚酯纖維混紡織物的定量分析主要采用手工拆樣法和N，N-二甲基甲酰胺（95℃，20min）溶解法將氨綸去除，然后用75%硫酸溶解再生纖維才能準(zhǔn)確定量各組分含量。雖然該方法比較成熟，但由于紡紗技術(shù)的不斷提高，氨綸的生產(chǎn)工藝和性能的改進(jìn)造成氨綸的溶解性很大差異等棘手問(wèn)題。首先，在檢驗(yàn)過(guò)程中經(jīng)常遇到氨綸難以拆分的情況，例如經(jīng)緯向都有氨綸的梭織布、網(wǎng)狀氨綸的針織布、氨綸含量較低的織物等，造成難度和工作量大。其次，使用N，N-二甲基甲酰胺溶解法需要對(duì)試樣進(jìn)行預(yù)處理，包括去油1h、煮水1h、烘干1.5h，耗時(shí)長(zhǎng)而且氨綸比較粗密的情況下容易出現(xiàn)氨綸溶解不徹底的現(xiàn)象。第三，采用N，N-二甲基甲酰胺對(duì)聚酯纖維溶解有損失（d=1.01）。第四，N，N-二甲基甲酰胺會(huì)使深色布料褪色，造成氨綸含量偏差較大。

本文針對(duì)手工拆樣法和N，N-二甲基甲酰胺法定量分析檢測(cè)中存在的弊端，結(jié)合GB/T 2910.2—2009《紡織品 定量化學(xué)分析 第2部分：三組分纖維混合物》以及日常試驗(yàn)經(jīng)驗(yàn)，設(shè)計(jì)了一種再生纖維/氨綸/聚酯纖維混紡織物的定量分析方法：20% HCl（90℃，20min）法先溶解再生纖維，烘干后繼續(xù)用80%硫酸去除氨綸，最終完成再生纖維/氨綸/聚酯纖維混紡織物的定量檢測(cè)。本方法經(jīng)試驗(yàn)比對(duì)和試驗(yàn)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析論證，證實(shí)了方案確實(shí)可行。

2 試驗(yàn)部分

2.1 試驗(yàn)方法

（1） 20% HCl（90℃，20min）法：用20%HCl在90℃環(huán)境中溶解20min，把再生纖維去除，收集剩余物，注意剩余物是否清洗干凈，可用高倍顯微鏡觀察剩余物，烘干、稱重，計(jì)算質(zhì)量百分率。

（2）80%硫酸法：用80%硫酸把氨綸纖維在25℃水浴振蕩器的環(huán)境中溶解10min，從已知干燥質(zhì)量的氨綸/聚酯纖維混合織物中去除，收集殘留物，清洗、烘干和稱重，計(jì)算質(zhì)量百分率。

（3）N，N-二甲基甲酰胺（90℃，20min）法：用二甲基在 95℃環(huán)境中，把氨綸溶解20min去除，收集殘留物，清洗、烘干和稱重，計(jì)算質(zhì)量百分率。

（4）75%硫酸法：用75%硫酸把再生纖維在50℃水浴振蕩器的環(huán)境中去除，收集殘留物，清洗、烘干和稱重，計(jì)算質(zhì)量百分率。

2.2 試樣準(zhǔn)備

（1）試樣樣品：本次試驗(yàn)從日常檢測(cè)樣品中隨機(jī)收集不同顏色的再生纖維/氨綸/聚酯纖維混紡的針織布和梭織布各5塊，每次試驗(yàn)均采用雙平行樣進(jìn)行測(cè)試。

（2）試樣預(yù)處理：將適量的樣品放在索式萃取器中，用石油醚萃取1h，每小時(shí)至少循環(huán)6次。待樣品中的石油醚揮發(fā)后，把樣品浸入冷水中浸泡1h，再在65℃水中浸泡1h，浴比均為1：100，不停攪拌溶液，抽濾、干燥去除多余水分。

2.3 試劑及配制

濃鹽酸（西隴科學(xué)有限公司、分析純），石油醚，濃硫酸（西隴科學(xué)有限公司、分析純），濃氨水（西隴科學(xué)有限公司、分析純），N，N-二甲基甲酰胺（西隴科學(xué)有限公司、分析純）

20%HCl：取濃HCl 1000mL（密度=1.19g/mL）慢慢加入800mL蒸餾水，待冷卻到20℃， 修正其密度至1.095g/mL～1.100g/mL。濃度控制在19.5%～20.5%。

75%硫酸溶液：將700mL的濃硫酸（密度=1.84g/mL），小心地加到350mL的水中，溶液冷卻到室溫后再加水至1L，密度范圍在1.630g/mL～1.680g/mL也合格。

