基于Stoney公式適用性分析——取向硅鋼絕緣涂層張應力的計算

劉兆月，司良英，馬家驥，黎先浩，楊平，滕仁昊，王現(xiàn)輝

基于Stoney公式適用性分析——取向硅鋼絕緣涂層張應力的計算

劉兆月1,2，司良英2，馬家驥3，黎先浩2，楊平1，滕仁昊2，王現(xiàn)輝2

（1.北京科技大學 材料科學與工程學院，北京 100083；2.首鋼智新遷安電磁材料有限公司，河北 遷安 064404；3.北京首鋼股份有限公司，河北 遷安 064404）

改善涂層張應力狀態(tài)，進而提升取向硅鋼的電磁性能。用掃描電鏡、輝光光譜儀分析了添加磷酸鹽的膠體二氧化硅絕緣涂層的厚度和微觀結構，采用靜態(tài)拉伸試驗得到了取向硅鋼沿不同位向的力學特性。在此基礎上，根據(jù)取向硅鋼各向異性的特點和絕緣涂層的實際狀態(tài)，用Stoney公式對取向硅鋼涂層應力的適用性進行了討論。取向硅鋼的各向異性不滿足Stoney公式的適用條件，實際測試的取向硅鋼的力學性能結果表明，取向硅鋼符合正交對稱各向異性材料的一般規(guī)律，據(jù)此給出了涂層對取向硅鋼產生的張應力的計算公式，利用該公式對不同涂覆工藝條件下的膠體二氧化硅絕緣涂層的張應力進行了計算，涂層厚度在1~2 μm范圍內，雙面張應力的計算值為4~11 MPa。文中張應力的計算公式不僅適用于取向硅鋼，同樣適用于其他基體為各向異性的類似情況。通過張應力的計算可知，涂層厚度與張應力呈正相關，張應力的增大將會促使取向硅鋼的鐵損降低。因此，開發(fā)大張力的絕緣涂層，是進一步改善取向硅鋼磁性能的有效途徑之一。

取向硅鋼；絕緣涂層；張應力；Stoney公式；各向異性

作為電力和電子行業(yè)不可或缺的一種重要的軟磁材料，取向硅鋼廣泛地應用在變壓器等電力設施中。因具備鋒銳的Goss({110}<001>)織構，取向硅鋼具有高磁感、低鐵損的優(yōu)勢[1-2]。隨著節(jié)能降耗、淘汰落后產能的需求不斷提升，降低取向硅鋼的鐵損已經成為工業(yè)生產的核心目標之一。為達到這一目的，不僅需要采用合理的工藝參數(shù)優(yōu)化材料本身的組織特性，同時也可以沿取向硅鋼軋向施加一定的張應力來進一步降低鐵損[3-8]。在實際生產過程中，通過各種方式使取向硅鋼表面覆蓋應力層（硅酸鎂底層、應力絕緣涂層及其他涂層）就可以實現(xiàn)施加張應力的目的，取向硅鋼表面的應力絕緣涂層不僅能夠有效降低鐵損，還可以改善耐蝕性、提高可加工性及降低變壓器的噪音，從而提升產品的綜合使用性能[9-15]。分析涂層對基體的張應力，有助于指導現(xiàn)場工藝優(yōu)化、提升產品性能和開發(fā)新型涂層。因此，需要采用恰當?shù)姆椒▉頊y試硅鋼基體受到來自涂層的張應力。

相對于其他測試方法，曲率法測量范圍廣、方法簡單，對基體及涂層的種類和狀態(tài)的要求較低，避免了因涂層局部缺陷引起的測量偏差大等問題[16]。1909年，Stoney[17]推導并提出了用于曲率法測量涂覆層殘余應力的計算公式，并用此公式計算了電沉積鎳薄膜的殘余應力。該公式自提出以來得到了廣泛應用，已有許多學者以此為基礎，計算了包括半導體、陶瓷、電解沉積金屬及氧化膜等在內的涂（覆）層殘余應力數(shù)據(jù)[18-23]。曾有學者采用Stoney公式對陶瓷膜對基體的張應力進行分析[15]，得到了涂層的張應力數(shù)據(jù)。然而，Stoney公式是否適用于取向硅鋼涂層尚需細致分析。另外，對絕緣涂層產生的應力進行計算和分析的相關研究報道較少。

本文以Stoney公式[17-18]為基礎，結合取向硅鋼及涂層特性，對公式進行了適用性的討論，并給出了適用于取向硅鋼的計算公式。以此為基礎，對取向硅鋼絕緣涂層的應力進行了分析，簡要討論了張應力與涂層厚度之間的關系，并分析了張應力對鐵損的影響。

