TiBw對高溫鈦基復(fù)合材料基體的強(qiáng)化作用研究

孫世臣，田玉晶，胡 辰，方曉英，趙而團(tuán)

(山東理工大學(xué),山東 淄博 255022)

高溫鈦合金具有低密度、耐蝕性好、高溫性能優(yōu)異等特點(diǎn)，在航空航天領(lǐng)域應(yīng)用十分廣泛[1，2]?？v觀高溫鈦合金的發(fā)展歷史，其使用溫度一直難以突破600 ℃的熱障溫度，極大限制了其在高溫環(huán)境中的應(yīng)用[3]。研究發(fā)現(xiàn)[4，5]，在鈦合金基體中加入增強(qiáng)相可以提高高溫強(qiáng)度，改善抗蠕變性能，從而提高其使用溫度。增強(qiáng)相的引入會(huì)對材料的力學(xué)性能產(chǎn)生影響，目前增強(qiáng)相強(qiáng)化機(jī)理的相關(guān)研究主要是通過宏觀力學(xué)性能表征，關(guān)于增強(qiáng)相對復(fù)合材料基體微區(qū)力學(xué)性能影響的研究較少[6-8]。傳統(tǒng)的顯微硬度計(jì)雖然可以測量材料較小區(qū)域的硬度，但是由于壓頭施加的壓力較大，可能會(huì)同時(shí)壓到增強(qiáng)相和基體組織，因而通過常規(guī)的硬度測試方法難以對基體組織的力學(xué)性能進(jìn)行單獨(dú)表征[9]。納米壓痕法可以對材料進(jìn)行微納米尺度的力學(xué)性能測試，逐漸成為材料微觀性能測試的常規(guī)手段[10]。本研究利用納米壓痕法對比分析TiB晶須(TiBw)增強(qiáng)高溫鈦基復(fù)合材料及其基體鈦合金的微區(qū)性能差異，從微觀組織與性能角度揭示添加TiBw對基體鈦合金的強(qiáng)化機(jī)理，以掌握材料微區(qū)力學(xué)性能和顯微組織之間的內(nèi)在關(guān)系，為高溫鈦基復(fù)合材料的開發(fā)提供一定的理論基礎(chǔ)。

1 實(shí) 驗(yàn)

采用真空非自耗電弧熔煉制備名義成分為Ti-6Al-4Sn-10Zr-1Mo-1Nb-1W-0.3Si的基體合金和3%(體積分?jǐn)?shù)，下同) TiBw增強(qiáng)的高溫鈦基復(fù)合材料。為保證成分的均勻性，鑄錠熔煉3次并進(jìn)行600 ℃×8 h/AC的均勻化退火。采用線切割從鑄錠中心位置切取尺寸為10 mm×10 mm×4 mm的試樣，用80#～2000#砂紙從粗到細(xì)依次打磨，并進(jìn)行拋光。采用納米壓痕試驗(yàn)儀(Nodo-Identer XP, Agilent company)進(jìn)行硬度測試，壓頭為Berkovich 型三棱錐式金剛石壓頭。納米壓痕試驗(yàn)采用連續(xù)剛度測量法，加載過程中樣品表面平整無異物，并與壓頭壓入方向保持垂直。加載應(yīng)變速率為 0.01 s-1，恒定載荷為100 mN，保載時(shí)間為15 s。試驗(yàn)設(shè)定6×6的壓痕點(diǎn)陣，相鄰點(diǎn)的間隔為20 μm，以保證壓痕之間不會(huì)互相影響。納米壓痕測試完成后，采用Quanta Feg 250場發(fā)射電子顯微鏡進(jìn)行壓痕形貌和顯微組織觀察，并根據(jù)截線法原理運(yùn)用ImageJ Pro軟件統(tǒng)計(jì)組織中各相的尺寸。采用Instron萬能材料試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行室溫壓縮試驗(yàn)，壓縮試樣尺寸為φ4 mm×6 mm，應(yīng)變速率為5×10-4s-1。

2 結(jié)果與分析

2.1 顯微組織

圖1為基體鈦合金和TiBw增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料的鑄態(tài)顯微組織。未添加增強(qiáng)相的鈦合金基體組織中(圖1a、b)，α層片尺寸較大，間距約為3 μm，長度為35 μm，另有少部分α層片在凝固過程中由于生長速度過快長度達(dá)到200 μm。TiBw增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料的基體組織由層片α相和片層間β相組成，TiBw在基體中分布較均勻(圖1c、d)。與未添加TiBw的基體鈦合金相比，α層片間距減小，約為1.5 μm，長度約為20 μm。散布的TiBw一方面作為α相的形核質(zhì)點(diǎn)，有利于提高其形核率，另一方面TiBw能夠細(xì)化原始β晶粒，β晶界增多也可以作為α相的形核質(zhì)點(diǎn)，從而細(xì)化α相集束尺寸[11]。

