《潤滑脂壓力分油測定法》試驗條件探討

白文娟，何懿峰，李 華，陳 靖

（中國石化石油化工科學(xué)研究院，北京 100083）

潤滑脂是將稠化劑分散于潤滑油內(nèi)制成的一類半流體狀至固體狀的潤滑劑，也可加入其他組分以改善某些特殊性能[1]。潤滑脂的用途廣泛，用于潤滑轉(zhuǎn)動、機械摩擦部位，還兼有防護和密封的作用。在石油產(chǎn)品中，雖然潤滑脂的產(chǎn)量所占的比重不大，但品種很多，是國民經(jīng)濟各部門不可缺少的重要材料[2]。潤滑脂在使用或長期貯存中會有分油現(xiàn)象，適當(dāng)?shù)姆钟土繉櫥欣?，如果潤滑脂的膠體安定性差，則在受熱、壓力等作用下易發(fā)生嚴重分油，則導(dǎo)致壽命迅速降低，并使?jié)櫥兂碜兏桑櫥饔?。測定潤滑脂分油量的方法較多，根據(jù)分析條件不同可分為《潤滑脂壓力分油測定法》（GB/T 392-1977）、《潤滑脂分油的測定 錐網(wǎng)法》（NB/SH/T 0324-2010）、《潤滑脂在貯存期間分油量測定法》（SH/T 0682-1999）、《潤滑脂離心分油測定法》（NB/SH/T 0869-2013）。壓力分油是在考察受壓條件下潤滑脂的析油情況；鋼網(wǎng)分油是檢驗潤滑脂在高溫情況下的分油狀況；貯存分油是模擬潤滑脂貯存條件下的分油情況；離心分油是檢測潤滑脂在離心條件下的分油情況。上述四種分析方法中，壓力分油法歷史最長，所需設(shè)備最簡單，普及范圍最廣，是潤滑脂較常檢的一個分析項目。有文獻報道了潤滑脂基礎(chǔ)油黏度和類型以及試驗的時間對壓力分油的影響[3]，然而，鮮有文獻報道壓力分油分析試驗條件本身對結(jié)果的影響。在實際檢測中發(fā)現(xiàn)，與其他三種方法具有較好的重現(xiàn)性不同，壓力分油法時常出現(xiàn)較大的差異，嚴重時會超出指標(biāo)合格范圍，給產(chǎn)品的評判帶來很大的困擾。

本文考察了《潤滑脂壓力分油測定法》（GB/T 392-1977）的主要影響因素，為修訂標(biāo)準提供參考。

1 試驗部分

1.1 儀器及材料[4]

試驗儀器與GB/T 392-1977（1982）要求的一致。

1.2 試驗樣品

潤滑脂商品1# Grease～8# Grease。

1.3 操作步驟及試驗結(jié)果

與GB/T 392-1977（1982）要求的一致。分油質(zhì)量X（%）按下式計算：

式中：G1-未裝試樣的皿和1 張浸油濾紙的質(zhì)量，g；G2-裝有試樣的皿和1 張浸油濾紙在試驗前的質(zhì)量，g；G3-裝有試樣的皿和1 張浸油濾紙在試驗后的質(zhì)量，g。

2 結(jié)果及討論

2.1 試驗溫度的影響

根據(jù)GB/T 392-1977 中試驗步驟中的描述，該試驗的允許操作溫度為15 ℃～25 ℃，當(dāng)室溫低于15 ℃或高于25 ℃時，則應(yīng)在恒溫水浴中測定，且水浴的溫度應(yīng)保持在20±2 ℃。由標(biāo)準可知，只要操作溫度在15 ℃～25 ℃內(nèi)，檢測的結(jié)果應(yīng)是可接受的。

表1 不同溫度對潤滑脂壓力分油的影響

圖1 不同溫度對潤滑脂壓力分油的影響

為了考察溫度對壓力分油結(jié)果的影響，選取了本院生產(chǎn)的3 個潤滑脂，其中1# Grease 的基礎(chǔ)油為低黏度油；2# Grease 的基礎(chǔ)油為中黏度油；3#Grease 的基礎(chǔ)油為高黏度油?？疾炝藦?5 ℃～25 ℃共6 個溫度下的壓力分油情況，結(jié)果（見表1、圖1）。

