用原子吸收分光光度計測定土壤速效鉀含量

安家琦 范鵬志 張鈺 嚴松鴿

摘要：在施肥項目土壤化驗工作中，土壤速效鉀含量是其中的重要測定內(nèi)容之一，測定結(jié)果的準確度對施肥活動具有十分重要的意義。結(jié)合目前全國速效鉀的測定活動來看，原子吸收分光光度計是此類測量活動的常用設(shè)備。該文主要論述了原子吸收分光光度計測定土壤速效鉀的測定方法、檢測原理以及精密度與準確度控制等內(nèi)容，以便正確使用原子吸收分光光度計、消除誤差，提高土壤速效鉀測定結(jié)果的可靠性與準確性。

關(guān)鍵詞：土壤;速效鉀;原子吸收分光光度計;土壤化驗;元素測定

安家琦，范鵬志，張 鈺，等. 用原子吸收分光光度計測定土壤速效鉀含量[J]. 農(nóng)業(yè)工程技術(shù)，2019，40（11）：46-47.

鉀是作物營養(yǎng)三要素之一，根據(jù)鉀的存在形態(tài)不同以及植物對鉀的吸收能力不同，可以分為四種類型，分別為難溶性鉀、緩效性鉀、交換性鉀以及水溶性鉀，其中水溶性鉀與交換性鉀為速效鉀，能夠被作物有效吸收與利用。結(jié)合全國作物的種植情況來看，在土壤中速效鉀的所占比例較低，通常含有鉀的比例為1%-2%，其中80%-90%都是結(jié)構(gòu)鉀，緩效鉀的含量僅僅只有2%-8%，速效鉀的含量更低，僅占0.1%-2.0%。由此可見，開展土壤速效鉀測量工作以及測定結(jié)果的精確度十分重要。

一、土壤速效鉀的測定方法

結(jié)合全國土壤速效鉀測定工作的開展情況來看，通常會使用M3浸提液或者ASI浸提劑聯(lián)合中性乙酸銨。這些溶液與鉀肥肥效以及植株吸鉀有著一定的相關(guān)性，目前此方法一直被各施肥實驗室采用。

在測定土壤浸提液當(dāng)中的鉀元素時，測定方法有比色法、重量法、火焰光度法、比濁法以及原子吸收分光光度法等。結(jié)合以往傳統(tǒng)的測定方法來看，實驗人員經(jīng)常會采用容量法或者四苯硼鈉重量法進行測定。但是，容量法與重量法的測定步驟十分復(fù)雜，測定時間較長，因此從應(yīng)用火焰光度計以來，容量法與重量法便不被采用[1]。但是火焰光度計只能用于土壤鉀、鈉元素的測量。

隨著近年來科學(xué)儀器的研究，逐漸普及了原子吸收分光光度計測定法。使用該儀器進行測定，不僅能夠分析鉀鈉元素，還能夠測定土壤當(dāng)中的鐵元素、鎂元素、鈣元素以及鋅元素等。原子吸收分光光度計被廣泛應(yīng)用于化工、醫(yī)藥、食品以及農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。

二、原子吸收分光光度計測定土壤速效鉀

1、檢測方法

（1）檢測原理

在檢測過程中，需要將鉀空心陰極燈發(fā)出的光譜線通過鉀試樣溶液，在高溫的狀態(tài)下將其轉(zhuǎn)化為自有原子的火焰，此時通過原子產(chǎn)生的吸收信號與待測鉀元素的產(chǎn)生量成正比。但是原子吸收光譜法在測定鉀元素的過程中，在靈敏吸收波長766.5 nm時較窄，但是在靈敏吸收波長769.9 nm較寬，因此可以使用次靈敏吸收波長在鉀濃度較高的情況下測定。

（2）測量儀器以及相關(guān)工作條件

本次檢測活動中使用的原子吸收分光光度計有鉀空心陰極燈、TAS-986S。在測量過程中，鉀空心陰極燈的燈電流為3 mA，狹縫長為0.4 nm，波長為766.5 nm。在此次檢測活動中使用的燃氣量為1700 mL/min[2]。

（3）檢測試劑以及鉀標準溶液系列濃度

根據(jù)原子吸收分光光度計測定土壤速效鉀的實際情況來看，在本次測定工作中使用了乙酸銨榮毅仁、鉀標準溶液以及鉀標準系列溶液。其中乙酸銨溶液為1 mol/L，在制備過程中需要使用77.07 g的乙酸銨，將其融入到1 L水中，隨后再使用氨水將溶液的pH值調(diào)節(jié)到7，使用水將溶液始終固定在1 L。

在準備鉀標準溶液的過程中，直接購買國家鋼鐵材料測試中心的溶液。在制備鉀標準系列溶液時，始終根據(jù)浙江省土壤鉀含量制作鉀標準系列溶液。在制備過程中，要吸取1000 μg/mL的鉀標準溶液，將其分別放置在不同劑量的容量瓶當(dāng)中，使用乙酸銨溶液定容，最終得出0 μg/mL、5 μg/mL、10 μg/mL、 15 μg/mL、20 μg/mL、25μg/mL的鉀標準系列溶液[3]。

