張仲燾,吳成乞,龔偉業(yè)
(湖南三德科技股份有限公司,湖南 長沙 410205)
煤炭是我國重要的基礎能源,普遍應用于電力、冶金、化工等行業(yè)。煤質(zhì)分析是為了了解煤的性質(zhì)、組成和結構而通過一定的方法對煤樣進行測試和研究的分析過程[1]。發(fā)熱量測定是煤質(zhì)分析中的1項重要檢測項目,發(fā)熱量不僅是評價燃料煤品質(zhì)的主要參數(shù),也是煤炭交易和貿(mào)易結算計價的主要依據(jù),其測定值的準確與否,將直接關系交易雙方的切身利益[2,3]。量熱儀是煤炭發(fā)熱量測量的主要儀器,其工作原理是將待測樣品放置在氧彈內(nèi),在高壓氧氣的環(huán)境中點燃并充分燃燒以測量燃燒后的熱值。量熱儀作為煤炭發(fā)熱量測量的主要儀器,目前已得到廣泛應用[4]。量熱儀測量準確度及檢驗要求,在國內(nèi)技術標準中有明確說明[5-8]。
量熱儀在實際測量煤發(fā)熱量的過程中影響因素較多,有設備內(nèi)部原因、外部環(huán)境原因、人員操作和維護保養(yǎng)等方面的原因??愳o[9]從提高量熱儀準確性方面進行研究,分別從測溫技術、內(nèi)筒水量稱量、攪拌方式、充氧方式、控制方式以及氧彈結構等方面指出目前存在的問題,并從量熱儀外桶溫度、電標熱容量、改變氧彈結構、量熱儀多功能化等方面提出了改進設想。李冬云[10]分別從電磁閥故障問題、水溫調(diào)控問題、測溫元件線性問題、外筒周邊等溫的可靠性問題、試驗余熱問題等方面就影響量熱儀測試精度和可靠性的問題進行分析,并提出從改善閥門性能、研發(fā)循環(huán)水溫穩(wěn)定裝置等方面采取切實有效的改進措施。袁朋[11]等分別從量熱儀預熱、氧彈氣密性檢查、點火絲固定、氧彈充氧、點火、氧彈清洗等方面梳理了量熱儀的正確使用方法,并總結了使用過程中出現(xiàn)各種問題的解決辦法。時震中[12]等對恒溫式量熱儀的主機和氧彈進行改造,將原有的熔斷式點火方式改為非熔斷式點火方式,并經(jīng)實驗測試采用非熔斷式棉線點火,可有效解決因點火殘留的金屬絲造成的內(nèi)筒水量變化而導致實驗結果不準確的問題。程利[13]等通過對量熱儀氧彈整體結構、材料方面進行改進,達到簡化結構、節(jié)約生產(chǎn)成本、方便操作的目的,同時提高氧彈的熱值測量范圍和耐壓能力。
氧彈點火是量熱儀測量實驗中至關重要的環(huán)節(jié),其點火的可靠性直接影響實驗的穩(wěn)定性,特別是隨著量熱儀逐漸自動化、智能化,點火可靠性顯得更加重要。專利作為技術信息最有效的載體,囊括了全球90%以上的最新技術情報,通過對專利技術數(shù)據(jù)的分析,能夠客觀地反映技術分布態(tài)勢和技術發(fā)展方向,從而對新技術的研究和發(fā)展方向做出準確的判斷[14]。筆者通過專利檢索的方法收集和整理國內(nèi)量熱儀氧彈點火方式的相關專利,研究目前量熱儀氧彈的主要點火方式,借助數(shù)據(jù)和圖表分析現(xiàn)有點火相關專利的創(chuàng)新點,為后續(xù)量熱儀氧彈點火方式的改進研究提供有力幫助,也為其他課題研究提供方法和思路指導。
筆者研究的量熱儀氧彈自動點火方式,主要從3個方面界定:① 量熱,即從功能方面界定其用于樣品熱量的測定;② 氧彈,即發(fā)生反應的容器;③ 點火,即反應發(fā)生的外界觸發(fā)條件。根據(jù)上述分析,將主要探討3個關鍵詞:量熱、氧彈、點火。
量熱儀氧彈自動點火方式專利數(shù)據(jù)來源于incoPat專利數(shù)據(jù)庫,檢索專利申請時間范圍不做限定,檢索日期為2019年12月11日。為了確保專利數(shù)據(jù)科學全面有效,筆者首先進行初步檢索,然后進行多次查全檢索、查全率檢驗、查準率評估,最后進行去噪處理。
檢索關鍵詞見表1,以表1中關鍵詞構建檢索式,檢索范圍為“標題、摘要、權利要求”。初步檢索專利文獻4 390件。
表1 檢索關鍵詞
Table 1 Search keywords
