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    高壓光傳感材料SrB4O7∶Sm2+的制備及其發(fā)光性能

    2020-07-07 01:00:10劉永剛陳百利
    兵器裝備工程學(xué)報(bào) 2020年6期
    關(guān)鍵詞:紅寶石結(jié)晶度水熱

    劉永剛,陳百利

    (1.西南科技大學(xué)分析測(cè)試中心,四川 綿陽(yáng) 621910; 2.四川輕化工大學(xué)化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院, 四川 自貢 643000;3.山東大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院, 濟(jì)南 250061)

    在現(xiàn)代工業(yè)和科學(xué)研究中,高壓是必不可少的,例如軍用武器的爆炸性評(píng)估,地質(zhì)/生物/深海/外太空研究,超精密制造,極端環(huán)境中的/電/磁/光行為,以及壓力驅(qū)動(dòng)的合成反應(yīng)(即人造鉆石的合成)等[1-8]。因此,實(shí)時(shí)、準(zhǔn)確、快速地檢測(cè)高壓已成為重要問(wèn)題。

    紅寶石(Ruby)因其在常壓下具備強(qiáng)度高、壓力系數(shù)大(0.365 nm/GPa),在壓力校準(zhǔn)中便利性好,測(cè)試準(zhǔn)確和快速等優(yōu)點(diǎn),被廣泛用作金剛石砧座(DAC)中的壓力傳感器[1,4,9]。紅寶石材料在常溫常壓下具有雙峰(R1,694 nm、R2,692 nm)。然而,當(dāng)溫度高于300 ℃時(shí),兩條相鄰的R1和R2線變寬,重合難以區(qū)分,降低壓力測(cè)量的準(zhǔn)確性,而且在非靜水條件下出現(xiàn)同樣的展寬,使得壓力測(cè)量非常不可靠[4-6,10-12]。此外,其能檢測(cè)的最大壓強(qiáng)也不能超過(guò)100 GPa[4-6,10,11],這限制了其在高壓環(huán)境中的應(yīng)用。

    新型高溫高壓光學(xué)傳感材料SrB4O7∶Sm2+,與紅寶石相比,SrB4O7∶Sm2+的單線熒光譜5D0-7F0的壓力強(qiáng)度是紅寶石的兩倍,而且發(fā)射的譜峰與紅寶石一樣都出現(xiàn)在685.41 nm,其譜線非常尖銳(0.125 nm,是紅寶石的1/5)、背底弱、比強(qiáng)度高、壓力系數(shù)大、溫度系數(shù)小[4-6]。因此,SrB4O7∶Sm2+的研究備受關(guān)注。Chaoshuai Zhao等[4]用固相法制備了SrB4O7∶Sm2+,并研究了其5D0-7F0線半峰全寬(FWHM)隨著溫度的變化情況。但是,固相法制備的SrB4O7∶Sm2+樣品中往往含有少量SrBxOy雜質(zhì)[4,13]。Marcin Runowski等[14]用溶膠-凝膠法制備了SrB4O7∶Sm2+,其純度也不高。之前采用溶膠-凝膠法制備了SrB4O7∶Sm2+,并研究了其校壓性能。結(jié)果表明,其5D0-7F0熒光線的壓力位移在室溫,靜液壓和非靜液壓能分別校準(zhǔn)至48 GPa和127 GPa。其屈服強(qiáng)度比紅寶石更小,并且具有完美的光譜特征(小的FWHM,非靜水高壓下具有單峰)[9]。但是溶膠-凝膠法制備的SrB4O7∶Sm2+純度不高,性能發(fā)揮受到限制。因此,提高SrB4O7∶Sm2+的結(jié)晶度具有重要的意義。水熱法合成可以控制晶體結(jié)構(gòu)、結(jié)晶形態(tài)和晶粒純度[15-16]。

    本工作中,用水熱合成法制備了高溫壓標(biāo)材料SrB4O7∶Sm2+并與高溫固相法、溶膠-凝膠法制備的進(jìn)行對(duì)比,對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征分析,并研究了水熱法制備的SrB4O7∶Sm2+熒光測(cè)壓性能。

    1 實(shí)驗(yàn)

    實(shí)驗(yàn)中分別采用高溫固相[17]、溶膠-凝膠[18]、水熱合成法[19]等制備SrB4O7∶Sm2+。3種方法都在850℃下煅燒一定時(shí)間(1 h、3 h、5 h),摻雜濃度均為5 mol %。

    化學(xué)配比的SrCO3(AR級(jí))、H3BO3(AR級(jí))(過(guò)量2w%),適量Sm2O3混合研磨均勻(加入少量乙醇便于研磨),在600 ℃下預(yù)燒4 h,取出研磨,再在850 ℃下煅燒1 h、3 h、5 h。

    化學(xué)配比的SrCO3,H3BO3(過(guò)量3w%),和Sm2O3(99.99%)。溶解H3BO3,加入等體積的硝酸;加入SrCO3,Sm2O3和適量檸檬酸,水浴攪拌加熱形成凝膠。在可控電爐上加熱自燃,然后放入高溫爐中煅燒1 h、3 h、5 h。

    化學(xué)配比為1∶3的SrCl·6H2O(AR級(jí))和NH4HB4O7·3H2O(AR級(jí)),水浴攪拌加熱制備SrB6O10·5H2O;化學(xué)配比1∶1的SrCl-6H2O和NH4HB4O7·3H2O,水浴攪拌加熱制備SrB2O4·4H2O;將制備出的粉體用去離子水和無(wú)水乙醇各洗滌粉體兩遍,烘干;稱取化學(xué)配比1∶1的SrB6O10·5H2O、SrB2O4·4H2O和Sm2O3,混合研磨均勻,在高溫爐600℃下預(yù)燒4 h,取出研磨,再放入高溫爐中煅燒1 h、3 h、5 h。

