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    3104液晶背板“白斑點(diǎn)”缺陷分析及對(duì)策

    2020-07-17 01:17:42吳永福
    鋁加工 2020年3期
    關(guān)鍵詞:樣片鑄錠背板

    王 森,楊 陽(yáng),劉 輝,吳永福

    (1.中鋁河南洛陽(yáng)鋁加工有限公司,洛陽(yáng)471800;2.中鋁材料應(yīng)用研究院有限公司,北京102200)

    0 前言

    3104 鋁合金屬于Al-Mn 系不可熱處理強(qiáng)化合金,同時(shí)含有一定量的Mg 元素,具有適中的強(qiáng)度、較好的加工成形性能、焊接性能和抗蝕性能等優(yōu)點(diǎn),被廣泛用于家用家電、食品包裝、建筑裝飾等行業(yè)。其中3104 鋁合金O 狀態(tài)1.2 mm 厚度左右鋁材,被用來(lái)加工成各種尺寸液晶顯示屏幕背板及臺(tái)式電腦顯示器背板等產(chǎn)品。

    1 3104液晶背板表面白斑點(diǎn)情況

    據(jù)客戶(hù)反饋,我公司生產(chǎn)的3104 鋁合金O 狀態(tài)的液晶背板鋁材,經(jīng)過(guò)長(zhǎng)途海運(yùn)將近兩個(gè)月后到達(dá)客戶(hù)現(xiàn)場(chǎng),雖外包裝完好無(wú)損,但在拆包使用時(shí),卻發(fā)現(xiàn)背板表面出現(xiàn)嚴(yán)重的白色氧化斑點(diǎn)缺陷(以下簡(jiǎn)稱(chēng)白斑點(diǎn))。

    經(jīng)對(duì)客戶(hù)郵寄樣片觀察,初步分析為材料不耐腐蝕。鋁及鋁合金在大氣和淡水中表現(xiàn)出優(yōu)良的耐蝕性,但在實(shí)際使用中常常會(huì)出現(xiàn)腐蝕,在有些環(huán)境介質(zhì)中還會(huì)出現(xiàn)點(diǎn)蝕、晶間腐蝕、剝蝕和應(yīng)力腐蝕等,影響其性能和使用壽命[1]。

    對(duì)該批次3104 液晶背板備用樣片進(jìn)行取樣,并對(duì)客戶(hù)郵寄樣片及同批次備樣材料的化學(xué)成分和鹽霧試驗(yàn)(NSS)進(jìn)行檢測(cè)。

    客戶(hù)郵寄樣片標(biāo)記為樣片1,我公司備樣標(biāo)記為樣片2,化學(xué)成分結(jié)果見(jiàn)表1。

    表1 樣片1和樣片2化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)

    從樣片1 和樣片2 的化學(xué)成分檢測(cè)結(jié)果看,化學(xué)成分正常。

    對(duì)樣片2進(jìn)行鹽霧試驗(yàn),實(shí)驗(yàn)條件為:模擬鋁卷運(yùn)輸存放的中性氛圍環(huán)境(恒定溫度35 ℃,pH值7.1),實(shí)驗(yàn)時(shí)間72 h。經(jīng)測(cè)試,試驗(yàn)樣片2 表面同樣出現(xiàn)了類(lèi)似于樣片1的白斑點(diǎn)缺陷。

    從樣片1 和樣片2 的對(duì)比可以看出,經(jīng)過(guò)鹽霧試驗(yàn)方法測(cè)試后的樣片2表面呈現(xiàn)出與客戶(hù)反饋一致的白斑點(diǎn)缺陷。鹽霧試驗(yàn)進(jìn)一步證明了我公司生產(chǎn)的3104 液晶背板材料耐蝕性不達(dá)標(biāo)。需要對(duì)不耐腐蝕的原因進(jìn)行分析。

