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    氨硫比對氨法脫硫系統(tǒng)硫酸銨結(jié)晶的影響分析

    2020-07-11 02:42:00
    浙江電力 2020年6期
    關(guān)鍵詞:氨法晶核硫酸銨

    (浙江能源伊犁新天煤化工有限責(zé)任公司,新疆 伊寧 835000)

    0 引言

    隨著國家對環(huán)境保護(hù)工作越來越重視,工業(yè)企業(yè)污染物排放控制日益嚴(yán)格,二氧化硫排放是燃煤機(jī)組控制排放的重要指標(biāo)之一[1]。脫硫技術(shù)按干濕形態(tài)分為干法脫硫、半干法脫硫和濕法脫硫,其中,濕法脫硫技術(shù)因其運(yùn)行穩(wěn)定、脫硫效率較高、技術(shù)成熟等優(yōu)點(diǎn)得到廣泛應(yīng)用[2-3]。大型燃煤機(jī)組通常采用濕式石灰石-石膏法和氨法脫硫技術(shù),石灰石-石膏法雖然具有系統(tǒng)運(yùn)行穩(wěn)定、脫硫劑來源豐富等優(yōu)點(diǎn),但其存在石膏無法利用、廢水處理難、產(chǎn)生二氧化碳等問題,無法滿足對循環(huán)經(jīng)濟(jì)的要求[4]。

    近年來,煙氣濕式氨法脫硫技術(shù)因其脫硫效率高、適用于高硫煤、副產(chǎn)品容易利用、不產(chǎn)生二次污染、可以同時(shí)脫去部分氮氧化物等優(yōu)點(diǎn),特別是可以將化工廢氨水變廢為寶,符合我國“低碳環(huán)保”“節(jié)能減排”“循環(huán)經(jīng)濟(jì)”的發(fā)展方向,越來越受到化工企業(yè)的重視[5-6]。但氨法脫硫運(yùn)行中也存在氨逃逸、氣溶膠、硫酸銨結(jié)晶差等問題,特別是硫酸銨結(jié)晶差現(xiàn)象,會導(dǎo)致副產(chǎn)品硫酸銨生產(chǎn)和銷售困難,脫硫系統(tǒng)運(yùn)行惡化,甚至不能繼續(xù)運(yùn)行[7]。

    針對某化工熱電480 t/h 煤粉鍋爐煙氣氨法脫硫工藝,通過分析運(yùn)行過程中硫酸銨結(jié)晶差原因,結(jié)合實(shí)際運(yùn)行和調(diào)試,分析氨法脫硫pH 值控制對硫酸銨結(jié)晶的影響,研究結(jié)果對同類型燃煤鍋爐煙氣氨法脫硫工藝改進(jìn)有較好的指導(dǎo)意義和參考價(jià)值。

    1 工藝流程介紹

    國內(nèi)某煤化工企業(yè)熱電站規(guī)模為4×480 t/h煤粉鍋爐,采用煙氣濕法氨法脫硫技術(shù),進(jìn)入脫硫系統(tǒng)煙氣量為35~62 萬m3/h(已換算為標(biāo)準(zhǔn)狀況下的排放量,以下同),入塔煙氣SO2濃度隨著酸性氣尾氣投入量不同,濃度范圍: 2 200~4 100 mg/m3,以28%濃度化工廢氨水作為脫硫劑,吸收煙氣中的SO2,采用“恒溫吸收”“低溫氧化”“高溫濃縮”三段脫硫方式,最終達(dá)到脫硫的目的。

    鍋爐高溫?zé)煔饨?jīng)過吸收塔噴淋降溫至60 ℃左右,再進(jìn)入吸收段與循環(huán)槽漿液進(jìn)行吸收反應(yīng),反應(yīng)后煙氣中的大部分SO2被脫除,凈煙氣經(jīng)過兩層除霧器、清水洗滌、濕式電除塵后達(dá)標(biāo)排放。反應(yīng)后的吸收液回流至循環(huán)槽,在循環(huán)槽被氧化風(fēng)強(qiáng)制氧化后,大部分吸收液加氨后經(jīng)過一級循環(huán)泵導(dǎo)入吸收塔,繼續(xù)進(jìn)行SO2吸收反應(yīng);循環(huán)槽部分吸收液通過硫酸銨漿液副線通入脫硫塔濃縮段,通過吸收塔二級循環(huán)泵進(jìn)行循環(huán)濃縮蒸發(fā),最終生成一定固含量的硫酸銨漿液;硫酸銨漿液輸送至硫銨后處理系統(tǒng),生產(chǎn)副產(chǎn)品硫酸銨。工藝流程見圖1。

