?蔬菜水果中多菌靈等4種苯并咪唑類農(nóng)藥殘留量的測定

豆志培

多菌靈等4種苯并咪唑類農(nóng)藥因為可以有效防治由真菌引起的多種作物病害，所以在我國使用比較廣泛，但是其殘留能夠引起肝病和染色體的畸變，對人體有一定的毒害。為了保證人民的身體健康，有效控制多菌靈等4種苯并咪唑類農(nóng)藥的使用及對其殘留量進行有效監(jiān)控，促進農(nóng)業(yè)投入品的科學(xué)性和產(chǎn)品的安全性，筆者用高效液相色譜儀對其進行了測定，該方法前處理操作簡單，響應(yīng)值高，特別適用于分析背景干擾嚴重、定性困難、被檢測化合物含量很低的樣品，縮短了樣品分析和進樣的時間，大大提高了檢測效率。

一、材料與設(shè)備

（一）主要試劑與儀器設(shè)備

乙腈、二氯甲烷、甲醇、超純水，以上試劑均為色譜級;氯化鈉（140 ℃烘烤4 h）;液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀，配有電噴霧離子源（ESI）;離心機、氮吹儀、混勻器、1%天平、勻漿機、粉碎機等。

（二）農(nóng)藥標準品

多菌靈、噻菌靈、甲基硫菌靈、2—氨基苯并咪唑，純度≥98%（以上標液均購買于農(nóng)業(yè)農(nóng)村部環(huán)境保護科研所）。

二、測定步驟

（一）樣品制備

按照NY/T 789—2001要求抽取水果樣品，取可食部分，用濾紙擦去表面泥土，切碎后，用對角線法充分混勻，用四分法縮份，縮份后將樣品放入粉碎機中粉碎，制成待測樣品備用，密封并標識。

（二）樣品前處理

準確稱取帶測樣20.0 g放入離心管中，準確加入40.0 mL乙腈，15 000 r/min高速勻漿1 min，加入5.0 g氯化鈉，在高速勻漿提取1 min，放入離心機里2500 r/min離心5 min，靜置25 min，使乙腈相和水相分層。

（三）凈化

從離心管中準確吸取10.00 mL上層液，放入15 mL的刻度離心管中，然后放入水浴加氮吹儀上70 ℃蒸發(fā)近干，加入2 mL的甲醇+二氯甲烷（5+95）溶解殘渣，蓋上鋁箔紙，待用。將氨基柱用5.0 mL的甲醇+二氯甲烷（5+95）預(yù)洗，當溶劑液面到達柱吸附表面時，立即倒入上述凈化溶液，用15 mL刻度離心管收集洗脫液，用5.0 mL甲醇+二氯甲烷（5+95）沖洗燒杯后淋洗氨基柱，并重復(fù)1次。將淋洗液放置水浴加氮吹儀上35 ℃蒸發(fā)近干，用甲醇+水（1+1）準確定容至5.0 mL，在混勻器上混勻，用0.2 um濾膜過濾，放入2 mL自動進樣瓶中，供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定分析。

（四）色譜條件

色譜柱C18，75 mm×2.0 mm，柱溫40 ℃;掃描方式為MRM;氣簾氣CUR為30 psi，碰撞氣CAD為Medium，IS電壓為5500V，離子源溫度為5500 ℃，霧化氣GAS1為55 psi，輔助氣GAS2為60 psi，進樣量為1 ul。溶劑梯度與流速見表1。監(jiān)測離子對、碰撞器電壓、去簇電壓見表2。

三、數(shù)據(jù)結(jié)果分析

（一）工作標準曲線

（二）加標回收率及計算公式

四、結(jié)論

由于液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀器靈敏度高，樣品前處理簡單，重現(xiàn)性好，靈敏度高，可以通過稀釋的方法解決復(fù)雜基質(zhì)的基質(zhì)效應(yīng)問題，因此，可以作為檢測蔬菜水果中多菌靈等4種苯并咪唑類殘留量的方法。