深色毛織物的褪色方法與成分分析研究

劉佳妮，張 慶

（1.東華大學(xué)，上海201620；2.上海紡織集團(tuán)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)有限公司，上海200082）

0 引言

無(wú)論是在定性分析時(shí)，還是參照GB/T 16988—2013《特種動(dòng)物纖維與綿羊毛混合物含量的測(cè)定》（以下簡(jiǎn)稱GB/T 16988）進(jìn)行定量分析時(shí)，深色毛紡織品常因纖維顏色過(guò)深無(wú)法在顯微鏡下清晰辨析出其纖維的具體種類。因此，在對(duì)深色毛料進(jìn)行檢驗(yàn)前，應(yīng)盡可能在不損傷動(dòng)物纖維鱗片結(jié)構(gòu)、保留原本外觀形態(tài)的前提下去除紡織品上的染料，使纖維的顏色褪去或變淺，然后再對(duì)纖維進(jìn)行定性或定量的分析。

本試驗(yàn)針對(duì)保險(xiǎn)粉（連二亞硫鈉）和濃氨水兩種不同的褪色劑，通過(guò)比較分析試驗(yàn)，優(yōu)選出合適的褪色方法，并通過(guò)顯微鏡對(duì)褪色后纖維的形態(tài)進(jìn)行辨析，希望研究結(jié)果可為深色動(dòng)物纖維織物檢驗(yàn)前的褪色處理提供參考。

1 試驗(yàn)部分

1.1 試驗(yàn)材料

深色羊毛、羊絨混紡織物，其中面料A為深黑色，面料B為深藏青色。

1.2 試劑

連二亞硫酸鈉（保險(xiǎn)粉）、檸檬酸，均為分析純（500 g），國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；氫氧化鈉，分析純（500g），上海凌峰化學(xué)試劑有限公司；濃氨水，25%分析純（500mL），江蘇彤晟化學(xué)試劑有限公司。

1.3 試驗(yàn)儀器

恒溫水浴鍋，電爐，量筒，200 mL燒杯，150 mL錐形瓶，烘箱，CU-5纖維細(xì)度儀，纖維切片器，其他檢驗(yàn)器具（如載玻片、蓋玻片等）。

1.4 褪色方法

1.4.1 保險(xiǎn)粉還原法

在堿性條件下，保險(xiǎn)粉具有較強(qiáng)的還原能力，可分解產(chǎn)生具有還原性的物質(zhì)，將染料中的羰基還原成羥基，破壞染料的發(fā)色結(jié)構(gòu)，從而使織物達(dá)到褪色的效果。溶液配制和試驗(yàn)條件參照GB/T 16988—2013《特種動(dòng)物纖維與綿羊毛混合物含量的測(cè)定》附錄B執(zhí)行。

試驗(yàn)時(shí)，將0.20 g檸檬酸鹽和0.09 g氫氧化鈉溶于15 mL水中，待充分溶解。取0.5 g試樣溶于水中，在（70±2）℃水浴振蕩30 min后加入0.6 g保險(xiǎn)粉，繼續(xù)在水浴中振蕩10 min，然后洗凈試樣。

1.4.2 濃氨水浸漬法[1]

該方法屬于物理褪色法，主要通過(guò)削弱染料分子官能團(tuán)與纖維大分子間的物理結(jié)合，使部分染料分子轉(zhuǎn)移到相應(yīng)的溶劑中，從而使織物顏色達(dá)到變淺的效果。

試驗(yàn)時(shí)，在30 mL蒸餾水中分別加入1.5 mL、3 mL、6 mL的濃氨水，制成3種不同濃度的氨水溶液（蒸餾水與濃氨水體積比分別為20∶1、10∶1、5∶1），然后取3塊0.5 g的試樣分別加入上述3種濃度的氨水溶液中，使試樣完全浸泡在溶液中并用電爐加熱至沸騰，保持微沸狀態(tài)一段時(shí)間（使更多的染料溶出），待溶液顏色不再加深時(shí)停止加熱，并記錄保持微沸狀態(tài)的相應(yīng)時(shí)間，再用溫水洗凈試樣。