1 試驗

1.1 樣品制備

本文的研究對象為0.27 mm厚度的3%Si-Fe高磁感取向硅鋼，經過熱軋、冷軋、脫碳滲氮、涂覆氧化鎂及高溫退火后，發(fā)生二次再結晶，在表面生成一層硅酸鎂底層，然后涂覆應力絕緣涂層，最終獲得表面狀態(tài)良好的高磁感取向硅鋼。絕緣涂層以膠體SiO2為主，并加入了磷酸鹽等無機鹽類。分別采用5組不同涂布量參數(shù)，在同樣的燒結條件下，在樣品表面涂覆了應力絕緣涂層。

1.2 曲率法測試原理

采用曲率法進行張應力測試，樣品僅存在一側涂層的情況下獲得樣品彎曲的曲率。取尺寸為30 mm× 300 mm的樣品（長邊方向即為應力測試方向，本文為軋向），單側存在絕緣涂層時發(fā)生彎曲，此時樣品軋面可以近似看作圓柱側面的一部分，長邊則可以認為是圓柱底面圓的部分弧長。通過簡單的幾何學就能計算出這個底面圓的半徑，可以得到所需的曲率半徑

1.3 性能測試及組織分析

為保證準確性，以下測量樣品均取自待測樣品周圍部位。

1）利用靜態(tài)拉伸試驗實測無絕緣涂層的樣品（表面存在硅酸鎂底層）的彈性模量和泊松比數(shù)據(jù)。

2）利用掃描電鏡對取向硅鋼表面涂層的形貌進行分析。

3）利用輝光光譜儀測量絕緣涂層的厚度，其分析區(qū)域大小是直徑為3 mm的圓，相對于微觀方法更具代表性。由于取向硅鋼還存在硅酸鎂底層，涂層狀態(tài)較為復雜，以成品取向硅鋼的分析結果為例（見圖1）對分析方法進行說明：在距離表面1.3 μm處，Mg元素和Si元素含量發(fā)生明顯變化，絕緣涂層中的其他元素逐漸消失，則可認為此處是硅酸鎂底層與絕緣涂層的交界位置，即本例中絕緣涂層的厚度大約為1.3 μm。

4）利用愛潑斯坦方圈對硅鋼的鐵芯損耗（1.7/50）進行測試。

2 結果與討論

2.1 Stoney公式的原理及演變

一般認為，涂層的殘余應力起源于基體和涂層的熱膨脹失配作用，作用原理如圖2所示。一般情況下，樣品上下同時存在相近厚度的涂層，由于受力平衡因而在宏觀上表現(xiàn)為平整的外觀。但當樣品僅有一側存在應力涂層時，樣品就會發(fā)生彎曲，如圖3所示。

圖2 涂層對取向硅鋼應力作用的局部示意圖

圖3 僅有單面涂層情況下取向硅鋼的彎曲情況示意圖

Stoney[17]于1909年提出了計算薄膜殘余應力的公式，見式(1)。該公式利用彎曲形變的曲率半徑“”來表征薄膜的殘余應力大小，通過基體和薄膜之間力的關系建立等式?？紤]到薄膜應力的不均勻性（見圖2），實際上Stoney公式計算得到的是應力的平均值。

式中：f表示涂層的殘余應力，f為涂層厚度，s為基體的彈性模量，s為基板厚度，為基體彎曲的曲率。

Stoney公式自提出以來便得到了廣泛應用。目前，有很多關于對Stoney公式在不同應用條件下適用性及修正的討論[19-20,24-25]：這些公式考慮了包括基體厚度、基體的彎曲程度等在內的因素。其中值得一提的是，關于雙軸應力的修正[17]。Stoney公式即式(1)僅僅考慮了單軸應力，然而，實際樣品中，計算樣品受到的應力均應考慮雙軸狀態(tài)：除樣品厚度外的長（）和寬（）方向。

在基體受到雙軸應力的情況下，當基體和薄膜均為各向同性時，涂層對基體產生的張應力與基體應變之間的關系可以表示為：

式中：s為基體因涂層受到的應力，s為基體的泊松比，s則表示基體發(fā)生的應變。由于薄膜的各向同性，則可認為各方向的張應力值相等，根據(jù)式(2)，用s/(1-s)代替(1)式中的s，Stoney公式就變?yōu)楦毡榈男问?3)[18]：

