毛細(xì)作用下硫酸鈉半浸泡水泥基材料抗氯離子滲透性研究

楊淑娟 楊淑雁 車佳玲 劉西拉

摘要：硫酸鹽和氯鹽復(fù)雜鹽蝕環(huán)境中的服役結(jié)構(gòu)會受到兩者產(chǎn)生的耦合作用。研究毛細(xì)作用下硫酸鈉半浸泡混凝土試樣的抗氯離子滲透性能，設(shè)計不同水灰比、不同硫酸鈉溶液濃度的砂漿毛細(xì)上升試驗，測試硫酸鈉半浸泡混凝土試樣的掃描電鏡（SEM）、X射線衍射（XRD）和氯離子電通量。結(jié)果表明：硫酸鈉半浸泡混凝土抗氯離子滲透性能劣化，前期劣化嚴(yán)重，隨著半浸泡時間的延長，抗氯離子滲透性能有所回升，但依然比未浸泡試樣的差。結(jié)合微觀測試結(jié)果可知，混凝土抗氯離子滲透性能劣化的主要原因是：前期，在毛細(xì)作用下硫酸鈉溶液填充了混凝土孔隙，減弱了固化氯離子的結(jié)合能力，釋放了較多自由氯離子，從而增大了氯離子的擴(kuò)散量;后期，隨著浸泡時間的延長和環(huán)境濕度的變化，孔隙中的硫酸鈉溶液過飽和后，形成無水Na2SO4和Na2SO4·10H2O結(jié)晶體的混合物，結(jié)晶混合物沉淀于孔壁，部分阻礙了氯離子的擴(kuò)散，從而減緩了抗氯離子滲透性能的劣化。硫酸鈉溶液濃度超過5%以后，隨著硫酸鈉溶液濃度的升高，毛細(xì)上升速度減緩，混凝土抗氯離子滲透性能相應(yīng)提高。硫酸鈉溶液半浸泡下，水泥基材料毛細(xì)上升快慢可作為衡量混凝土抗氯離子滲透性能好壞的指標(biāo)。硫酸鈉和氯化鈉的復(fù)合溶液對硫酸鈉毛細(xì)上升有延緩作用，會改善混凝土的抗氯離子滲透性能。

關(guān)鍵詞：水泥基材料;毛細(xì)作用;硫酸鈉溶液;半浸泡;抗氯離子滲透性

中圖分類號：TU502;TU528.1 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號：20966717（2020）03013308

Abstract： The service structure in the complex salt etch environment of sulfate and chloride may be affected by the coupling effect of them. In this paper， the chloride penetration resistance （CPR） of the concrete half immersion in sodium sulfate solution （SSS） under capillary action is studied. The capillary rising test of mortar with different watercement ratio and different concentration of SSS was designed. Scanning electron microscopy（SEM）， Xray diffraction （XRD） and electric flux of chloride ion are applied to the concrete half immersion in SSS. The results show that the CPRs of concrete samples half immersion in SSS deteriorates， and have obvious degradations at early stage， but recover a bit at later stage. Combined with the results from microscopic tests， the degradations are attributed to the SSSs filled in the pores of concrete samples. The SSS impairs the ability of bound chloride ion and releases more free chloride ions， which increases the electric flux of chloride ion. With the extension of soaking time and the change of the relative humidity of environment， supersaturate SSS comes into being Na2SO4 and Na2SO4·10H2O crystals. The admixtures of crystals deposit on the walls of pores， and partially hinder the diffusions of chloride ions， hence increase the CPRs. When the concentration of SSS is higher than 5 percent， the velocity of capillary suction （VCS） slows down and the CPR of concrete is accordingly enhanced with the increase of the concentration of SSS. The VCS can be used to predict the CPR of concrete. The mixed solutions with sodium sulfate and sodium chloride can retard the VCS and then improve the CPR for concrete.