    圖1 氨法脫硫典型工藝流程

    2 氨法結(jié)晶原理及研究現(xiàn)狀

    2.1 結(jié)晶原理

    硫酸銨的結(jié)晶主要由吸收反應(yīng)、濃縮、晶核的產(chǎn)生和晶體的成長等階段組成。硫酸銨溶液連續(xù)反應(yīng)后形成了過飽和溶液。當(dāng)達(dá)到一定的過飽和度時(shí),溶液中就析出固相微觀晶粒形成晶核。以過飽和度為推動力,硫酸銨在晶核表面上進(jìn)行有序排列,生長成為晶體。溶液的流動、晶體之間及晶體與設(shè)備之間的摩擦、碰撞,以及液體對晶體表面的沖刷,又產(chǎn)生新的晶核,為二次成核。以一定的過飽和度為推動力,各反應(yīng)及結(jié)晶過程同時(shí)進(jìn)行[7-8]。

    每一粒晶體都是由一粒晶核生長而成的,在一定條件下,晶核成核速率越大,晶核的生成量越多,溶液中有限的溶質(zhì)要同時(shí)供應(yīng)大量的晶核生長,晶核的生長速率就越慢,結(jié)果導(dǎo)致大量的細(xì)小結(jié)晶;反之,晶核的生成量越少,結(jié)晶粒度溶液中的晶核有足夠的時(shí)間長大,所得到的結(jié)晶產(chǎn)品顆粒大而均勻,如圖2 所示[9]。

    圖2 幾種結(jié)晶情況

    2.2 影響結(jié)晶因素研究現(xiàn)狀

    研究者和技術(shù)人員就氨法脫硫硫酸銨結(jié)晶過程進(jìn)行研究和試驗(yàn),得出了各種因素對硫酸銨結(jié)晶的影響。

    (1)pH 值方面: 魏浩[10]通過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),在氨法脫硫生產(chǎn)硫酸銨過程中,需要控制合適的pH值,以確保硫酸銨母液有較寬的介穩(wěn)區(qū),為硫酸銨結(jié)晶創(chuàng)造適宜的反應(yīng)條件。付開全等[11]通過實(shí)際運(yùn)行發(fā)現(xiàn),鍋爐脫硝系統(tǒng)過剩的氨進(jìn)入脫硫系統(tǒng)濃縮段,引起了pH 值的上升和結(jié)晶的惡化。

    (2)飛灰雜質(zhì)方面: 徐亞琳等[12]試驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn),適量的飛灰對硫酸銨的結(jié)晶具有促進(jìn)作用,結(jié)晶硫酸銨平均粒徑較大。飛灰在硫酸銨結(jié)晶過程中起到了晶種的作用,可以防止硫酸銨晶核的過量生成,有利于硫酸銨晶體的長大。

    (3)氧化風(fēng)方面: 張進(jìn)華等[13]試驗(yàn)發(fā)現(xiàn),氧化風(fēng)對硫酸銨結(jié)晶有一定影響,要保持良好的硫酸銨氧化效果,確保氧化率不小于98%,否則硫酸銨結(jié)晶效果較差。

    (4)固含量方面: 陳志高[14]試驗(yàn)發(fā)現(xiàn),硫酸銨遇到水會快速溶化,建議硫酸銨漿液固含量在達(dá)到10%以上時(shí),應(yīng)及時(shí)啟動副產(chǎn)品硫酸銨生產(chǎn)系統(tǒng)。

    (5)脫硫塔濃縮段溫度方面: 高建強(qiáng)等[15]試驗(yàn)發(fā)現(xiàn),當(dāng)脫硫塔濃縮段溫度升高到70~100 ℃,通過增加工藝沖洗水和硫酸銨副線漿液的流量,對氨法脫硫系統(tǒng)運(yùn)行產(chǎn)生不良的影響。運(yùn)行中應(yīng)控制脫硫塔濃縮段溫度在50~65 ℃,避免脫硫塔長時(shí)間超溫。

