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    常壓條件下鋅揮發(fā)特性及預(yù)測(cè)模型研究*

    2020-06-29 13:25:54王淑婷幸福堂韓軍梅丹
    工業(yè)安全與環(huán)保 2020年6期
    關(guān)鍵詞:常壓反應(yīng)器流速

    王淑婷 幸福堂 韓軍 梅丹,2

    (1.武漢科技大學(xué)資源與環(huán)境工程學(xué)院 武漢 430081;2. 冶金礦產(chǎn)資源高效利用與造塊湖北省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 武漢 430081)

    0 引言

    熱鍍鋅鋼板因其良好的耐蝕性、涂裝性和可塑性被廣泛應(yīng)用于汽車、家電和建筑等行業(yè)[1]。據(jù)統(tǒng)計(jì),2019年我國(guó)熱鍍鋅板產(chǎn)量高達(dá)7 000多萬t,占全球鋼鐵產(chǎn)量的20%~25%。熱鍍鋅之前,帶鋼要進(jìn)行退火處理,用于連接退火爐和熱鍍鋅鍋的封閉區(qū)域稱為爐鼻子。鋅鍋內(nèi)鋅液揮發(fā)后產(chǎn)生鋅蒸氣進(jìn)入爐鼻子,并在其內(nèi)部結(jié)核冷凝成鋅灰,不僅影響鍍鋅板質(zhì)量,還造成了鍍鋅原材料的浪費(fèi)[2]。

    爐鼻子是個(gè)封閉的區(qū)域,其內(nèi)部鋅的形態(tài)和分布難以直接獲得。因此,國(guó)內(nèi)外學(xué)者多通過數(shù)值模擬的方法研究爐鼻子內(nèi)部的鋅液揮發(fā),但僅探討爐鼻子內(nèi)部鋅蒸氣流動(dòng)現(xiàn)象,未能建立有效的鋅蒸氣揮發(fā)數(shù)學(xué)模型。此外,不少學(xué)者探究了真空條件下鋅及其合金的揮發(fā)特性。丘克強(qiáng)等[3]系統(tǒng)地討論了真空度與金屬的揮發(fā)速率之間的關(guān)系,發(fā)現(xiàn)在一定真空度下,金屬的揮發(fā)速率隨溫度的升高而增大,而當(dāng)真空度達(dá)到一定程度后,金屬揮發(fā)速率達(dá)到最大。夏丹葵等[4]采用蒸氣壓法研究了純鋅在真空中蒸發(fā)的基本規(guī)律,證實(shí)在鋅的揮發(fā)過程中存在臨界壓強(qiáng),并得出了鋅最大蒸發(fā)速率與溫度的關(guān)系式:logωm=-2 120/T+0.45,g/(cm2·s)。以上研究主要基于真空環(huán)境,對(duì)常壓下的揮發(fā)未有提及,然而在鋼板熱鍍鋅過程中,鋅液的揮發(fā)是在常壓條件下發(fā)生的[5],且與其溫度和表面氣體流速相關(guān)。本文結(jié)合生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)實(shí)際情況,進(jìn)行大量的鋅揮發(fā)實(shí)驗(yàn),根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果,分析溫度和氣體流速對(duì)鋅揮發(fā)的影響規(guī)律。為得出兩變量耦合作用下的鋅揮發(fā)速率預(yù)測(cè)模型,設(shè)計(jì)一多因素耦合的揮發(fā)速率在線同步測(cè)量裝置。建立的模型對(duì)常壓下的鋅液揮發(fā)量可直接進(jìn)行估算,在明確鋅液揮發(fā)量的基礎(chǔ)上為有效控制鋅灰提供參考依據(jù)。

    1 實(shí)驗(yàn)