1.5 纖維含量測(cè)定

褪色后的樣品纖維含量測(cè)定參照GB/T 16988—2013《特種動(dòng)物纖維與綿羊毛混合物含量的測(cè)定》執(zhí)行。試驗(yàn)時(shí)，將褪色后樣品制成切片，在CU-5纖維細(xì)度儀下進(jìn)行檢驗(yàn)。

1.6 褪色效果評(píng)價(jià)

通過(guò)褪色后樣品與原樣色差的比較結(jié)果來(lái)評(píng)定褪色效果。褪色后，顏色越淺，說(shuō)明褪色效果越好。由于后續(xù)定性及定量檢驗(yàn)都是在纖維細(xì)度分析儀下進(jìn)行的，故本試驗(yàn)主要對(duì)褪色后的樣品制成切片后在纖維細(xì)度分析儀下的觀察結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)，即：顯微鏡下動(dòng)物纖維的鱗片越清晰，說(shuō)明褪色效果越好。

1.7 纖維損傷評(píng)價(jià)

通常纖維的損傷評(píng)價(jià)主要基于對(duì)纖維或織物力學(xué)性能的影響。由于本試驗(yàn)只對(duì)紡織品檢測(cè)前的褪色處理效果進(jìn)行分析，后續(xù)樣品不會(huì)用于生產(chǎn)，因而對(duì)纖維或織物的服用性能的影響可以忽略。

纖維損傷的評(píng)價(jià)主要基于褪色處理對(duì)動(dòng)物纖維的外觀形態(tài)或鱗片結(jié)構(gòu)造成的損傷，以及是否因這種損傷在后續(xù)纖維含量測(cè)試中使檢測(cè)員發(fā)生誤判而影響試驗(yàn)結(jié)果，增加試驗(yàn)誤差。

2 結(jié)果與討論

2.1 濃氨水褪色處理時(shí)間

使用3種不同體積濃度的氨水溶液對(duì)試樣進(jìn)行褪色處理，記錄溶液顏色隨微沸時(shí)間的變化情況，結(jié)果詳見(jiàn)表1。

表1 氨水溶液顏色隨微沸時(shí)間延長(zhǎng)的變化

由表1可知：不同濃度的氨水溶液對(duì)試樣進(jìn)行褪色的效果相似，且煮沸后反應(yīng)液顏色隨時(shí)間的延長(zhǎng)逐漸加深；蒸餾水與濃氨水以10∶1與5∶1比例混合的反應(yīng)液在持續(xù)微沸5 min后反應(yīng)液顏色基本不再變化；蒸餾水與濃氨水以20∶1比例混合的反應(yīng)液顏色加深速度較緩慢，且持續(xù)微沸5 min后溶液顏色仍略淺于另兩個(gè)參照組，但在繼續(xù)微沸至7 min后反應(yīng)液顏色與另兩組并無(wú)明顯差異，且不再加深。這是因?yàn)槲⒎泻罂墒垢嗟娜玖戏肿愚D(zhuǎn)移到溶液中，但持續(xù)時(shí)間超過(guò)5 min后并未獲得更好的褪色效果，而使用20∶1的氨水溶液的微沸時(shí)間需達(dá)到7 min才能使染料分子充分轉(zhuǎn)移至溶液中。

經(jīng)濃氨水法褪色后的樣品經(jīng)過(guò)洗凈、烘干處理后，從外觀觀察3組樣品無(wú)明顯差異，與未褪色原樣比較也無(wú)明顯變化，說(shuō)明褪色效果不佳，需將纖維制成切片后在顯微鏡下進(jìn)一步觀察確認(rèn)。

2.2 褪色纖維在顯微鏡下的形態(tài)

在顯微鏡下觀察羊毛/羊絨混紡面料A（深黑色）和B（深藏青色）褪色前后的纖維形態(tài)。其中，圖1（a）、（b）、（c）為面料A經(jīng)不同濃度氨水溶液褪色后的纖維在顯微鏡下的圖片，圖2（a）、（b）為面料A用保險(xiǎn)粉褪色前、后纖維在顯微鏡下的圖片，圖3（a）、（b）、（c）為面料B經(jīng)不同濃度氨水溶液褪色后纖維在顯微鏡下的圖片，圖4（a）、（b）為面料B用保險(xiǎn)粉褪色前、后纖維在顯微鏡下的圖片。