分塊關鍵詞塊1:量熱量熱、熱量、熱值、計熱、測熱、測量、試驗塊2:氧彈氧彈、耐壓容器、高壓容器、壓力容器、彈筒、彈芯、彈頭塊3:點火點火、燃燒、催化氧化、引火、引燃、點燃、導火、激光、聚光、加熱棒、光發(fā)射器、電極
其次進行查全檢索,即通過查全率檢驗進行補充檢索以獲得相對較全的檢索集合S。構建查全檢驗的樣本P時應通過不同于查全檢索時的關鍵詞進行檢索。先后通過2次不同于查全檢索時的關鍵詞檢索,構建檢索樣本P1和P2,并用查全率檢驗公式進行檢驗評估,同時對查漏專利原因分析,擴展關鍵詞檢索后進行復驗。查全率(r)檢驗公式如下[15]:r=num(P∩S)/num(P)。其中,集合S是初步檢索的文獻集合,P是查全樣本的文獻集合(P中每篇文獻都是與主題相關的文獻)。
然后進行查準率檢驗。查準率檢驗是將待檢驗的文獻集合S按科學抽樣方式抽取一定數(shù)量S0,對S0進行人工瀏覽,篩選與主題相關的專利數(shù)量為S’,則查準率P=num(S’)/num(S0)。需要說明的是,查全率和查準率是反映文獻檢索質(zhì)量的2個最重要指標,二者之間具有互逆的關系,查全率依賴于查準率,查準率的提高有利于查全率的提高[16]。經(jīng)過多次查全查準反復檢驗后,最終檢索到相關專利共7 282件。
最后進行去噪處理。去噪是將查全檢索集合S中與技術主題不相關的專利去除的過程。去噪的方式可利用檢索工具批量去噪,也可人工逐篇閱讀去噪。筆者首先通過分類號批量去噪,然后通過關鍵詞去噪,范圍縮小后再進行人工精確去噪,去噪的詳細過程不再贅述,去噪后得到與主題相關度較高的國內(nèi)專利為71件。
將處理后的71件國內(nèi)專利數(shù)據(jù)進行整理匯總,并從技術手段、技術效果、重要程度3個方面對每篇發(fā)明要點進行標引。通過歸納總結,技術手段歸納為測量方法改進、點火方式改進、結構改進;技術效果歸納為測量精度、穩(wěn)定性、可靠性、使用壽命;重要程度歸納為非常重要、重要、一般、不重要。以下通過圖表和數(shù)據(jù)進行說明。
(1)專利申請趨勢如圖1所示,從圖1中可看出,相關國內(nèi)專利始于2010年,專利申請?zhí)枮镃N201020630320.2,專利名稱為氧彈式熱量控制器,申請人為個人“苑靜和陳國明”,是涉及1種通電點火電路設計,點火電壓和放電時間可控可調(diào),且提高了點火控制器的使用壽命。該專利是國內(nèi)涉及量熱儀氧彈點火方式的首件專利,也是通電點火方式的首件專利。
圖1 專利申請趨勢Fig.1 The tendency of patent application
(2)2010年~2018年專利申請量整體呈穩(wěn)步上升趨勢。2016年~2018年專利申請量大幅增加,其中專利申請貢獻值最大的是開元儀器和三德科技。期間專利申請量的2個峰值分別是2016年和2018年,2016年15件,其中6件來自于長沙開元儀器;2018年15件,其中8件來自于三德科技。
(3)由于專利從申請到公開有一定的滯后性,2019年之后的數(shù)據(jù)有部分未錄入,但對主題的分析并不產(chǎn)生實質(zhì)性影響。
(1)本主題的專利實用性較強,從申請人情況來看,申請人主要為企業(yè)單位,科研單位及院校占少數(shù),專利申請人排名如圖2所示。排名前四位的開元儀器、三德科技、徐州泰瑞儀器、北京迪奈這四家企業(yè),專利申請量共計29件,占總數(shù)的41%,其他35家單位及院校占專利總數(shù)的59%。
(2)該項技術有眾多高等院校申請質(zhì)量相對較好的專利,應加強校企合作,合理利用企業(yè)資金和高校人才力量,加強成果轉化。
圖2 專利申請人排名Fig.2 Ranking of applicant for patent
(1)技術功效矩陣圖如圖3所示,從圖3整體分析,目前該項技術研究的熱點為通過點火方式的改進來提高設備運行的可靠性。
圖3 技術功效矩陣圖Fig.3 Technical efficacy matrix