    1.1 實(shí)驗(yàn)裝置

    揮發(fā)速率在線同步測(cè)量裝置主要包括稱量系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、反應(yīng)器三部分。其中稱量系統(tǒng)由天平(Mettler Toledo-104)及數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)、吊桿、坩堝和天平保護(hù)箱組成。天平精度為0.1 mg,最大稱量值120 g。數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)可同步在線采集數(shù)據(jù),通過計(jì)算機(jī)軟件可以獲得坩堝內(nèi)樣品的實(shí)時(shí)重量,記錄數(shù)據(jù)頻率設(shè)定為30 s。坩堝采用石英材料制成,可承受最高溫度1 100 ℃,揮發(fā)截面積為4.15 cm2。加熱系統(tǒng)主要由爐體、升降裝置、熱電偶和溫度控制器組成。爐膛尺寸為φ70 mm×700 mm,采用兩段式控溫,恒溫區(qū)長(zhǎng)度500 mm。爐體的最高加熱溫度1 000 ℃,最高升溫速率40 ℃/min。反應(yīng)器由上、下兩部分石英管組成,上半部分反應(yīng)器使用水冷套管結(jié)構(gòu),能夠使反應(yīng)氣體在上升過程中冷卻。此外水冷套管也可以起到保護(hù)吊桿,隔絕外界環(huán)境噪音、震動(dòng)等作用,使系統(tǒng)能夠穩(wěn)定工作,不受外界干擾。下部分石英反應(yīng)器采用三層套管式結(jié)構(gòu),反應(yīng)氣體經(jīng)過夾層預(yù)熱后再進(jìn)入反應(yīng)區(qū)與樣品反應(yīng),從而保證了樣品的揮發(fā)環(huán)境。

    其中,三層套管式結(jié)構(gòu)的石英反應(yīng)器是為研究不同氣體流速下?lián)]發(fā)設(shè)計(jì)的,該反應(yīng)器內(nèi)部有兩個(gè)氣體預(yù)熱夾層,氣體通過進(jìn)氣口進(jìn)入第一夾層后到達(dá)反應(yīng)器第二夾層,直至最內(nèi)層石英管壁的開孔(孔徑為φ10 mm)處,氣體掠過吊籃表面進(jìn)入反應(yīng)器中心,形成氣體流動(dòng)層。實(shí)驗(yàn)裝置系統(tǒng)和三層套管式石英反應(yīng)器結(jié)構(gòu)如圖1所示。

    1.2 實(shí)驗(yàn)方法和步驟

    實(shí)驗(yàn)采用失重法,采用重量分析法可以測(cè)定鋅的揮發(fā)速率。實(shí)驗(yàn)原料為純度是99.9%的金屬鋅。

    在研究溫度對(duì)揮發(fā)速率的影響實(shí)驗(yàn)中,由于熱鍍鋅鋼板生產(chǎn)時(shí),爐鼻子內(nèi)充滿保護(hù)氣體(φ= 96%的氮?dú)夂挺? 4%的氫氣)防止高溫下帶鋼的氧化[6],因此該組實(shí)驗(yàn)對(duì)處于氮?dú)浠旌蠚夥罩械匿\進(jìn)行揮發(fā)速率的測(cè)試。反應(yīng)器內(nèi)的氣體流量為100 mL/min。由于金屬鋅的熔點(diǎn)為419.53 ℃,而熱鍍鋅現(xiàn)場(chǎng)中鋅鍋內(nèi)的鋅液溫度始終受感應(yīng)加熱器高低頻加熱的影響,一般穩(wěn)定在460 ℃左右[7],故選取460 ℃為測(cè)試溫度起始點(diǎn),在此基礎(chǔ)上每增加50 ℃進(jìn)行一組實(shí)驗(yàn)。設(shè)置升溫速率為10 ℃/min,當(dāng)溫度升至目標(biāo)溫度后開始反應(yīng),測(cè)試3 h內(nèi)鋅揮發(fā)過程中的質(zhì)量變化。