    2 白斑點(diǎn)產(chǎn)生原因分析

    2.1 生產(chǎn)工藝流程

    3104 鋁合金液晶背板生產(chǎn)工藝流程:熔煉鑄造→切頭鋸尾→鑄錠銑面→鑄錠均勻化→鑄錠加熱→熱軋機(jī)軋制→冷軋機(jī)軋制成品厚度→精整成品清洗→熱處理退火→精整成品包裝。

    2.2 金相分析

    對(duì)樣片1的白斑點(diǎn)處進(jìn)行顯微組織觀察,結(jié)果見(jiàn)圖1。

    從圖1可以看出,白斑點(diǎn)實(shí)際為分布較為密集的腐蝕孔聚集及其對(duì)周邊基體的點(diǎn)腐蝕。腐蝕進(jìn)一步擴(kuò)展,腐蝕產(chǎn)物堆積在金屬和保護(hù)層的界面處,形成內(nèi)應(yīng)力,在干燥階段,隨著水分子的流失,內(nèi)應(yīng)力得到釋放,腐蝕產(chǎn)物的“楔子效應(yīng)”導(dǎo)致保護(hù)層的機(jī)械破損,形成了新的缺陷和縫隙[2]。在光學(xué)顯微鏡觀察下,腐蝕孔的位置為黑色襯度,說(shuō)明腐蝕深度較深;在腐蝕孔邊緣還有分布較廣的灰色襯度區(qū)域,該區(qū)域腐蝕程度較腐蝕孔而言相對(duì)較淺,但仍然將板材原有的軋制線(xiàn)紋路腐蝕脫落。因此在肉眼觀察下,形成了明顯可見(jiàn)的白斑。

    圖1 3104液晶背板白斑點(diǎn)處表面金相組織

    為了更加清晰地觀察白斑點(diǎn)缺陷,特對(duì)白斑點(diǎn)處的縱向截面金相(RD-ND)進(jìn)行觀察,發(fā)現(xiàn)白斑點(diǎn)處化合物分布較為密集,如圖2所示。

    從圖2(a)白斑點(diǎn)位置的縱截面金相(RDND)可以發(fā)現(xiàn),白斑點(diǎn)處化合物分布較密集,且化合物主要集中在鋁材的表層位置。從圖2(b)可見(jiàn),較粗大化合物數(shù)量偏多的位置發(fā)生了深度腐蝕,腐蝕孔深入基材達(dá)50μm。通過(guò)以上金相分析可以看出,導(dǎo)致表層化合物較多的原因可能是鑄錠銑面量不足,表層氧化皮未銑凈所致。

    圖2 白斑點(diǎn)處縱截面金相組織

    2.3 掃描電鏡分析

    通過(guò)進(jìn)一步的掃描電鏡觀察,發(fā)現(xiàn)白斑點(diǎn)位置的腐蝕孔中散布著大量的化合物相。

    由于化合物相的電極電位比Al 基體高,因此在化合物相周?chē)衔锵嗯c周?chē)幕w形成微小原電池,化合物相周?chē)腁l 基體優(yōu)先腐蝕,形成腐蝕孔。點(diǎn)腐蝕是陽(yáng)極反應(yīng)的一種獨(dú)特形式,是一種自催化過(guò)程。隨著腐蝕過(guò)程的繼續(xù),將導(dǎo)致其表面氧化膜的保護(hù)性減弱,電阻也進(jìn)一步降低,同時(shí)還伴隨有氧化膜厚度的不斷變薄。當(dāng)氧化膜溶解而露出合金基體時(shí),合金基體開(kāi)始腐蝕[3]。

    圖3 經(jīng)拋光后的白斑點(diǎn)位置表面形貌(RD-TD)

    圖4 經(jīng)拋光后的白斑點(diǎn)位置斷面形貌(RD-ND)