Keywords：cement based materials; capillary action; sodium sulfate solution （SSS）; half immersion; chloride penetration resistance （CPR）

中國西部地區(qū)晝夜溫差大、鹽堿化面積大，土壤和水中含有較豐富的硫酸鹽和氯鹽，該地區(qū)的混凝土結(jié)構(gòu)服役環(huán)境復(fù)雜，處于土氣交接處的混凝土結(jié)構(gòu)性能劣化問題尤為突出。西部地區(qū)大的溫、濕度差較大程度加速了有害鹽類通過毛細(xì)作用上升至鋼筋混凝土結(jié)構(gòu)的地表部位，使結(jié)構(gòu)面臨著毛細(xì)作用下硫酸鹽對混凝土的侵蝕和氯離子對鋼筋的侵蝕雙重作用。氯離子在硫酸鹽腐蝕后的混凝土中擴(kuò)散速度的快慢，對其抵達(dá)鋼筋表面并最終導(dǎo)致鋼筋銹蝕非常關(guān)鍵，因此，研究毛細(xì)作用下硫酸鈉和氯鹽的耦合作用意義重大。

一些學(xué)者[15]對干濕循環(huán)制度下非飽和混凝土氯離子擴(kuò)散進(jìn)行了研究，結(jié)果表明，非飽和混凝土在干濕循環(huán)制度下的氯離子擴(kuò)散速度遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于全浸泡條件。另有學(xué)者研究了硫酸鹽腐蝕后混凝土的氯離子擴(kuò)散。王本臻等[6]的鹽溶液毛細(xì)吸附試驗結(jié)果表明，硫酸鹽的存在加速了氯鹽的毛細(xì)吸附，從而加速了毛細(xì)吸附作用下氯離子侵入混凝土的速度。楊建森等[7]研究了硫酸根和氯離子混合溶液作用下混凝土的抗氯離子滲透性能，發(fā)現(xiàn)硫酸根離子對氯離子滲透有抑制作用。楊志剛等[8]對地下鹽類環(huán)境下水泥砂漿耐腐蝕性能的研究結(jié)果表明，硫酸根的存在降低了氯離子的擴(kuò)散能力。金祖權(quán)等[9]研究了在全浸泡和干濕交替下硫酸鹽對混凝土氯離子擴(kuò)散的影響，結(jié)果表明，全浸泡時硫酸鹽的腐蝕提高了混凝土抗氯離子滲透性能，而干濕交替時則在腐蝕初期有增強(qiáng)作用，腐蝕后期劣化。還有學(xué)者[1011]從微觀角度對硫酸鈉溶液浸泡后水泥凈漿的性能進(jìn)行了研究，結(jié)果表明，固化態(tài)氯離子在硫酸鈉腐蝕環(huán)境下容易失去穩(wěn)定性，并重新轉(zhuǎn)化為游離態(tài)，從而減弱混凝土的抗氯離子滲透性能?，F(xiàn)有研究結(jié)果表明，隨著硫酸鹽腐蝕環(huán)境的不同，其對氯離子擴(kuò)散的耦合作用也顯示出不同結(jié)果。但是，目前針對大濕度差和毛細(xì)現(xiàn)象共同作用下硫酸鹽侵蝕后混凝土氯離子擴(kuò)散性的研究還不多見。

筆者針對硫酸鈉毛細(xì)吸附作用設(shè)計了兩個試驗，為了減少粗骨料對毛細(xì)上升作用的影響，利用砂漿試樣研究了硫酸鈉溶液的毛細(xì)上升速度，采用不同水灰比混凝土試樣在變化的相對濕度范圍內(nèi)研究了混凝土的抗氯離子滲透性能，研究的主要參數(shù)是水灰比和硫酸鈉溶液濃度，根據(jù)測試結(jié)果對毛細(xì)上升速度與抗氯離子滲透性能之間的關(guān)系進(jìn)行了分析和討論。

1試驗原材料和設(shè)計參數(shù)

水泥：寧夏建材集團(tuán)生產(chǎn)的賽馬牌P.O 42.5普通硅酸鹽水泥;中砂偏粗，細(xì)度模數(shù)2.9;水：采用潔凈自來水;硫酸鈉分析純，純度99.9%，配置硫酸鈉溶液用水為蒸餾水。