    (6)有機(jī)雜質(zhì)COD(化學(xué)需氧量)方面: 賈海燕[16]研究發(fā)現(xiàn),氨法脫硫溶液存在適量的COD,有利于硫酸銨晶體的成長。但COD 過高時(shí),反而阻礙晶核的生成和晶體的生長,應(yīng)予以控制。

    3 實(shí)際運(yùn)行情況

    3.1 硫酸銨結(jié)晶異?,F(xiàn)象

    該熱電站煙氣氨法脫硫運(yùn)行過程中,經(jīng)常會出現(xiàn)硫酸銨結(jié)晶差或者不結(jié)晶的情況,通過調(diào)節(jié)進(jìn)口SO2濃度、調(diào)節(jié)加氨量、運(yùn)行中漿液置換等方法,結(jié)晶情況會有所好轉(zhuǎn)。具體現(xiàn)象有:

    潘美麗扭著短粗的脖子,剜了丁主任一眼:你是給我老爸添麻煩。丁主任的臉更紅了,甲洛洛趕忙轉(zhuǎn)移視線:都是我的責(zé)任,不關(guān)丁主任的事,但我一定會查清楚,請大家放心。

    (1)在一定鍋爐負(fù)荷條件下,當(dāng)原煙氣SO2濃度小于4 000 mg/m3,加氨量與原煙氣SO2濃度呈同比增長趨勢,氨硫比(加氨量與原煙氣SO2濃度之比)控制在2.010~2.015,循環(huán)槽pH 值穩(wěn)定在5.0~5.2,吸收塔pH 值穩(wěn)定在2.5~3.0,吸收塔內(nèi)硫酸銨處于良好結(jié)晶顆粒狀態(tài)。但是當(dāng)原煙氣SO2濃度大于4 000 mg/m3時(shí),為確保凈煙氣排放指標(biāo)不超標(biāo),加氨量會隨著原煙氣SO2濃度增加而異常增大,氨硫比快速增大到2.020 以上,同時(shí)伴隨著循環(huán)槽和吸收塔pH 值異常升高,硫酸銨結(jié)晶情況隨之變差甚至出現(xiàn)不結(jié)晶現(xiàn)象,而且煙囪拖尾情況嚴(yán)重。

    (2)該氨法脫硫系統(tǒng)運(yùn)行中,因鍋爐氨法脫硝試驗(yàn)要求,脫硝加氨量增大,導(dǎo)致脫硝出口氨逃逸過大,進(jìn)入后續(xù)氨法脫硫系統(tǒng),出現(xiàn)了吸收塔pH 值升高、硫酸銨結(jié)晶變差的異常情況。

    通過以上情況分析,初步認(rèn)為: 氨法脫硫系統(tǒng)運(yùn)行中,氨硫比作為一個(gè)重要參數(shù),與原煙氣SO2濃度、凈煙氣SO2濃度存在著重要的聯(lián)系。如果原煙氣SO2濃度、凈煙氣SO2濃度控制不當(dāng),可能導(dǎo)致氨硫比不正常升高,氨過剩量增加,過剩氨進(jìn)入循環(huán)槽和吸收塔,引起循環(huán)槽和吸收塔pH 值變化,最終影響硫酸銨的正常結(jié)晶。

    3.2 實(shí)際試驗(yàn)及分析

    根據(jù)以上分析,選取了6 個(gè)工況進(jìn)行試驗(yàn),試驗(yàn)對象為熱電3 號鍋爐,鍋爐負(fù)荷380 t/h 左右,煤種相對穩(wěn)定,原煙氣SO2濃度通過摻燒化工酸性氣量來進(jìn)行調(diào)節(jié),脫硫劑氨水濃度為28%,在2019 年1 月進(jìn)行相關(guān)試驗(yàn),試驗(yàn)數(shù)據(jù)如表1所示(各參數(shù)為穩(wěn)定運(yùn)行16 h 后測量,數(shù)據(jù)取小時(shí)均值),原煙氣SO2濃度、氨硫比、循環(huán)槽pH值、吸收塔pH 值4 個(gè)參數(shù)變化曲線如圖3 所示。

    表1 6 個(gè)工況試驗(yàn)數(shù)據(jù)

    圖3 4 個(gè)參數(shù)變化曲線

    通過以上試驗(yàn),可以得出以下分析結(jié)果:

    (1)工況1,2,3 下,原煙氣SO2濃度2 496~3 591 mg/m3時(shí),氨硫比穩(wěn)定在2.011~2.014,氨過剩量較少,進(jìn)入循環(huán)槽和吸收塔過剩氨很少,循環(huán)槽pH 值穩(wěn)定在5.02~5.16、吸收塔pH 值穩(wěn)定在2.72~2.95,硫酸銨結(jié)晶情況較好。

    (2)工況4 下原煙氣SO2濃度4 063 mg/m3時(shí),氨硫比達(dá)到2.021,氨過剩量增速加快,進(jìn)入循環(huán)槽和吸收塔過剩氨增多,循環(huán)槽pH 值和吸收塔pH 值隨之加快上升,硫酸銨結(jié)晶變差。

    (4)控制較低的凈煙氣SO2濃度(8.72 mg/m3),氨硫比增加,進(jìn)入循環(huán)槽和吸收塔過剩氨增多,循環(huán)槽pH 值和吸收塔pH 值上升,硫酸銨結(jié)晶變差。

    試驗(yàn)時(shí)對3 個(gè)吸收塔硫酸銨漿液樣品進(jìn)行分析,結(jié)果如表2 所示,可見氧化率達(dá)到100%時(shí),硫酸銨結(jié)晶情況較好時(shí);氧化率逐步降低,亞硫酸銨質(zhì)量百分比逐步上升時(shí),結(jié)晶情況隨之越來越差。張建華等[17]研究亞硫酸銨的存在對硫酸銨晶體粒徑和晶形的影響十分顯著,亞硫酸銨超過0.5%時(shí)生成碎狀硫酸銨晶體,亞硫酸銨超過2%時(shí)生成碎屑狀晶體,也證明了亞硫酸銨存在對硫酸銨有著巨大的影響。

    綜上所述,由于原煙氣SO2濃度、凈煙氣SO2濃度的變化,氨硫比可能會不正常地增大,大量過剩氨進(jìn)入循環(huán)槽和吸收塔,在吸收塔內(nèi)發(fā)生氨與二氧化硫反應(yīng),生成亞硫酸銨或亞硫酸氫銨,積留在吸收塔漿液內(nèi)使得pH 值升高,同時(shí)破壞正常結(jié)晶,使硫酸銨結(jié)晶變差甚至不結(jié)晶。

    表2 3 個(gè)吸收塔硫酸銨漿液樣品分析

    4 結(jié)語

    通過以上分析可知: 氨硫比是氨法脫硫運(yùn)行的重要控制指標(biāo),如控制不當(dāng),過剩的氨積留在循環(huán)槽內(nèi),使循環(huán)槽pH 值增大,循環(huán)槽向吸收塔補(bǔ)液時(shí),吸收塔pH 值隨之增大,同時(shí)進(jìn)入吸收塔濃縮段氨與原煙氣中SO2反應(yīng)產(chǎn)生亞硫酸銨,使硫酸銨結(jié)晶變差。鍋爐脫硝系統(tǒng)加氨量異常增加,氨逃逸引起吸收塔濃縮段發(fā)生反應(yīng),使硫酸銨結(jié)晶變差,也驗(yàn)證了上述分析。

    因此,建議在氨法脫硫中可以采取以下措施來改善結(jié)晶狀況。

    (1)氨法脫硫運(yùn)行時(shí)控制原煙氣SO2濃度,盡量不超過設(shè)計(jì)工況運(yùn)行,防止因控制排放指標(biāo)使氨硫比異常增大,出現(xiàn)硫酸銨結(jié)晶變差或惡化,氨硫比一般控制在2.015 以下為宜。

    (2)加強(qiáng)循環(huán)槽和吸收塔pH 值控制,根據(jù)實(shí)際運(yùn)行經(jīng)驗(yàn),循環(huán)槽漿液pH 值一般控制在4.5~5.3,吸收塔濃縮段漿液pH 值一般控制在2.0~3.0,同時(shí)加強(qiáng)循環(huán)槽和吸收塔漿液指標(biāo)分析,發(fā)現(xiàn)異常情況立即處理,防止運(yùn)行指標(biāo)惡化。

    (3)吸收塔濃縮段漿液密度達(dá)到1.25 g/cm3以上后,盡早投運(yùn)副產(chǎn)品硫酸銨生產(chǎn)系統(tǒng),防止因密度過高導(dǎo)致硫酸銨結(jié)晶效果變差。

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