2.2 Stoney公式適用性討論

Stoney在提出公式時就認為該公式在涂層非常薄的情況下才能夠適用[17]。事實上，應用Stoney公式必須滿足以下假設[24]：（i）與橫向尺寸相比，薄膜和襯底厚度都很小；（ii）薄膜厚度遠小于襯底厚度；（iii）基材均勻、各向同性、線性彈性好，薄膜材料各向同性；（iv）襯底邊緣附近的邊緣效應不重要，所有物理量在與界面平行的位置發(fā)生變化時都不變；（v）厚度方向上的所有應力成分在整個材料中消失，且應變和旋轉無窮小。因此，若要采用Stoney公式計算涂層的殘余應力或基體受到的應力，必須結合取向硅鋼及其涂層的實際情況對公式的適用性進行討論，具體如下所述。

采用掃描電鏡分析取向硅鋼涂層的典型結構。實際上，取向硅鋼的絕緣涂層下方還存在一層硅酸鎂底層，因此對涂覆前后樣品的狀態(tài)分別進行分析。圖4為取向硅鋼為涂覆絕緣涂層前截面的微觀狀態(tài)，可以看到硅酸鎂底層的顆粒緊密地附著在基體上，厚度大約為1 μm，平整度較差。圖5展示取向硅鋼成品絕緣涂層的微觀形貌和結構，可以看到絕緣涂層緊密地附著在硅酸鎂底層上，二者沒有明顯的界限，涂層狀態(tài)均勻致密，涂覆涂層后樣品表面變得平整。

圖4 硅酸鎂底層的截面形貌

根據(jù)涂層的結構、成分和特點可知，涂層內部的殘余應力是各向同性的。盡管取向硅鋼具有鋒銳的Goss({110}<001>)織構，存在明顯的各向異性，但因晶體結構的高對稱性（體心立方α-Fe），晶粒尺寸較大（與單晶類似），因此可認為熱膨脹系數(shù)不存在各向異性[26-27]，故可認為最終作用在硅鋼基體上各方向的張應力為各向同性。取向硅鋼表面的涂層厚度在1~4 μm左右（參看圖1和圖5），而鋼板的板厚則為0.20~0.30 mm，二者特點滿足Stoney公式對于涂層性質和厚度的假設條件（ii）。而關于基體的假設條件中，當被測試樣品在狀態(tài)良好、尺寸恰當?shù)臈l件下，條件（i）、（iv）和（v）容易得到滿足，但是取向硅鋼存在明顯的各向異性。圖6為采用靜態(tài)拉伸方法獲得的（部分）力學性能數(shù)據(jù)，其中圖6a是沿TD方向拉伸的縱向和橫向的應力-應變曲線，圖6b則為沿RD方向拉伸的縱向和橫向的應力-應變曲線，結果顯示，橫向和縱向的彈性模量和泊松比有明顯區(qū)別。因此，取向硅鋼不滿足條件（iii），無法直接使用式(3)來進行計算，需要針對取向硅鋼的特點，結合Stoney公式的原理，進行更深入的分析和推導。

圖6 沿兩個方向測試的取向硅鋼靜態(tài)拉伸曲線

根據(jù)廣義的胡克定律，具有彈性正交對稱性的各向異性材料各應變分量與應力分量之間的關系如下：

已有學者[28]對Si單晶材料表面薄膜殘余應力的計算公式進行推導，公式中采用了材料某些特定方向的S（彈性柔度系數(shù)，第一個下標為應變方向，第二個下標為樣品受到的應力方向，其他力學性能參數(shù)的下標含義相同）來分別表達Si(001)單晶和Si(111)單晶表面膜層的殘余應力，公式的表達形式與基體的晶體取向及相應的力學參數(shù)密切相關，形式多樣且較為復雜。

由于取向硅鋼基體所受應力的計算過程中不涉及剪切應力，根據(jù)式(4)，方向或者方向張應力的計算公式為：

涂層的張應力主要作用在基體的、方向，因此計算過程中可不考慮厚度方向的σ和ε。根據(jù)彈性柔順系數(shù)的定義，以方向為例，式(5)可變?yōu)槭?7)的形式，方向可以類推。其中，基體受到的張應力為各向同性，故σ與σ相等，故式(7)統(tǒng)一表達為s。

式(7)可做如下理解，方向的應變由兩部分組成：僅由方向受到的應力引起的應變與方向的應力導致方向的應變。在式(7)中，ν為方向受力引起的方向發(fā)生應變，即沿方向進行拉伸試驗所得到的泊松比數(shù)據(jù)。

