鉻天青S分光光度法測(cè)定水泥中的三氧化二鋁

劉 芳

(濰坊職業(yè)學(xué)院 化學(xué)工程學(xué)院，山東 濰坊 262737)

鋁的測(cè)定方法很多，有重量法[1]、滴定法[2]、原子吸收分光光度法[3]和等離子體發(fā)射光譜法[4]等。重量法的步驟繁瑣、目前已很少采用；原子吸收分光光度法測(cè)定鋁，由于在空氣—乙炔焰中鋁極易被氧化，測(cè)定的靈敏度極低，而且共存離子的干擾嚴(yán)重，這也在一定程度上限制了它的普遍應(yīng)用[5]。在硅酸鹽中鋁含量較高時(shí)，多采用容量分析。近幾年出現(xiàn)了很多三苯甲烷類和熒光酮類顯色劑的顯色體系的研究。而水泥樣品中，鋁的含量偏低，可采用鉻天青S分光光度法。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

銀坩堝、馬弗爐、UV1800紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)、分析天平、玻璃儀器；

鹽酸(1+1)、鹽酸(1+6)、氫氧化鈉(200g/L)、氫氧化鈉(50g/L)、鉻天青S乙醇溶液(1g/L)、抗壞血酸(10g/L,用時(shí)現(xiàn)配)、苯羥乙酸(10g/L)、聚乙烯醇(20g/L。稱取4g聚乙烯醇，加10mL甲醇、150mL水，加熱至沸，過(guò)濾，冷卻，用水稀釋至200mL)、HAc-NaAc緩沖溶液(稱取200g無(wú)水乙酸鈉溶于500mL水中，加20mL冰乙酸，用水稀釋至1000mL)、Al2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液(200μg/mL)、Al2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液(5μg/mL：吸取25.00mL氧化鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液(200μg/mL)置于1000mL容量瓶中，加20mL鹽酸(1+1)，用水稀釋至刻度，搖勻)、百里香酚藍(lán)指示劑(2g/L乙醇溶液)、實(shí)驗(yàn)所用其他試劑均為分析純，水為超純水。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

工作曲線繪制：

量取0.00,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mLAl2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液(5μg/mL)，分別置于一組50mL容量瓶中，加蒸餾水至20mL，依次加1.0mL抗壞血酸溶液，2滴百里香酚藍(lán)指示液，滴加氫氧化鈉(200g/L)至溶液呈淺紅色后，再用氫氧化鈉(50g/L)小心滴至恰好呈現(xiàn)明亮黃色，滴加2滴鹽酸(1+6)，加1.0mL苯羥乙酸(10g/L)，沿容量瓶壁加2.5mL鉻天青S溶液(1g/L)、5.0mL聚乙烯醇(20g/L)，靜置5min，加5.0mLHAc-NaAc緩沖溶液(每加一種試劑后均需輕輕搖勻)，靜置10min，用水稀釋至刻度，搖勻[6]。

用1cm的比色皿，在560nm波長(zhǎng)處，以試劑空白為參比，測(cè)量各溶液的吸光度。結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度

1.3 試樣測(cè)定

1.3.1 試樣分解

稱取約0.5g(精確至0.0001g)試樣，置于銀坩堝中，加入6～7g氫氧化鈉，在650～700℃的高溫下熔融20min;取出冷卻，將坩堝放入已盛有l(wèi)00mL近沸騰水的燒杯中，蓋上表面皿，在電熱板上適當(dāng)加熱，待熔塊完全浸出后，取出坩堝，用蒸餾水沖洗坩堝和坩堝蓋，在攪拌下加入25～30mL鹽酸，再加入lmL硝酸，用熱鹽酸(1+5)洗凈坩堝和坩堝蓋，將溶液加熱至沸，冷卻，然后移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻線，搖勻[7]。

1.3.2 水泥樣品測(cè)定

吸取25.00mL上述水泥樣品溶液，置于250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

吸取4.00mL上述溶液，置于50mL容量瓶中，用與標(biāo)準(zhǔn)溶液同樣的辦法顯色。選用1cm的吸收池，于560nm波長(zhǎng)處，以試劑空白為參比，測(cè)量吸光度。平行測(cè)定3次。

1.4 回收率的測(cè)定

吸取4.00mL上述稀釋后的水泥試液于50mL容量瓶中，加入2.00mLAl2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液(5μg/mL)，用同樣的方法顯色，測(cè)量吸光度。平行測(cè)定3次。

2 結(jié)果與討論

2.1 繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

圖1 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

根據(jù)本實(shí)驗(yàn)方法，測(cè)定不同濃度的氧化鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)應(yīng)的吸光度，繪制工作曲線(圖1)，發(fā)現(xiàn)氧化鋁在0～1.00μg/mL范圍內(nèi)與吸光度呈線性關(guān)系，線性回歸方程為:A=0.8331ρ-0.0067,相關(guān)系數(shù)R=0.99993。11次平行空白溶液測(cè)得值的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.036。根據(jù)ρ=kS0/S[8],k取3，S0為空白溶液測(cè)得值(n=11)的標(biāo)準(zhǔn)偏差，S為工作曲線的斜率，求得檢出限為0.13μg/mL。

2.2 樣品分析

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，可計(jì)算水泥樣品中Al2O3的含量，結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 水泥樣品Al2O3含量測(cè)定結(jié)果(n=6，p=95%)

3 結(jié)論

本文利用HAc-NaAc緩沖體系中，鋁離子、鉻天青S及聚乙烯醇生成紫紅色三元絡(luò)合物，建立了一種測(cè)定水泥中三氧化鋁含量的快速、簡(jiǎn)便的方法，Al2O3在0～1.00μg/mL范圍內(nèi)與吸光度呈線性關(guān)系，線性回歸方程為: A = 0.8331ρ-0.0067,相關(guān)系數(shù)R=0.99993。利用該方法成功對(duì)水泥樣品中Al2O3進(jìn)行了分析。