    由于腐蝕程度不同,有些位置化合物相因周?chē)鶤l 基體均被腐蝕而掉落,而有些位置腐蝕程度較輕,化合物相仍然留在腐蝕孔中,即形成圖3和圖4中的形貌。

    能譜成分分析(見(jiàn)圖5)發(fā)現(xiàn),這些化合物相為α-Fe(AlFeMnSi)相(圖5 中譜圖1)和(Fe,Mn)Al6相(譜圖2~4)。

    從EDS 分析結(jié)果看,影響3104 鋁合金耐蝕性的化合物相主要是α-Fe (AlFeMnSi) 相和(Fe,Mn)Al6相。得失電子的難易程度為:ALPHA 相最容易失去電子,Al6Mn 次之,Mg2Si 最難,其腐蝕電位大小關(guān)系應(yīng)為Mg2Si>Al6Mn>ALPHA[4](ALPHA即α相)。因此α-Fe(AlFeMnSi)相與Al基體之間的電位差要低于(Fe,Mn)Al6相,即這兩者相比較而言,α-Fe(AlFeMnSi)相對(duì)提高材料耐蝕性是有益的。

    圖5 白斑點(diǎn)處EDS成分分析

    鐵在鋁中的溶解度十分小,室溫下固溶度僅為0.002%,溫度500 ℃時(shí)也僅為0.005%,過(guò)剩的鐵往往生成陰極性相FeAl3,且易形成粗大片狀(Fe,Mn)Al6化合物。Si 與Mn 形成復(fù)雜三元相T(Al12Mn3Si2),與Mg 形成Mg2Si 析出相,與Fe 形成(Al,F(xiàn)e,Mn,Si)四元相,Si可以促使一次晶化合物轉(zhuǎn)變?yōu)棣料郲5]。因此,若要控制粗大(Fe,Mn)Al6化合物含量,提升α相比例,提高材料耐蝕性,需要適當(dāng)降低Fe元素,提高Si含量。

    2.4 XRD物相分析

    3104 合金中α相和(Fe,Mn)Al6相比例主要取決于鑄錠均勻化程度。合金中α相是在(Fe,Mn)Al6的基礎(chǔ)上“生長(zhǎng)”出來(lái)的,因此隨著轉(zhuǎn)化率的增大,(Fe,Mn)Al6相逐步被吞噬,而α相的含量則相應(yīng)增加[6]。為了更進(jìn)一步判斷3104液晶背板材料中α-Fe(AlFeMnSi)相和(Fe,Mn)Al6相比例,對(duì)材料進(jìn)行XRD物相分析,結(jié)果見(jiàn)表2。

    表2 3104液晶背板鋁樣X(jué)RD物相分析結(jié)果

    從表2 可以看出,(Fe,Mn)Al6相和α-Fe(AlFeMnSi)相位置的轉(zhuǎn)化比例偏低,都在20%左右。隨著溫度的進(jìn)一步升高,轉(zhuǎn)化率進(jìn)一步增加,在550~600 ℃附近達(dá)到最高水平,約為75%。即使溫度繼續(xù)升高至620 ℃,轉(zhuǎn)化率也沒(méi)有明顯增加[6]。

    由于3104 液晶背板鑄錠均勻化溫度采用的是520 ℃,保溫時(shí)間8 h,偏低的均勻化溫度和較短的保溫時(shí)間導(dǎo)致兩相之間的轉(zhuǎn)化比例偏低,致使α-Fe(AlFeMnSi)相偏少,直接影響到材料的耐蝕性。

    因此,為了提高(Fe,Mn)Al6相向α-Fe(AlFeMnSi)相轉(zhuǎn)變,延長(zhǎng)鑄錠均勻化保溫時(shí)間或提高鑄錠均勻化溫度是提升3104 鋁合金材料耐蝕性的有效途徑。