根據(jù)式(4)，正交對稱性材料的彈性柔順系數(shù)S=S，結合彈性柔順系數(shù)的定義，可得：

通過測量得到的未涂覆絕緣涂層樣品的彈性模量和泊松比數(shù)據(jù)結果如表1所示。

表1 取向硅鋼力學性能數(shù)據(jù)

Tab.1 Mechanical properties of grain-oriented silicon steel

在彈性各向同性的材料中，鋼鐵材料的泊松比一般在0.20~0.30范圍內。但因取向硅鋼具有各向異性，泊松比數(shù)據(jù)的“范圍”發(fā)生了變化，已有許多學者證明[29-31]：各向異性材料的泊松比的限制條件與各向同性材料有很大的不同。LEMPRIERE[32]推導出了具有各向異性的立方晶體材料的泊松比受彈性模量的比例限制，如式(9)所示。

表1中測試的數(shù)據(jù)符合式(8)和(9)的條件，這說明上述關于力學性能的分析是適用于取向硅鋼的。在式(8)中，分別取、為、方向，代入式(7)即可得到基體沿方向或方向受到張應力的計算公式：

式中：s表示基體受到來自涂層的殘余應力，s為基體厚度，E為基體沿方向的彈性模量，則表示基體沿方向彎曲的曲率半徑。雖然基體受到的應力為各向同性的，但是由于力學性能的各向異性，沿不同方向得到的曲率值卻各不相同。就本文來說，軋向的曲率半徑明顯小于橫向，且更易測量。

本文在Stoney公式和公式(3)的基礎上，引入了各向異性材料沿不同位向的力學性能，修正了公式(3)，解決了取向硅鋼這種各向異性材料受到來自基體的張應力計算的問題。對于大多數(shù)材料來說，能夠通過靜態(tài)拉伸試驗或其他測量方法獲得力學性能數(shù)據(jù)，測量較為簡單，只要將力學性能數(shù)據(jù)代入式(10)中就能夠得到基體的張應力數(shù)據(jù)。因此，式(10)不僅適用于計算取向硅鋼表面膜層的殘余應力，還可以用于其他條件類似的材料。當然，使用公式的前提是必須滿足Stoney公式的適用條件。

綜上，計算取向硅鋼絕緣涂層沿某一方向對基體產生的張應力s的計算公式為(10)，需要注意的是，本公式考慮的情況是單側涂層的張應力，當取向硅鋼兩側均存在相同的涂層，因力的方向一致，可認為基體所受的應力為雙側應力之和。

2.3 張應力與涂層厚度及鐵損之間的關系

張應力可以明顯改變取向硅鋼的鐵損。研究證明[3-5]，張應力能夠細化磁疇結構，消除匕首疇和90°閉合疇等結構，在一定范圍內，對取向硅鋼施加張應力將降低鐵損，鐵損的下降幅度和張應力數(shù)值呈線性相關。在實際生產過程中，人們利用涂層對基體產生張應力來實現(xiàn)鐵損降低的目的，如硅酸鎂底層、TiN類陶瓷涂層、硅溶膠-磷酸鹽絕緣涂層等[8-13]，涂層種類、涂布方式和涂層涂布量都將對鐵損的降低幅度產生影響，因此可以通過改變涂層狀態(tài)來進一步優(yōu)化取向硅鋼的鐵損，這對高磁感取向硅鋼來說更重要。

本文計算得到了曲率半徑，測試了樣品的力學性能，代入式(10)中計算得到樣品受到來自絕緣涂層的張應力數(shù)據(jù)，每組試驗樣品分別測試了五組數(shù)據(jù)，具體見表2，可以看到同組樣品的張應力計算數(shù)據(jù)較為穩(wěn)定，一致性較好。

表2 張應力測試結果

Tab.2 Test result of tensile stress

圖7為涂層厚度和基體受到的張應力數(shù)據(jù)（雙面涂層的作用），可知在同樣的燒結工藝條件下，隨著涂層厚度的增大，基體受到的張應力增加。圖8為基體受到來自涂層的張應力對樣品鐵損的影響，其中，縱坐標的數(shù)據(jù)為同一樣品涂覆應力絕緣涂層后鐵損降低的數(shù)值。從圖8中可以看到，隨著張應力的增大，樣品的1.7/50的降低幅度越來越大，本文得到的張應力與鐵損的數(shù)值關系與文獻數(shù)據(jù)[6,8]基本相當。雖然隨著張應力的升高鐵損不斷得到優(yōu)化，但是對于本文中所采用的涂層類別和涂覆工藝下，絕緣涂層厚度超過1.8 μm時，涂層易于脫落，附著性變差，厚度達到2.0 μm時，附著性極差，已經不滿足實際使用需求（隨著涂層成分類別的變化，涂層厚度的極限值可能發(fā)生變化）。因此，該種類涂層的厚度應控制在合理的范圍內，同時滿足磁性能、使用性能及生產成本的要求。另外，在實際生產中，應該在滿足使用需求的情況下，開發(fā)張力更大的涂層，進一步提升產品的磁性能。