(2)從技術手段分析,研究主要集中在結構改進和點火方式改進上。未來研發(fā)主要可投入在通過測量方法改進來提高測量精度以及通過點火方式的改進來提高設備的整體使用壽命。
(3)從技術效果分析,研究主要集中在提高設備的穩(wěn)定性和可靠性上。未來還應加強設備測量精度和設備使用壽命上的研究。
(4)從標引的重要程度分析:① 申請?zhí)枮镃N201520329642.6,標題為氧彈裝置,重要程度標引為:非常重要。該專利于2015年申請,發(fā)明1種外置式光發(fā)射器和聚光組件,開創(chuàng)了激光點火的先河。② 申請?zhí)枮镃N201711066842.7,標題為1種恒溫式自動量熱儀,重要程度標引為:非常重要。該專利于2017年申請,提供了1種系統(tǒng)的全自動控制解決方案,通過執(zhí)行機構、壓力檢測、水位檢測、溫度檢測、煤樣質(zhì)量測量、充放氧、點火控制、結果打印等實現(xiàn)全過程自動控制以及數(shù)據(jù)的實時自動傳輸與處理,減少客觀因素影響,具有網(wǎng)絡通信功能,可實現(xiàn)遠程控制方式。③ 申請?zhí)枮镃N201710003947.1,標題為1種無需燃燒的煤炭發(fā)熱量快速測量裝置,重要程度標引為:非常重要。該專利于2017年1月申請,發(fā)明了1種無需燃燒煤炭且可快速測量發(fā)熱量的方法及裝置,其既解決傳統(tǒng)氧彈式量熱儀離線測熱費時費力耗材、無法滿足快速測量等各種問題,同時實現(xiàn)激光測量且具備離線分析的功能,安全經(jīng)濟,使用方便。
目前量熱儀氧彈點火方式主要有通電點火和激光點火方式,在現(xiàn)有產(chǎn)品上有不同程度的應用。
(1)通電點火。① 點火棒點火。在申請?zhí)枮镃N201821620738.8、CN201820959647.0等專利中均提到了點火棒方式點火。該種方式通過點火棒作為引燃部分引燃樣品。但點火棒發(fā)熱量相對較大且不易控制,導致對結果誤差影響較大,同時在氧氣不足或點火不成功等的情況下點火棒上容易粘附燃燒污垢,影響點火可靠性和實驗結果,后期清理也不方便,目前在國內(nèi)應用較少。② 點火絲點火。在申請?zhí)枮镃N201621186953.2、CN201920006007.2、CN201420635521.X等專利中均提到了點火絲點火,該種方式采用點火絲作為引燃部分引燃樣品。在保證氧氣充足、點火可靠的情況下,點火成功率相對較高;同時點火時引入的點火熱相對較小,對實驗結果影響也相對較小,因此是目前國內(nèi)量熱儀氧彈點火的主流方式。③棉線點火。在申請?zhí)枮镃N201821778715.X、CN201420827821.8等專利中提到通過棉線作為引燃材料點火。雖棉線在引燃時能完全燃燒,但棉線的發(fā)熱量相對較大,點火時引入的點火熱相對較大,可能對實驗結果有一定的影響;綁系棉線操作相對復雜,對操作人員技能水平要求較高,較難實現(xiàn)點火自動化。且對點火部分的點火絲材質(zhì)要求較高,使用壽命無法滿足設計要求,因此棉線點火方式在國內(nèi)正在被逐步淘汰。
(2)激光點火。申請?zhí)朇N201820959742.0中涉及1種置于氧彈內(nèi)的可拆卸的激光二極管、聚焦鏡片和透明擋火片,激光二極管發(fā)出的光聚焦照射在坩堝內(nèi)進行激光點火。該方案的弊端在于聚焦鏡片上易粘附燃燒時產(chǎn)生的水汽和灰塵,影響下次點火,不便于維護。申請?zhí)朇N201510260314.X中涉及1種設置于氧彈筒外部的光發(fā)射器與聚光組件,可減少燃燒產(chǎn)生的污垢粘附在聚光組件上,但無法避免影響其點火性能。該方案的優(yōu)點在于外置的光發(fā)射器方便根據(jù)不同樣品特性來調(diào)節(jié),且方便維護。激光點火方式是1種新型點火方式,點火過程易實現(xiàn)自動化,因此通過改進完善目前存在的不足之后,可在全自動化驗系統(tǒng)中借鑒實施。