（4）土壤鉀溶液的浸提與測定

首先需要稱取一定量的土壤鉀溶液風(fēng)干樣。材料需要使用2 mm孔徑篩進行處理，將其放置到200 mL的塑料瓶當(dāng)中，隨后在塑料瓶中加入50 mL的乙酸銨溶液，蓋緊塑料瓶的瓶口，均速搖勻，在溫度20-25℃下振搗0.5 h，隨后干過濾。所得濾液使用原子吸收分光光度計進行測定，一旦超過測定范圍，便需要將濾液再次稀釋，最后再進行上級測定，同時還需開展空白試驗，確保檢測結(jié)果的準確性。

（5）儀器準備

在測定之前，需要開展對光、檢測元素波長校正、將能量調(diào)整到適宜范圍以及設(shè)置燃氣流量等工作。在對光過程中，要將燃燒器的位置以及高度等進行調(diào)節(jié)，將元素?zé)艄恻c放置在燃燒器槽的中心位置，高度0-0.5 cm。完成對光后，要控制儀器開展尋峰工作，一旦尋峰結(jié)果大于0.3 nm，便需要利用系統(tǒng)汞燈進行校正。鉀元素的波長通常情況下為766.5 nm，完成尋峰工作后，鉀元素的波長應(yīng)該處于766.2-766.8 nm之間。在測定工作中，不要頻繁開展波長校正工作。

在完成上述兩項工作之后，便需要對能量所需值以及負高壓值進行調(diào)節(jié)，在此過程中要參考第二次浙江省土壤普查速效鉀的含量，將最大能量值調(diào)節(jié)到80%比較合適。在執(zhí)行點火動作后，儀器的能量會產(chǎn)生較大的變化。

在檢測過程中不論是燃氣流量設(shè)置過高還是過低，都會導(dǎo)致火焰燃燒時出現(xiàn)不穩(wěn)定現(xiàn)象。通常在測定速效鉀時，將測定氣流設(shè)置在1600-1800 mL/min比較合適。

最后，需要檢查進液管。在土壤速效鉀檢測過程中，一旦進液管堵塞，將會導(dǎo)致最終測定結(jié)果出現(xiàn)較大誤差。在測定過程中也需要對進液管的暢通情況進行檢測，一旦發(fā)現(xiàn)堵塞要立即疏通。如果發(fā)現(xiàn)檢測結(jié)果偏差較大，需要重新開展檢測活動。

在原子吸收分光光度計開展檢測工作之前，首先需要對相關(guān)檢測儀器設(shè)備進行預(yù)熱，包括被測元素等的預(yù)熱。通常鉀元素?zé)粜枰A(yù)熱30 min，點火后對燃燒頭的預(yù)熱需要5-10 min。在能量穩(wěn)定后再開展檢測工作，能夠在很大程度上提高檢測結(jié)果的準確性，以免檢測結(jié)果出現(xiàn)偏差，導(dǎo)致檢測活動無效。

（6）啟動空白校正

在土壤速效鉀的檢測活動中，開展空白校正的目的是為了提高樣品檢測的準確性。每5個樣品設(shè)置一次靈敏度校正與空白校正，如果需要測量的樣品較多，可以每10個樣品進行一次空白校正與靈敏度校正，以便較少因為能量變化出現(xiàn)測定結(jié)果偏差問題。

三、精密度與準確度的質(zhì)量控制

1、測定結(jié)果精密度控制

在控制測定結(jié)果精密度的過程中，需要每隔5個樣品開展一次平行測定。如果最終的測定結(jié)果大于5%，那么便需要找出原因，以便查明是否需要重測。

2、測定結(jié)果準確度的控制

在檢測活動中每50個待測樣品添加一個參比樣或者標準樣，如果最終檢測結(jié)果中參比樣相較于原值小于8%，那么此次檢測活動合格，否則便需要找出其中存在的問題進行重測。此外，還需要在檢測樣品中隨機抽取部分樣品與下一批樣品同時進行測定，如果最終測定結(jié)果相對差小于8%，那么此次檢測結(jié)果合格，否則便需要進行重測。

四、結(jié)語

綜上所述，在開展測土配方施肥土壤化驗時，測定方法有火焰光度法、重量法、比濁法以及原子吸收分光光度法等，現(xiàn)階段普遍使用的檢測方法為原子吸收分光光度法。工作人員在使用原子吸收分光光度法開展土壤速效鉀檢測活動時，首先需要對相關(guān)檢測儀器進行調(diào)整，為檢測結(jié)果的精準度提供保障;其次還需要合理控制鉀標準溶液以及檢測試劑的濃度，確保結(jié)果正確公正。

參考文獻

[1] 王雪嬌， 酈明浩，吳新華. 火焰原子吸收光譜法測定惠東縣土壤中速效鉀[J]. 廣州化工，2016，44（18）：164-165.

[2] 楊小秋，汪 健，王 林，等. 火焰原子吸收光譜法測定植煙土壤中的速效鉀[J]. 煙草科技，2012（10）：67-69.

[3] 黃麗萍，帥 芳，陳雙建，等. 棗園土壤中幾種礦質(zhì)元素含量的變化[J]. 安徽農(nóng)業(yè)科學(xué)，2015（20）：100-101+183.