    樣品結(jié)構(gòu)表征使用日本model Rigaku RU-200BX型X射線衍射儀進(jìn)行測(cè)試,工作電流30 mA,工作電壓40 kV掃描步長(zhǎng)0.02°。形貌分析采用日本型號(hào)為SPA-300HV的原子力顯微鏡進(jìn)行。采用激發(fā)波長(zhǎng)為532 nm激光對(duì)SrB4O7∶Sm2+進(jìn)行了常壓熒光測(cè)試和高壓(6 GPa、8 GPa、10 GPa、12 GPa、19 GPa)熒光測(cè)試。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 不同制備方法對(duì)產(chǎn)物的晶相或純度影響

    將SrCO3,H3BO3和Sm2O3的混合物在850℃下分別煅燒1 h、3 h、5 h,產(chǎn)物的XRD圖譜如圖1所示。產(chǎn)物中都含有一定量的SrB2O4,這是由于在高溫條件下H3BO3揮發(fā)所致。隨著煅燒時(shí)間的延長(zhǎng),SrB4O7的結(jié)晶度有了顯著的提高。

    圖1 高溫固相法制備SrB4O7∶Sm2+的XRD圖譜

    將凝膠后的試樣在高溫爐中850 ℃下分別煅燒1 h、3 h、5 h后,得到的XRD圖譜如圖2所示。從圖2可以看出,當(dāng)煅燒時(shí)間為1 h時(shí),產(chǎn)物中SrB2O4的特征峰比較明顯(SrB2O4標(biāo)準(zhǔn)卡片00-033-1321),且SrB4O7的結(jié)晶度也較低;隨著煅燒時(shí)間的延長(zhǎng)SrB2O4的含量有了明顯的降低,同時(shí)SrB4O7的結(jié)晶度也得到了提高;煅燒5 h后只有微量的SrB2O4存在。

    圖2 溶膠-凝膠法制備的SrB4O7∶Sm2+的XRD圖譜

    將用液相沉淀法制備的SrB6O10·5H2O和SrB2O4·4H2O按照1∶1比例混合,再加入Sm2O3攪拌均勻后在850 ℃下煅燒1 h、3 h、5 h后得到的XRD圖譜如圖3所示??梢钥闯?,在煅燒1 h時(shí),產(chǎn)物中主要為SrB4O7,但同時(shí)還有SrB2O4和SrB6O10的峰。隨著延長(zhǎng)煅燒時(shí)間,SrB4O7的結(jié)晶度得到大幅提高,3 h后仍有微量的SrB2O4。5 h后,能夠得到純相的SrB4O7∶Sm2+,并且SrB4O7∶Sm2+的結(jié)晶度較理想。

    圖3 水熱法合成的SrB4O7∶Sm2+的XRD圖譜

    通過(guò)XRD分析表明:高溫固相法制備的熒光粉含有較多雜質(zhì)。主要原因是高溫環(huán)境下H3BO3的揮發(fā)造成。因此,在制備時(shí)候要過(guò)量稱取H3BO3(1%~3%),以避免生成SrB2O4的含量太多。溶膠-凝膠法和水熱合成法制備的SrB4O7∶Sm2+較純,其中水熱合成法制備的SrB4O7∶Sm2+純度最高。

    2.2 形貌分析

    用掃描探針顯微鏡分別對(duì)高溫固相法、溶膠-凝膠法、水熱合成法3種方法制備的SrB4O7∶Sm2+進(jìn)行形貌分析,如圖4所示。

    圖4 制備的SrB4O7∶Sm2+煅燒5 h后的形貌圖

    從圖4可以看出:高溫固相法制備的晶體粒徑最大(100 nm左右),形狀不規(guī)整,溶膠凝膠法制備的粒徑在80 nm左右,形狀較為規(guī)整,水熱合成法制備的晶體粒徑最小(50 nm左右),形狀也最為規(guī)整。作為高壓熒光探針材料時(shí),由于用量很少,填充的顆粒越小,熒光效應(yīng)就越明顯。水熱合成法制備的SrB4O7∶Sm2+是可作為理想的熒光探針材料。

    2.3 高壓熒光分析

    P=4.016×Δλ[1+0.008 36(±0.009 59)Δλ]/

    [1+0.021 8(±0.011)Δλ]

    (1)

    式中:P為壓力(GPa); Δλ為頻移(nm)。

    利用SrB4O7∶Sm2+熒光材料隨壓力變化發(fā)生頻移的光學(xué)特性,可以對(duì)極端條件下的超高壓進(jìn)行標(biāo)定??朔藷晒獠牧霞t寶石在一定壓力條件下R1線和R2線重合而影響壓力測(cè)量的精確性。

    圖5 不同壓力下SrB4O7∶Sm2+的5D0-7F0躍遷熒光峰

    3 結(jié)論

    通過(guò)不同方法制備了SrB4O7∶Sm2+,結(jié)果表明水熱合成法制備的SrB4O7∶Sm2+純度最高、而且晶體結(jié)晶度好,在850 ℃下的最佳燒結(jié)時(shí)間為5 h。SrB4O7∶Sm2+具有發(fā)射峰單一、強(qiáng)度大、半高寬窄,且發(fā)射峰隨壓力的變化有顯著頻移,同時(shí)峰的半高寬始終較窄等特點(diǎn),可以作為在高壓環(huán)境下紅寶石的優(yōu)良替代物,對(duì)高壓進(jìn)行精確的測(cè)量。

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