朱小兵 王磊
摘 要:本研究一種基于膜技術(shù)和化學(xué)共沉淀法相結(jié)合的納米超順磁性無損檢測(cè)材料制備新方法,對(duì)制得的磁粒子進(jìn)行表面修飾,然后通過加入表面活性劑對(duì)其進(jìn)行改性后,得到分散性良好的高分子納米磁性材料,這種具有磁性的高分子鏈狀材料具有優(yōu)良的顯形特性,是一種良好的磁性無損檢測(cè)材料。
關(guān)鍵詞:磁性;無損檢測(cè);制備
引言
磁粉檢測(cè)所使用的磁粉或磁懸液性能的高低對(duì)檢測(cè)的靈敏度影響很大。所謂磁粉,是指以鐵磁性物質(zhì)為主要成分制成的顆粒狀物質(zhì)。磁懸液是把干磁粉調(diào)制在煤油或水等載液中制成的,一般以膏狀或糊狀供應(yīng)并使用。以干磁粉直接作為缺陷顯現(xiàn)介質(zhì)的檢測(cè)方法稱為干法;以磁懸液作為缺陷顯現(xiàn)介質(zhì)的檢測(cè)方法稱為濕法。Fe3O4是磁粉或磁懸液的最重要組成成分和影響其性能的最關(guān)鍵指標(biāo)。所以生產(chǎn)和制造粒子純度高、磁性強(qiáng)、粒徑分布均勻、成本較低的Fe3O4粒子,同時(shí)添加適當(dāng)?shù)膹?fù)配成分和添加劑將能大大改善現(xiàn)有磁粉或磁懸液的性能。本研究一種基于膜技術(shù)和化學(xué)共沉淀法相結(jié)合的納米超順磁性無損檢測(cè)材料制備新方法,對(duì)制得的磁粒子進(jìn)行表面修飾,然后通過加入表面活性劑對(duì)其進(jìn)行改性后,得到分散性良好的高分子納米磁性材料,這種具有磁性的高分子鏈狀材料具有優(yōu)良的顯形特性,是一種良好的磁性無損檢測(cè)材料。
1 制備過程
采用微濾膜連續(xù)制備納米Fe3O4是以Fe2+和Fe3+為原料,以NaOH溶液為沉淀劑,其離子反應(yīng)式如下:Fe2++2Fe3++8OH-=Fe3O4↓+4H2O。將足以滿足反應(yīng)系統(tǒng)pH值需要的濃度為1mol/L的沉淀劑,通過蠕動(dòng)泵和PVDF膜組件連接起來,實(shí)現(xiàn)沉淀劑的循環(huán),以達(dá)到連續(xù)生產(chǎn)的目的。圖3-1是納米Fe3O4連續(xù)制備的工藝流程圖,將1000mL燒杯作為反應(yīng)裝置3,將PVDF膜組件4置于3中,并加入1000mL蒸餾水;在蠕動(dòng)泵2的作用下,1中的OH—逐漸經(jīng)膜擴(kuò)散至3中,用酸度計(jì)監(jiān)測(cè)其pH值;當(dāng)pH值達(dá)到10-11時(shí),攪拌下將混合均勻的原料溶液5,逐漸滴加至上述的蒸餾水中,并使其pH值保持在10-11;在反應(yīng)的過程中,通入6中的N2進(jìn)行保護(hù),以防止生成的納米Fe3O4粒子被氧化,反應(yīng)結(jié)束后制得的粗產(chǎn)品依次經(jīng)晶化、磁分離、洗滌、超聲震蕩和干燥處理制得納米Fe3O4。圖1是實(shí)驗(yàn)裝置的實(shí)物圖。
2 主要試劑
本實(shí)驗(yàn)所用主要試劑如表3-1所示。
3 應(yīng)用過程
納米磁性材料制備的產(chǎn)品對(duì)比市場(chǎng)上包括美國某知名品牌的10余種檢測(cè)材料,包括黑磁膏,紅磁粉,熒光磁粉等。
4 結(jié)論
本項(xiàng)目采用雙濾膜連續(xù)制備超順磁納米磁性無損檢測(cè)材料的方法操作簡(jiǎn)單、產(chǎn)率高、粒子純度高,粒徑分布均勻。研究成果能夠發(fā)明一種納米磁性無損檢測(cè)材料,它具有超順磁性、高分散性、粒徑分布均勻,對(duì)裂紋檢出率高、尤其對(duì)細(xì)小裂紋的檢測(cè)有良好表現(xiàn)。
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作者簡(jiǎn)介:
朱小兵(1981—),宜春市特種設(shè)備監(jiān)督檢驗(yàn)中心,高級(jí)工程師,南昌大學(xué),過程裝備與控制工程專業(yè),本科學(xué)士學(xué)位;
王磊(1984—),男,漢,吉林長春市,北京理工大學(xué)珠海學(xué)院,碩士,環(huán)境工程。
(宜春市特種設(shè)備監(jiān)督檢驗(yàn)中心,江西 宜春 336000)