    3 改善3104背板白斑點(diǎn)問(wèn)題的措施

    鋁及鋁合金本身耐蝕是因?yàn)楸砻孀詣?dòng)生成致密氧化膜防止腐蝕進(jìn)一步擴(kuò)大,但表面的化合物沒(méi)有自動(dòng)生成致密氧化膜的功能,因此腐蝕最容易從化合物較多的地方開(kāi)始產(chǎn)生。腐蝕產(chǎn)生后,原電池效應(yīng)加劇了腐蝕的擴(kuò)展,新腐蝕出的鋁基體也缺乏氧化膜的保護(hù),因此腐蝕區(qū)以化合物為起點(diǎn)產(chǎn)生并擴(kuò)大,未腐蝕區(qū)受到氧化膜的保護(hù)和腐蝕區(qū)鋁基體犧牲的保護(hù),因此外觀完好。結(jié)合以上分析,改善提升3104背板材料耐腐蝕性的措施有以下幾點(diǎn):

    (1)增加鑄錠表面銑面量。從金相分析看,白斑點(diǎn)缺陷與化合物相有緊密的相關(guān)性。鋁材縱截面白斑點(diǎn)位置顯示,白斑點(diǎn)位置表層的化合物相分布較密集,且多集中在鋁材表層。需要增加鑄錠表面銑面量,以此來(lái)降低鋁材表層化合物的密布。

    (2)調(diào)整合金中鐵元素和硅元素的含量。粗大的化合物相以及化合物相的聚集都會(huì)引起化合物相附近基材的點(diǎn)蝕。從掃描電鏡分析可知,影響3104鋁合金耐蝕性的相主要是α和(Fe,Mn)Al6,但α 相與Al 基體之間的電位差要低于(Fe,Mn)Al6相,因此需要盡可能保證α相比例占絕對(duì)優(yōu)勢(shì),以降低(Fe,Mn)Al6相占比。而鐵元素含量增多時(shí),合金中化合物增多,且易形成粗大片狀(Fe,Mn) Al6化 合 物。Si 與Fe 形 成(Al,F(xiàn)e,Mn,Si)四元相,可以促使一次晶化合物轉(zhuǎn)變?yōu)棣料唷?/p>

    (3)延長(zhǎng)合金鑄錠均勻化時(shí)間。α相是在(Fe,Mn)Al6相的基礎(chǔ)上轉(zhuǎn)變而來(lái)的。鑄錠溫度偏低的情況下,均勻化時(shí)間短導(dǎo)致α相轉(zhuǎn)化不充分。同時(shí)資料表明隨著保溫時(shí)間的延長(zhǎng),轉(zhuǎn)化率加大。

    (4)提高合金鑄錠均勻化溫度。通過(guò)XDR物相分析可以看出,3104 液晶背板材料鑄錠均勻化溫度偏低,(Fe,Mn)Al6相和α-Fe(AlFeMnSi)相位置的轉(zhuǎn)化比例較低,甚至未到達(dá)50%。需要提升均勻化溫度以促使兩相間的轉(zhuǎn)化。

    通過(guò)采取以上措施,3104 液晶背板材料耐蝕性問(wèn)題得到改善,未再發(fā)生材料表面白斑點(diǎn)問(wèn)題。

    4 結(jié)論

    (1)3104 鑄錠表面氧化層較厚時(shí),需要增加鑄錠表面銑面量,減少表層化合物偏聚現(xiàn)象,以降低化合物偏聚引起的腐蝕。

    (2)適當(dāng)調(diào)整3104 合金成分,即提高Si 含量,降低Fe 含量,可以減少粗大(Fe,Mn)Al6相,促使α-Fe(AlFeMnSi)四元相比例增加,提升材料耐腐蝕性。

    (3)延長(zhǎng)鑄錠均勻化時(shí)間和提高鑄錠均勻化溫度,可以使Al6FeMn 相向α-Fe(AlFeMnSi)相轉(zhuǎn)變充分。當(dāng)轉(zhuǎn)化比例達(dá)70%以上時(shí),更加有利于提高3104合金的耐蝕性。

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