    在研究氣體流速對(duì)揮發(fā)速率的影響實(shí)驗(yàn)中,由于氣體流速會(huì)影響爐鼻子內(nèi)部鋅液的揮發(fā),若流速太大,會(huì)加劇鋅的揮發(fā)導(dǎo)致更多的鋅灰產(chǎn)生;流速太小,不足以抑制鋅液面的揮發(fā)。故需研究不同流速下,坩堝內(nèi)鋅液面的揮發(fā)情況。氣體流速大小與氣體流量和氣流通過的橫截面積有關(guān),反應(yīng)器兩開孔橫截面積為1.57×10-4m2,設(shè)置0.04,0.08,0.12,0.16,0.20 m/s,5組氣體流速。在溫度為460 ℃條件下測(cè)試3 h內(nèi)鋅揮發(fā)速率隨氣體流速增加的變化情況。

    以上每組實(shí)驗(yàn)重復(fù)進(jìn)行3次,取其平均值進(jìn)行結(jié)果分析。

    豎直圓管內(nèi)層流流動(dòng)中壁面對(duì)流加熱時(shí),若流動(dòng)向上,則會(huì)在圓管內(nèi)部產(chǎn)生向上的浮升力[8],而浮升力的存在可能會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性產(chǎn)生一定影響。鋅是金屬,金屬的揮發(fā)不同于其他物質(zhì)的揮發(fā),不涉及灰分,內(nèi)部水分的揮發(fā),是一個(gè)相對(duì)比較平穩(wěn)的過程,需確保揮發(fā)過程的精確性。因此,在相同的實(shí)驗(yàn)條件下進(jìn)行空白試驗(yàn),消除浮升力對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 溫度對(duì)揮發(fā)速率的影響

    采用“恒溫失重法”對(duì)不同溫度下鋅的失重進(jìn)行測(cè)試,當(dāng)實(shí)驗(yàn)溫度超過810 ℃時(shí),鋅的揮發(fā)速率太快,且反應(yīng)劇烈,樣品表面快速生成黃白色絮狀物粘結(jié)在坩堝四周,即使用高純度的氮?dú)?,仍不能?zhǔn)確測(cè)定鋅的揮發(fā)速率[9]。因此實(shí)驗(yàn)溫度的取值范圍定為460 ℃~810 ℃。

    揮發(fā)速率是鋅揮發(fā)過程中的關(guān)鍵指標(biāo),它表示單位時(shí)間內(nèi)單位面積鋅的揮發(fā)量,除了受揮發(fā)量的影響,還受揮發(fā)面積和揮發(fā)時(shí)間的影響,它們之間的關(guān)系式可表示為[10]:

    (1)

    式中,△W是鋅的失重量,g;ω為揮發(fā)速率,g/(cm2?s);A為揮發(fā)面積,即坩堝截面積,cm2;t為揮發(fā)時(shí)間,s。

    由此得到不同溫度下鋅的揮發(fā)速率隨時(shí)間的變化情況,結(jié)果如表1所示。由表1可知:隨著溫度從460 ℃升高到760 ℃,鋅的平均揮發(fā)速率逐步從0.324 mg/(cm2?h)增加到1.391 mg/(cm2?h),增長(zhǎng)率呈穩(wěn)步上升的趨勢(shì)。然而,當(dāng)溫度從760 ℃升高到810 ℃時(shí),平均揮發(fā)速率從1.391 mg/(cm2?h) 顯著增加到2.119 mg/(cm2?h),增長(zhǎng)率高達(dá)52.3%,說明隨著溫度的升高,鋅的失重量逐漸增加,且當(dāng)溫度接近沸點(diǎn)時(shí),其對(duì)失重的影響尤為顯著。不同溫度下鋅的重量隨時(shí)間的變化曲線和平均失重率變化分別如圖2和圖3所示,由圖2和圖3可知:隨著溫度的增加,鋅的揮發(fā)速率逐漸增大。在460 ℃ ~ 760 ℃溫度區(qū)間內(nèi),鋅的失重曲線較平緩,在0.4%的范圍內(nèi)浮動(dòng)。而當(dāng)溫度增至810 ℃時(shí),鋅的失重曲線較陡峭,在相同的時(shí)間區(qū)間內(nèi),鋅的失重率將近1%,說明溫度接近鋅的沸點(diǎn)時(shí),分子的熱運(yùn)動(dòng)明顯加劇,揮發(fā)速度也相對(duì)加快,這一現(xiàn)象也證實(shí)沸點(diǎn)對(duì)鋅的揮發(fā)具有較大的影響[11]。