圖1 基體鈦合金及TiBw增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料的鑄態(tài)顯微組織Fig.1 Microstructures of as-cast titanium alloy matrix(a，b) and TiBw titanium matrix composite(c，d)

2.2 微區(qū)硬度及分析

圖2為基體鈦合金和TiBw增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料的6×6壓痕點(diǎn)陣形貌及其對應(yīng)的載荷-位移曲線。為便于描述點(diǎn)陣中的不同點(diǎn)，將各點(diǎn)行數(shù)用數(shù)字標(biāo)記，列數(shù)用字母標(biāo)記，每個(gè)點(diǎn)的位置用列行數(shù)標(biāo)記，如A1點(diǎn)。圖2a中點(diǎn)陣所處位置組織為不同取向以及不同厚度的α層片，圖2c中點(diǎn)陣所處位置組織除了不同取向以及厚度的α層片外，還存在增強(qiáng)相TiBw的堆積。從圖2b和圖2d中的載荷-位移曲線可以看出，TiBw增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料的載荷-位移曲線離散度較大，這是由于有些壓痕點(diǎn)距離TiBw增強(qiáng)相太近，部分點(diǎn)壓在TiBw增強(qiáng)相上，導(dǎo)致載荷-位移曲線發(fā)生較大偏離。

圖2 基體鈦合金和TiBw增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料的壓痕點(diǎn)陣分布及載荷-位移曲線Fig.2 Indentation lattice distribution and load displacement curves： (a)lattice distribution of titanium alloy matrix; (b)load displacement curves of titanium alloy matrix; (c)lattice distribution of TiBw titanium matrix composite; (d)load displacement curves of TiBw titanium matrix composite

在統(tǒng)計(jì)硬度時(shí)，將壓痕點(diǎn)在TiBw上的異常硬度值去除。圖3為基體鈦合金和TiBw增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料的硬度分布。從統(tǒng)計(jì)結(jié)果來看，TiBw增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料的基體硬度平均值為6.18 GPa，相比基體鈦合金的硬度(5.40 GPa)提高了14.4%。經(jīng)計(jì)算，基體鈦合金硬度值的標(biāo)準(zhǔn)差為0.57，而TiBw增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料硬度值的標(biāo)準(zhǔn)差為0.66，說明即使剔除了異常點(diǎn)，鈦基復(fù)合材料的硬度離散程度也要比基體鈦合金大。

圖3 基體鈦合金和TiBw增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料的硬度分布圖Fig.3 Hardness distribution of titanium alloy matrix and TiBwtitanium matrix composite

為研究基體鈦合金和TiBw增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料二者硬度的差異，取硬度值和平均值最接近的壓痕進(jìn)行對比?；w鈦合金取圖2a中的C3點(diǎn)，復(fù)合材料取圖2c中的c4點(diǎn)，其壓痕形貌如圖4所示?；w鈦合金壓痕周圍的組織呈現(xiàn)出“水紋狀”痕跡(圖4a箭頭所示)，這主要是由于壓頭附近的材料發(fā)生塑性變形而產(chǎn)生[12，13]。基體鈦合金的硬度壓痕面積明顯大于鈦基復(fù)合材料，表明前者的塑性好于后者，在相同的載荷下更容易進(jìn)行塑性變形。這是由于基體鈦合金組織中α層片的厚度較大，相界數(shù)量較少，載荷在相鄰的兩相之間傳遞時(shí)受到的阻礙更小。鈦基復(fù)合材料中因添加TiBw細(xì)化了α層片，產(chǎn)生的細(xì)晶強(qiáng)化作用使得硬度提高。

圖4 基體鈦合金C3點(diǎn)及鈦基復(fù)合材料c4點(diǎn)壓痕形貌Fig.4 Indentation morphologies of C3 point in titanium alloy matrix and c4 point in titanium matrix composite

為進(jìn)一步證明α層片厚度對納米壓痕硬度的影響，取圖2a中的D3、E3、E4和C5點(diǎn)，其載荷-位移曲線如圖5所示。

圖5 D3、E3、E4和C5點(diǎn)載荷-位移曲線Fig.5 Load displacement curves of D3, E3, E4, and C5 point