圖7 絕緣涂層厚度與張應力的關系

圖8 涂層的張應力對鐵損的影響

3 結論

1）本文討論了Stoney公式對取向硅鋼的適用性，實際測試了取向硅鋼的力學性能，認為取向硅鋼符合正交對稱各向異性材料的一般規(guī)律，在此基礎上提出了取向硅鋼涂層應力的計算公式，解決了各向異性Stoney公式應用中的問題，此公式還可用于其他滿足Stoney公式適用條件且基體為各向異性的情況。

2）本文的絕緣涂層為添加了磷酸鹽的膠體二氧化硅涂層，計算了其對取向硅鋼產生的張應力，涂層厚度在1~2 μm范圍內，雙面張應力的計算值為4~11 MPa。

3）隨著絕緣涂層厚度的增大，涂層給予基體的張應力增加，而隨著張應力的增加，鐵損逐漸降低。在滿足實際使用需求的前提下，開發(fā)大張力的涂層，是優(yōu)化取向硅鋼性能的途徑之一。

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Based on Applicability Analysis of Stoney Equation: Calculation of Tensile Stress Induced in Grain-oriented Silicon Steel by Insulation Coating

1,2,2,3,2,1,2,2

(1.School of Materials Science and Engineering, University of Science and Technology Beijing, Beijing 100083, China; 2.Shougang Zhixin Qian'an Electromagnetic Material Co. Ltd, Qian'an 064404, China; 3.Beijing Shougang Co., Ltd, Qian'an 064404, China)

The work aims to optimize the tensile stress of the coating, so as to improve the magnetic properties of grain-oriented silicon steel. The thickness and microstructure of colloidal silica insulation coating with phosphate were analyzed by SEM and GDS and the mechanical properties of substrate along different direction were acquired by tensile test. Based on the anisotropy of grain-oriented silicon steel and the real state of coating, the applicability of Stoney equation to the grain-oriented silicon steel coating was discussed. The anisotropy of grain-oriented silicon steel did not meet the applicable conditions of Stoney equation and the mechanical properties of grain-oriented silicon steel tested in practice showed that the grain-oriented silicon steel conformed to the general law of orthotropic material. Based on that, the equation was given to calculate the tensile stress induced in the substrate of oriented silicon steel by the colloidal silica insulation coating under different technology parameters. The tensile stress was 4~11 MPa when the coating thickness was within 1~2 microns. The equation for calculating the tensile stress is not only applicable to grain-oriented silicon steel, but also applicable to similar cases where other substrates are anisotropic. Through calculation of tensile stress, the stress and thickness of the insulation coating have a positive correlation and the iron loss reduce with increasing of the stress induced in substrate by the coating. Therefore, the research and development of insulation coating with higher tensile stress is the effective method to improve the magnetic properties of grain-oriented silicon steel.

grain-oriented silicon steel; insulation coating; tensile stress; Stoney equation; anisotropy

2019-08-10；

2019-11-03

LIU Zhao-yue (1987—), Female, Doctoral candidate, Research focus: research and development of electrical steel.

楊平（1959—），男，博士，教授，博士研究生導師，主要研究方向為晶體材料的形變、再結晶、相變及織構。郵箱：yangp@mater.ustb.edu.cn

Corresponding author：YANG Ping (1959—), Male, Doctor, Professor, Doctoral supervisors, Research focus: deformation, recrystallization, phase transition and texture of crystalline materials. e-mail: yangp@mater.ustb.edu.cn

劉兆月, 司良英, 馬家驥, 等. 基于Stoney公式適用性分析——取向硅鋼絕緣涂層張應力的計算[J]. 表面技術, 2020, 49(6): 146-151.

TG174.4;TB34

A

1001-3660(2020)06-0146-06

10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2020.06.017

2019-08-10；

2019-11-03

劉兆月（1987—），女，博士研究生，主要研究方向為電工鋼材料的研發(fā)。

LIU Zhao-yue, SI Liang-ying, MA Jia-ji, et al. Based on applicability analysis of stoney equation: calculation of tensile stress induced in grain-oriented silicon steel by insulation coating[J]. Surface technology, 2020, 49(6): 146-151.