80%硫酸溶液 ：取濃硫酸（20℃，密度1.84g/mL）460mL緩緩加入到185mL蒸餾水中，冷卻到室溫，使其密度為1.727g/mL（20℃）。

稀氨水：濃氨水（密度0.880g/mL）取80mL用蒸餾水稀釋至1000mL。

2.4 試驗(yàn)儀器

索式萃取器，干燥器，顯微鏡（無(wú)錫光學(xué)儀器制造廠） ，電子天平[梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司，精度：0.0001g]，恒溫水浴振蕩器（瑞邦機(jī)電設(shè)備廠），三角燒瓶，快速烘箱(memmer)，砂芯干鍋，真空抽濾裝置。

2.5 試驗(yàn)方法

步驟1：將烘干稱重的再生纖維/氨綸/聚酯纖維混紡織物樣品，按樣品與試劑比1g：100mL放進(jìn)盛有20%HCl溶液中，搖動(dòng)均勻潤(rùn)濕，在90℃的水浴振蕩器振蕩20min～30min，然后用同溫度熱水清洗剩余物，在清洗過(guò)程中輕輕搓洗剩余物，最后用稀氨水中和剩余物，重力排泄，然后抽吸排液，烘干，冷卻，稱重。

步驟2：將烘干稱重的剩余物放進(jìn)盛有80%硫酸溶液的三角燒瓶中，放進(jìn)24℃水浴振蕩器中振蕩10min，樣品與試劑比1g：100mL，然后用稀氨水中和剩余物，重力排泄，然后抽吸排液，烘干，冷卻，稱重。

表1 20%HCl法與二甲基甲酰胺法比對(duì)試驗(yàn)

步驟3：將烘干稱重的再生纖維/氨綸/聚酯纖維混紡織物樣品，迅速放進(jìn)盛有二甲基溶液中，樣品與試劑比為1g：100mL，搖動(dòng)均勻確保樣品充分潤(rùn)濕，在95℃的水浴振蕩器振蕩20分鐘，并用大量冷水清洗殘留物，重力排泄，然后抽吸排液，烘干，冷卻，稱重。

步驟4：按照GB/T 2910—2009纖維素纖維和聚酯纖維混合物分析方法11.6進(jìn)行試驗(yàn)。

3 結(jié)果與討論

纖維含量計(jì)算方法如式（1）、（2）、（3）所示：

式中：P1——第一組分凈干質(zhì)量百分率（第一個(gè)溶解的組分），%；P2——第二組分凈干質(zhì)量百分率（第二個(gè)溶解的組分），%；P3——第三組分凈干質(zhì)量百分率（不溶解的組分），% ；M——試樣預(yù)處理后的干重，g；r1——經(jīng)第一種試劑溶解去除第一組分后，殘留物的干重，g；r2——經(jīng)第一、二種試劑溶解去除第一、二組分后，殘留物的干重，g；d1——質(zhì)量損失修正系數(shù)，第二組分在第一種試劑中的質(zhì)量損失；d2——質(zhì)量損失修正系數(shù)，第三組分在第一種試劑中的質(zhì)量損失；d3——質(zhì)量損失修正系數(shù)，第三組分在第一、二種試劑中的質(zhì)量損失。

步驟1、2和步驟3、4的具體定量結(jié)果如表1所示。

如表1可以看出，新方案所得含量結(jié)果更加接近實(shí)際含量，準(zhǔn)確可重復(fù)，誤差小，氨綸和聚酯纖維無(wú)損失（d=1.00），比傳統(tǒng)方法的結(jié)果更加穩(wěn)定可靠，也完全符合GB/T 29862—2013規(guī)定允差，所以新方案完全可以試用于日常檢測(cè)。

4 結(jié)論

新方案優(yōu)點(diǎn)在于耗時(shí)短、不使用有機(jī)試劑、節(jié)能環(huán)保、對(duì)人體傷害小，更加簡(jiǎn)便準(zhǔn)確可靠。不足之處是使用20%HCl（90℃，20min）溶解再生纖維時(shí)可能出現(xiàn)再生纖維素溶解不徹底造成氨綸含量偏差，必須預(yù)熱一瓶90℃熱水清洗剩余物，用手輕輕搓洗或者延長(zhǎng)溶解時(shí)間，此過(guò)程不能破壞氨綸。綜上所述，對(duì)于再生纖維/氨綸/聚酯纖維混紡織物中經(jīng)緯向有氨綸或者網(wǎng)狀氨綸、深色牛仔布等不易用手工拆樣法的樣品可優(yōu)先采用本方案，提高效率和準(zhǔn)確率。