    表1 不同溫度下金屬鋅揮發(fā)速率結(jié)果

    圖2 不同溫度下鋅的TG曲線

    圖3 鋅平均失重率隨溫度變化曲線

    2.2 氣體流速對(duì)揮發(fā)速率的影響

    對(duì)不同氣體流速下鋅的失重進(jìn)行測(cè)試,根據(jù)式(1)計(jì)算得出不同氣體流速下鋅的揮發(fā)速率,結(jié)果如表2所示。由表2可知,當(dāng)氣體流速?gòu)?.04 m/s增加到0.20 m/s時(shí),鋅的平均揮發(fā)速率從0.343 mg/(cm2?h)逐步增加到1.118 mg/(cm2?h),這是因?yàn)闅怏w流速的增加使樣品表面的分子運(yùn)動(dòng)加劇,導(dǎo)致?lián)]發(fā)速率逐漸增加,鋅的重量逐漸減少。不同氣體流速下鋅的重量隨時(shí)間的變化曲線和平均失重率變化分別如圖4和圖5所示。由圖可知,氣體流速?gòu)?.04 m/s升至0.20 m/s時(shí),180 min反應(yīng)時(shí)間內(nèi),鋅的失重量從0.18%穩(wěn)步增長(zhǎng)至0.352%,呈現(xiàn)出穩(wěn)定的增長(zhǎng)趨勢(shì)。由此可以得出,鋅的揮發(fā)與其表面的掠過氣體流速存在正相關(guān)的關(guān)系,揮發(fā)樣品表面的氣體流速越大,樣品的表面分子運(yùn)動(dòng)越劇烈,對(duì)應(yīng)的揮發(fā)速度也會(huì)加快,揮發(fā)量也越大。

    表2 不同氣體流速下金屬鋅揮發(fā)速率結(jié)果

    圖4 不同氣體流速下的TG曲線

    圖5 鋅平均失重率隨氣體流速變化曲線

    2.3 溫度和氣體流速耦合作用下的揮發(fā)模型建立

    根據(jù)單變量分析只能分別得出揮發(fā)速率與溫度、揮發(fā)速率與氣體流速的關(guān)系式,而在熱鍍鋅生產(chǎn)過程中,爐鼻子內(nèi)部鋅液的揮發(fā)受鋅液溫度和氣體流速的共同影響,因此對(duì)鋅在溫度和氣體流速共同作用下的揮發(fā)進(jìn)行分析,得出5種不同溫度(460,510,560,610,660 ℃),5種不同氣體流速(0.04,0.08,0.12,0.16,0.20 m/s),共計(jì)25組工況下雙因素耦合的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。首先建立常壓條件下與溫度和氣體流速相關(guān)的鋅揮發(fā)量預(yù)測(cè)模型,根據(jù)馬扎克(B?T?Mayok)推導(dǎo)出的有害物質(zhì)敞露存放時(shí)的散發(fā)量公式可知:

    (2)

    式中,G0為揮發(fā)量,g/h;V為環(huán)境氣體流速,m/s;P0為飽和蒸氣壓,Pa;F為敞露面積,m2;M為相對(duì)分子質(zhì)量。

    此公式是基于大氣壓力得出的,所以對(duì)本文有較高的借鑒意義,本研究的目的是為得出鋅的揮發(fā)量與溫度和氣體流速相關(guān)的數(shù)學(xué)模型,因此可根據(jù)飽和蒸氣壓的表達(dá)式(3)得出P0隨溫度變化的表達(dá)式,將其帶入式(2)得出式(4):

    (3)

    (4)