圖1 顯示，隨著溫度的升高，樣品壓力分油數(shù)值均增大，這是由于溫度升高使得潤滑脂體系中分子動能增加，熱運動增強，越來越多的基礎(chǔ)油分子“ 掙脫”了稠化劑結(jié)構(gòu)的束縛而析出來。同一溫度下，隨著基礎(chǔ)油黏度的增大，壓力分油值減小。對所得數(shù)據(jù)按照Y=A+BX進行線性擬合，結(jié)果（見表2）。

表2 潤滑脂壓力分油對溫度的線性擬合

表2 顯示，從斜率B 可知，當(dāng)樣品基礎(chǔ)油為低黏度時，其壓力分油結(jié)果更大且對溫度更敏感；基礎(chǔ)油為中高黏度時，其壓力分油結(jié)果對溫度的感受性較接近?？傮w來講，溫度對潤滑脂的壓力分油有較大影響。1 號樣品25 ℃時的壓力分油值較15 ℃時增加了5.76 %，增加了24.42 %；2 號樣品25 ℃時的壓力分油值較15 ℃時增加了2.86 %點，增加了42.56 %；3 號樣品25 ℃時的壓力分油值較15 ℃時增加了2.96%，增加了57.36%。

可見，現(xiàn)行標(biāo)準過寬的操作溫度范圍會導(dǎo)致對檢測結(jié)果的顯著影響。在實際工作中往往會出現(xiàn)針對同一樣品、不同檢測機構(gòu)出現(xiàn)差異較大的結(jié)果，甚至出現(xiàn)由此引起的產(chǎn)品質(zhì)量糾紛。由此看出溫度是影響壓力分油的一個很重要的因素，該方法如能適當(dāng)縮小溫度范圍或固定一個溫度條件，可以消除溫度波動對結(jié)果的影響，對壓力分油率的準確性和再現(xiàn)性會更有利。

表3 某廠家配備的潤滑脂壓力分油樣品皿尺寸

表4 潤滑脂樣品皿對壓力分油結(jié)果的影響

2.2 試樣皿尺寸的影響

試驗中發(fā)現(xiàn)，影響結(jié)果的另一個因素是盛潤滑脂的皿的尺寸。按照GB/T 392-1977（1982）方法的要求，每臺壓力分油測定儀配有4 個試驗皿，且尺寸精度要求較高，其中內(nèi)徑：40 mm～40.027 mm；深度：4 mm。但實際采購過程中發(fā)現(xiàn)，有部分廠家配備的樣品皿雖與標(biāo)準要求十分接近，但并不符合標(biāo)準要求，某廠家的一臺壓力分油測定儀配套的四個皿的尺寸（見表3）。

按照標(biāo)準要求，只有4# 皿合格，其余3 個皿都不符合要求，用此設(shè)備測試了5 個不同樣品，結(jié)果（見表4）。

從表4 數(shù)據(jù)來看，每一組的結(jié)果由小到大的順序都呈現(xiàn)出4# 皿＜3# 皿＜1# 皿＜2# 皿的現(xiàn)象，正好與皿的容積大小排列順序一致，4# 容量最大即裝樣品量最多，測出的結(jié)果最小。尺寸差別較大的器皿會導(dǎo)致結(jié)果不能滿足精密度的要求，即1#、2# 皿測出的結(jié)果超過平均值的5 %。由此得到的數(shù)據(jù)平均值就失去了準確性。因此在選擇設(shè)備時或試驗前首先要檢查試驗皿的規(guī)格是否在方法要求的范圍內(nèi)，否則對試驗結(jié)果有較大影響。

3 結(jié)論

潤滑脂壓力分油測定法是表征潤滑脂膠體安定性的重要方法之一，該方法簡單易行，應(yīng)用廣泛。本文分別考察了溫度和器皿尺寸對潤滑脂壓力分油結(jié)果的影響，指出這兩者均對結(jié)果影響顯著。目前標(biāo)準中規(guī)定的操作溫度范圍15 ℃～25 ℃過寬，在實際檢測中易導(dǎo)致不同檢測機構(gòu)間的結(jié)果差異較大，甚至出現(xiàn)質(zhì)量糾紛。因此建議在標(biāo)準修訂時考慮將溫度限定在某一個溫度，如20±1 ℃或25±1 ℃。另外，鑒于結(jié)果對脂皿尺寸較敏感，檢測前應(yīng)進行尺寸確認，以避免因此帶來的檢測誤差。