由圖1～4可以看出：面料A和面料B原樣在顯微鏡下由于染料顏色過(guò)深無(wú)法觀察到纖維表面的鱗片和細(xì)節(jié)，但經(jīng)保險(xiǎn)粉還原法和濃氨水浸漬法褪色后纖維表面顏色均變淺，且可以觀察到毛纖維上更多的鱗片和細(xì)節(jié)，因而這兩種褪色方法均可使面料A和面料B達(dá)到一定的褪色效果；用保險(xiǎn)粉還原法進(jìn)行褪色時(shí)，深黑色面料A褪色前后外觀顏色變化不明顯，而深藏青色面料B褪色前后顏色差異較大，褪色后面料顏色變?yōu)闇\褐色，且在纖維細(xì)度儀下觀察發(fā)現(xiàn)動(dòng)物纖維顏色明顯變淺，可清晰地觀察到纖維的鱗片結(jié)構(gòu)與外觀形態(tài)，但仍存有大量纖維褪色不均的現(xiàn)象，即存在單根纖維兩側(cè)顏色較淺、中間顏色較深的現(xiàn)象；用濃氨水法進(jìn)行褪色時(shí)，面料A和面料B的外觀顏色變化不顯著，制成切片后在纖維細(xì)度儀下觀察發(fā)現(xiàn)纖維顏色雖然略微變淺，但仍可較清晰地觀察到動(dòng)物纖維的鱗片結(jié)構(gòu)和外觀形態(tài)，即使褪色效果不是很明顯，也比用保險(xiǎn)粉還原法褪色更均勻。

2.3 褪色處理對(duì)動(dòng)物纖維鱗片的損傷

由圖5和圖6可以看出，用保險(xiǎn)粉還原法和用濃氨水法對(duì)試樣進(jìn)行褪色后，纖維完整，鱗片清晰完好，無(wú)明顯損傷痕跡。因此，由動(dòng)物纖維整體外觀形態(tài)及鱗片結(jié)構(gòu)判斷，可以認(rèn)為這兩種褪色方法對(duì)動(dòng)物纖維的損傷程度均在可接受范圍內(nèi)。

2.4 不同褪色方法處理后纖維含量測(cè)試

由表2可知：面料B經(jīng)兩種方法褪色后樣品成分的實(shí)測(cè)值均與標(biāo)稱值相差不大（在標(biāo)準(zhǔn)允差范圍內(nèi)），而面料A經(jīng)兩種方法褪色后樣品成分的實(shí)測(cè)值均與標(biāo)稱值相差較大，尤其用濃氨水法褪色后樣品成分的實(shí)際值超出了標(biāo)準(zhǔn)允差范圍。在實(shí)際試驗(yàn)中，通過(guò)顯微鏡觀察可以發(fā)現(xiàn)面料A經(jīng)褪色方法處理后大部分纖維顏色明顯變淺，但仍有少部分纖維顏色依然很深，即使在顯微鏡下也無(wú)法觀察到其表面的鱗片，無(wú)法做出判斷，故對(duì)最終結(jié)果的準(zhǔn)確性造成較大影響。

3 結(jié)論

（1）保險(xiǎn)粉還原法與濃氨水浸漬法均可用于深色動(dòng)物纖維織物的褪色，但兩者褪色效果差異較大，其中保險(xiǎn)粉還原法的褪色效果顯著，但易造成褪色不均勻的現(xiàn)象，而濃氨水浸漬法的褪色效果雖差，但褪色效果均勻。

（2）兩種褪色方法對(duì)深藏青色面料B的褪色均較為成功，但對(duì)黑色面料A的褪色效果并不完全，仍有部分纖維顏色過(guò)深，在定量分析中易對(duì)纖維含量造成較大的誤差，這也間接說(shuō)明同種方法的褪色效果與面料使用的染料種類有關(guān)。

表2 不同方法褪色后纖維成分的實(shí)測(cè)值