D3和E3點(diǎn)的硬度分別為5.13、5.15 GPa，平均值為5.14 GPa；E4和C5點(diǎn)的硬度分別為6.01、5.99 GPa，平均值為6.00 GPa。從圖5可見，α層片厚度越小，硬度越大。硬度出現(xiàn)差異的原因在于E4和C5處的α相集束尺寸比D3和E3處的細(xì)小，細(xì)小的集束內(nèi)相界數(shù)量較多，在變形時(shí)能夠有效阻礙位錯(cuò)的滑移[14-16]，因此硬度相對較高。

根據(jù)硬度測量結(jié)果，TiBw增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料的硬度離散度較大，而這種離散度與添加的TiBw增強(qiáng)相有關(guān)。為進(jìn)一步探究TiBw的影響，將靠近增強(qiáng)相TiBw的壓痕點(diǎn)歸類為A類點(diǎn)，遠(yuǎn)離增強(qiáng)相TiBw的壓痕點(diǎn)歸類為B類點(diǎn)，如圖6a所示。選取圖2c中TiBw附近的e2、a3、b4、d4、c6點(diǎn)和其相鄰的e1、a2、b5、c4、d6點(diǎn)，分別統(tǒng)計(jì)其硬度，結(jié)果見圖6b。從圖6b可知，靠近TiBw處硬度平均值為6.49 GPa，遠(yuǎn)離TiBw處硬度平均值為6.08 GPa，可見TiBw附近基體的硬度值更高。這是由于TiBw既可以作為α相結(jié)晶核心，細(xì)化α片層，同時(shí)也可以阻礙其他α相的長大，導(dǎo)致TiBw附近α片層要比其他部位的細(xì)小。除此之外，TiBw本身是一種硬質(zhì)相，當(dāng)壓頭在其附近下壓時(shí)，也起到一種阻礙變形的強(qiáng)化作用，使得外加載荷在TiBw附近傳遞更難進(jìn)行，提高了材料的抗塑性變形能力，表現(xiàn)為材料的硬度值增大。因此，TiBw增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料硬度值離散度較大的原因主要是由于TiBw的添加導(dǎo)致材料微觀組織不均勻引起的。

圖6 TiBw增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料中不同類型的壓痕點(diǎn)及其硬度分布圖Fig.6 Different types of indentation points and hardness distribution of TiBw titanium matrix composite

2.3 室溫壓縮性能

圖7為基體鈦合金和鈦基復(fù)合材料的室溫壓縮應(yīng)力-應(yīng)變曲線。由于2種材料均無明顯的屈服變形階段，因此取塑性變形為0.2%對應(yīng)的應(yīng)力值作為材料的屈服強(qiáng)度。TiBw增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料的屈服強(qiáng)度為1 310 MPa，相比基體鈦合金的屈服強(qiáng)度(1 099 MPa)提高了19.2%。該結(jié)果與微區(qū)硬度測量結(jié)果一致。相比之下，添加TiBw后鈦基復(fù)合材料的壓縮強(qiáng)度并未得到提高，且塑性較差。這是由于在壓縮變形時(shí)TiBw僅起到載荷傳遞強(qiáng)化作用，使材料屈服強(qiáng)度提高，但對壓縮強(qiáng)度并無明顯增強(qiáng)效果。另外，TiBw作為一種硬質(zhì)增強(qiáng)相，本身的塑性較差，因此加入后導(dǎo)致材料塑性降低。

圖7 基體鈦合金和TiBw增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料的壓縮應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.7 Compression stress-strain curves of titanium alloy matrix and TiBw titanium matrix composite

3 結(jié) 論

(1)在Ti-6Al-4Sn-10Zr-1Mo-1Nb-1W-0.3Si基體合金中添加TiBw得到鈦基復(fù)合材料，其組織相比基體鈦合金得到細(xì)化，α相集束尺寸減小。

(2)3%TiBw增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料的納米壓痕平均硬度約為6.18 GPa，較基體鈦合金提高約14.4%。

(3)TiBw鈦基復(fù)合材料的納米壓痕硬度離散度大于基體鈦合金，其主要原因是添加TiBw后導(dǎo)致組織不均勻，即靠近TiBw部位的硬度高，遠(yuǎn)離TiBw部位的硬度低。

(4)TiBw增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料的屈服強(qiáng)度為 1 310 MPa，相比基體鈦合金的屈服強(qiáng)度提高了19.2%。