(3)高壓放電點火。在專利申請?zhí)柗謩e為CN201220636195.5、CN201720357133.3的專利中涉及1種高壓電子點火電路,實現(xiàn)高質(zhì)量的高壓放電點火,且點火裝置重復利用。但該種方式整體方案結構復雜,成本較高。同時,煤樣等固體可燃物的燃點較高,點火可靠性較差。
(4)其他方式。在申請?zhí)枮镃N201710003947.1、CN201720008683.4等專利中提到通過激光器激發(fā)煤粉獲得光譜信號,通過多元回歸模型處理光譜數(shù)據(jù),實現(xiàn)快速無污染測量和離線測量。但該種方式目前還處在定性估算階段,還需逐步完善。
圖4 專利當前狀態(tài)Fig.4 Current status of patents
專利當前狀態(tài)如圖4所示。從圖4專利當前狀態(tài)可知,71件樣本專利中:
(1)有效專利44件,占62%。其中實用新型42件、發(fā)明申請2件;主要發(fā)明人有三德科技8件、開元儀器8件、北京迪奈4件、徐州泰瑞5件,如圖4(a)所示。2件發(fā)明中,1件是2014年由張洪個人申請,氧彈點火方面的創(chuàng)新點包括光發(fā)射器、調(diào)焦器(具有聚光鏡)、導電件等結構,光發(fā)射器通電后發(fā)光并通過調(diào)焦器將光聚焦于容器內(nèi)的樣品以達到點火目的。該方案操作簡便,無需清掃殘留導火絲,大幅提高測量工作效率和測量精度。另外1件是2015年徐州泰瑞申請,該專利提供了1種恒溫式量熱儀的系統(tǒng)方案,具有氧彈、內(nèi)筒、外筒、中筒(內(nèi)筒和中筒之間中空)、定位器等結構,可實現(xiàn)快速水定量及提高測量精度和測量效率。
(2)10件在審中專利均為發(fā)明申請。其中3件涉及氧彈及其內(nèi)部結構件的改進設計;3件涉及測量方法改進,以達提高測量精度目的;2件涉及系統(tǒng)解決方案,實現(xiàn)提高自動充放氧、自動點火、自動測量等自動化程度;1件為涉及高壓電子點火電路設計,以提高點火裝置的使用壽命和點火的成功率;1件為涉及煤炭發(fā)熱量測量裝置,無需燃燒快速測量。通過激光器激發(fā)煤粉獲得光譜信號,采用多元回歸模型處理光譜數(shù)據(jù),實現(xiàn)快速無污染測量和離線測量。該方案是對目前量熱儀測熱方式的顛覆,可為后續(xù)量熱儀研發(fā)及改進提供新思路。
(3)失效專利17件,占24%。駁回2件,撤回2件,權利終止13件,如圖4(b)所示,不再贅述。
主要申請人地域分布如圖5所示。由圖5可知,該項技術專利申請數(shù)量最多的是湖南省,22件。長沙、北京和徐州三地的專利申請量共計38件,占總數(shù)的54%,其他21個地區(qū)占46%。值得注意的是市場調(diào)研情況中河南鶴壁市為全國氧彈測量儀的主要生產(chǎn)地,但專利申請人和申請量都很低。
圖5 主要申請人地域分布Fig.5 Area distribution of the main applicant
(1)目前在量熱儀氧彈自動點火方面的研究主要集中在氧彈結構、點火方式和測熱方法的改進上。通過氧彈結構、點火裝置的改進來提高設備的可靠性。通過測熱方法的改進來提高測量精度。
(2)隨著量熱儀自動化程度的逐步提高,對點火方式的可靠性、穩(wěn)定性要求越來越高,未來點火方式的研究具有較大的研發(fā)空間。
(3)量熱儀本身重點在于測量精度。從上述技術功效氣泡矩陣圖來看,目前在通過技術改進來提高產(chǎn)品使用壽命和測量精度方面還不突出,因此后續(xù)研究重點是改進測量精度和提升產(chǎn)品使用壽命。
(4)隨著機器人煤質(zhì)化驗系統(tǒng)的孕育誕生,智能自動的點火方式是未來的1種重要發(fā)展趨勢,如何突破現(xiàn)有點火方式不足的困境,提出創(chuàng)新的點火方式以適應未來發(fā)展需要,是今后研發(fā)的重點。
(5)應加強校企合作,合理利用企業(yè)資金和高校人才力量,加強有關量熱儀氧彈點火方式改進的相關成果轉化。