釔鋁石榴石粉體中雜質元素含量分析

谷政偉

（湖南航天天麓新材料檢測有限責任公司，湖南 長沙 410004）

釔鋁石榴石，簡稱YAG，化學式Y3Al5O12，系立方晶系，具有石榴石結構。YAG物理和化學性質穩(wěn)定，具有高熔點、高強度和高電導率的優(yōu)點[1]，尤其是在高溫環(huán)境中具有良好的抗高溫蠕變性能，被廣泛應用于科研、軍事、工業(yè)和醫(yī)療等各個領域[2]。ICP-OES可以測定全部的金屬元素及部分非金屬元素，可以同時檢測多種元素，穩(wěn)定性好；具有高效穩(wěn)定，精確度高，準確度高和工作曲線線性范圍廣等優(yōu)點[3]，被廣泛應用于材料、環(huán)境和食品檢測。

擁有優(yōu)異性能的釔鋁石榴石粉體應具有以下性質：準確的化學成分配方，純度高，組分分布均勻，無團聚和粉體粒度小且尺寸分布窄[4]。對雜質元素的含量進行控制，是釔鋁石榴石粉體研制、生產(chǎn)和應用的重要保障之一。迄今，筆者尚未發(fā)現(xiàn)有關檢測釔鋁石榴石粉體中雜質元素含量的專利或文獻報道。

因此筆者以磷酸和為消解試劑，采用濕法對釔鋁石榴石粉體進行前處理以得到分析液；利用ICP-OES檢測雜質元素鐵、鈣、鎂、鉀、鈉和鋯的含量，以期為釔鋁石榴石粉體的質量鑒定提供參考。

1 實驗部分

1.1 材料和試劑

磷酸（分析純）：西隴化工股份有限公司；鐵、鈣、鎂、鉀、鈉和鋯標準儲備液(1000 mg/L)：國家有色金屬及電子材料分析測試中心；釔鋁石榴石粉體：湖南洛蘭新材料有限公司。

1.2 儀器和設備

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（7000系列）：美國賽默飛；石墨電熱板：湖南昊德儀器設備有限公司。

1.3 樣品處理

取釔鋁石榴石粉體0.10g～0.12g于錐形瓶中，加入10.0 mL磷酸，蓋上玻璃漏斗。將錐形瓶放在電熱板上加熱（溫度100℃/5min；200℃/5min，升至280℃）至液體呈澄清透明狀，取下錐形瓶，放冷。用吸管將溶解液轉移至100mL容量瓶，定容后得分析液，待上ICP-OES檢測。

1.4 標準溶液的配置

取一定體積的標準母液于50 mL比色管中，加入2%磷酸溶液至刻度線，蓋好，搖勻得標準中間液。取一定質量的標準中間液于50 mL離心管中，加入一定質量的2%磷酸溶液，蓋好，搖勻得標準使用溶液。

1.5 ICP-OES參數(shù)

1.5.1 儀器工作條件

觀測方式：水平；載氣流量：0.5L/min；輔助氣流量：0.5L/min；冷卻氣流量：12L/min；發(fā)射功率：1150 W。

1.5.2 元素譜線

Fe：259.940nm；Ca：393.366nm；Mg：280.270nm；K：769.896nm；Na：818.326nm；Zr：327.305nm。

1.6 標準曲線的制作

按照1.5中的參數(shù)，按質量濃度由低到高的順序進樣，測其吸光度值。以質量濃度為橫坐標，發(fā)射強度值為縱坐標，制作標準曲線。

1.7 樣品中雜質元素含量的計算

試樣中雜質元素的含量按式(1)計算：

表2 標準曲線和方法檢出限

式中：

X-試樣中雜質元素的含量，單位為百分號(%)；

P-試樣溶液中元素的質量濃度，單位為毫克每升(mg/L)；

ρ0-空白溶液中元素的質量濃度，單位為毫克每升(mg/L)；

V-試樣消化液的定容體積，單位為毫升(mL)；

M-試樣稱樣量，單位為克(g)；

106-換算系數(shù)。

2 結果

2.1 標準曲線

按照1中方法配置標準溶液和制作標準曲線，結果如表1所示。

表1 鐵、鈣、鎂、鉀、鈉和鋯標準曲線

由表1可知，這6種元素的標準曲線的相關系數(shù)R2≥0.999，表明這6種元素的濃度在0.0250～2.00 mg/L范圍內(nèi)，與發(fā)射強度值有良好的線性關系。

2.2 方法檢出限

參照文獻[5]，按照1中方法做11次空白實驗，并將測定結果換算為樣品中該元素的含量，計算11次平行測定的標準偏差，按下式計算方法檢出限。結果如表2所示。

式中：MDL-方法檢出限，%；

n-樣品的平行測定次數(shù)；

t-自由度為n-1，置信度為99%時的t分布（單側），當n=11時間，經(jīng)查表，t=2.764；

s-n次平行測定的標準偏差，%。

由表2可知，這6種元素的方法檢出限在0.0002%～0.0091%。

2.3 加標回收

取釔鋁石榴石粉體樣品，分成4份，每份質量0.10～0.12 g。其中2份不添加標準物質，測定結果取平均值；另外2份加入一定量的鐵、鈣、鎂、鉀、鈉、鋯元素標準物質，結果取平均值。按照1中方法進行前處理和上機步驟，并按照加標量和測定值計算其回收率。結果如表3所示。

表3 加標回收實驗結果

表4 精密度實驗結果

由表3可知，目標物的回收率在90.48～109.37%之間，這說明本方法的回收率令人滿意，能滿足檢測需要。

2.4 精密度

取釔鋁石榴石粉體樣品0.10～0.12 g，進行8組平行實驗。按照1中方法進行前處理和上機步驟，對鐵、鈣、鎂、鉀、鈉、鋯元素的檢測結果求相對標準偏差。結果如表4所示。

由表4可知，相對標準（RSD）在0.00～2.93%內(nèi)，說明本發(fā)明的精密度令人滿意，能滿足檢測需要。

3 結語

本方法用磷酸為消解試劑，采取濕法對釔鋁石榴石粉體進行前處理以得到分析液，以ICP-OES檢測分析液中雜質元素鐵、鈣、鎂、鉀、鈉、鋯的含量，通過計算得到樣品中這些元素的含量。該分析方法簡單可靠，適合用來檢測釔鋁石榴石粉體中上述6種雜質元素的含量。