    G=αrGs

    (5)

    式中,P0為飽和蒸氣壓,mmHg;T為溫度,K;B,C均為常數(shù),對(duì)于不同的物質(zhì),有不同的對(duì)應(yīng)值,金屬鋅的取值為:B=133,C=9.2[12]。

    基于已被認(rèn)可且廣泛應(yīng)用的散發(fā)量計(jì)算式(4),根據(jù)25組實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)對(duì)其進(jìn)行修正,得出預(yù)測(cè)模型式(5)。根據(jù)式(4)計(jì)算得出的理論失重值和實(shí)驗(yàn)測(cè)出的失重值之間的比例系數(shù)自定義修正式αr,將修正式定義為與溫度T或氣體流速V有關(guān)的函數(shù)式αr=f(t,v)。選同一溫度不同氣體流速下的理論失重值和實(shí)測(cè)失重值的比值K作圖,并對(duì)5個(gè)溫度下的數(shù)值進(jìn)行擬合,結(jié)果如圖6所示,根據(jù)擬合結(jié)果定義修正式式(6),定義參數(shù)aT和bT分別為關(guān)于溫度T的函數(shù),對(duì)圖6擬合式中的截距參數(shù)和斜率參數(shù)分別進(jìn)行擬合,得出aT和bT的表達(dá)式,如圖7(a),7(b)所示,將其帶入式(6)得出修正式式(7)。

    αr=aT+bTV

    (6)

    αr=(1.9-3.8×10-3T+1.93×10-6T2)+(22.9-0.048T+2.49×10-5T2)V

    (7)

    (a)

    (b)

    (c)

    (d)

    (e)

    (a)

    (b)

    將修正式式(7)代入式(5)得出適用于鋅揮發(fā)的數(shù)學(xué)預(yù)測(cè)模型,該模型的計(jì)算結(jié)果是否能準(zhǔn)確預(yù)測(cè)常壓下的鋅揮發(fā)量需要進(jìn)一步的驗(yàn)證,圖8為修正模型計(jì)算值與實(shí)測(cè)值的回歸分析比較。由圖8可知,散點(diǎn)的擬合曲線斜率接近于1,擬合程度較高。說明修正模型的計(jì)算結(jié)果接近于實(shí)測(cè)值,兩者相關(guān)性較好。為驗(yàn)證得出的揮發(fā)預(yù)測(cè)模型是否具有普適性,在25組工況體系外改變實(shí)驗(yàn)參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn),將結(jié)果與預(yù)測(cè)模型式(5)計(jì)算得出的理論值進(jìn)行比較,結(jié)果如圖9所示,實(shí)測(cè)值與預(yù)測(cè)模型計(jì)算值較接近,相對(duì)誤差低于5%,說明修正后的預(yù)測(cè)模型能夠較好地反映常壓條件下鋅液面揮發(fā)情況,可為常壓條件下鋅液面揮發(fā)研究提供參考。

    圖8 修正模型計(jì)算值與實(shí)測(cè)值的回歸分析

    3 結(jié)論

    利用多因素耦合作用下的揮發(fā)速率在線同步測(cè)量裝置研究了常壓條件下不同溫度、不同氣體流速及兩者耦合作用時(shí)鋅的揮發(fā)情況,結(jié)果表明:

    (1)鋅的揮發(fā)速率隨溫度增加呈指數(shù)增長(zhǎng)趨勢(shì)。在460 ℃~760 ℃溫度區(qū)間內(nèi),鋅的揮發(fā)速率穩(wěn)步增長(zhǎng),失重差距逐步增大。而當(dāng)溫度接近鋅的沸點(diǎn)時(shí),揮發(fā)速率顯著增加。

    (2)鋅的揮發(fā)速率與其表面掠過氣體流速呈正相關(guān)。在揮發(fā)初始階段,鋅失重趨勢(shì)較為明顯,100 min以后,鋅失重變化較緩慢,揮發(fā)過程比較平穩(wěn)。

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