試樣設(shè)計參數(shù)見表1，砂漿試樣設(shè)計了0.57和0.44兩種水灰比，1%、5%、10%3種硫酸鈉溶液濃度，所有同種水灰比的砂漿試樣同一批澆筑完成，按40 mm×40 mm×160 mm成型并標(biāo)準(zhǔn)養(yǎng)護(hù)至28 d齡期后進(jìn)行測試?；炷猎嚇釉O(shè)計了C30和C40兩種強(qiáng)度標(biāo)號，0.57和0.44兩種水灰比，5%和10%兩種硫酸鈉溶液濃度，同時對水灰比為0.44的試樣設(shè)計了5%硫酸鈉和3%氯化鈉的混合溶液，以及閱海湖水的兩組復(fù)合溶液，每組試件3個。C30和C40混凝土實測標(biāo)準(zhǔn)立方體28 d抗壓強(qiáng)度分別為32.2、40.6 MPa。

2測試方法

2.1毛細(xì)上升測試

砂漿試樣用來觀察和測試硫酸鈉的毛細(xì)上升現(xiàn)象。該試驗采用自制的毛細(xì)上升測試裝置，如圖1所示。

裝置由透明耐力板和內(nèi)徑10 mm的耐力管粘接組合而成，板頂部設(shè)有預(yù)留孔，將砂漿試樣放入預(yù)留孔中進(jìn)行密封，通過耐力管注入硫酸鈉溶液完成毛細(xì)上升測試。測試時試樣先充分飽水，然后放入溫度為105 ℃的電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱中干燥，根據(jù)干燥時長控制試樣相對含水量（相對含水量是指試樣某時刻含水量與真空飽水后含水量的比值），試驗中試樣采用10%的相對含水量。試樣取出后冷卻，然后，在四壁涂刷環(huán)氧樹脂密封，保證硫酸鈉溶液沿一維方向浸入。將試樣中部纏繞止水帶，放入圖1所示測試裝置的預(yù)留孔中，用熱熔膠進(jìn)行固定密封，待熱熔膠完全固化后，將安裝有試樣的圖1裝置整體放入水中，對試管口充氣，檢查裝置的氣密性。將不同濃度的硫酸鈉溶液注入耐力管，讀取管內(nèi)溶液高度變化。

2.2氯離子滲透測試

氯離子滲透測試采用標(biāo)準(zhǔn)的ASTM C1202測試方法。試樣制作成φ100 mm×50 mm的圓柱體，澆筑完成后在養(yǎng)護(hù)室標(biāo)準(zhǔn)條件下水養(yǎng)至45 d，然后，在側(cè)面涂刷環(huán)氧樹脂密封（試樣相對含水量40%左右），置于室溫20±2 ℃、空氣相對濕度40%～60%的養(yǎng)護(hù)室，放入浸泡箱中進(jìn)行硫酸鈉半浸泡試驗。試樣底部用木板支墊，每隔一個月更換一次硫酸鈉溶液，半浸泡現(xiàn)場圖和典型的測試試樣如圖2所示。

2.3掃描電鏡（SEM）測試

敲取混凝土試樣中部含水泥石和完好界面過渡區(qū)的部分，直徑小于5 mm，用無水乙醇浸泡終止水化后做SEM測試。

2.4X射線衍射（XRD）測試

薄薄刮取混凝土試樣表面泛出的白色晶體，碾磨成細(xì)粉末做XRD測試。

3結(jié)果及分析

3.1毛細(xì)上升

水泥砂漿試樣設(shè)計的相對含水量為10%，測試時室內(nèi)環(huán)境相對濕度約25.5%。圖3是不同水灰比、不同硫酸鈉溶液濃度下砂漿的管中溶液下降量（Hi）與時間的關(guān)系曲線圖。從圖3（a）中初始斜率可以看到，隨著硫酸鈉溶液濃度的增大，溶液下降量有一個先增大后減小的過程，5%硫酸鈉溶液下降量最多。圖3（b）也顯示出同樣的趨勢。隨著時間的延長，硫酸鈉溶液的下降量緩慢上升，所有曲線均在168 h左右趨于平緩穩(wěn)定。對比不同水灰比時5%硫酸鈉半浸泡砂漿試樣168 h的最終下降量，水灰比為0.57的D3105試樣為229 mm，水灰比為0.44的D4105試樣為220 mm，表明水灰比越大，其毛細(xì)上升速度也越快。不同水灰比、不同硫酸鈉溶液濃度砂漿毛細(xì)上升的試驗結(jié)果表明，并不是鹽溶液的濃度越大，其毛細(xì)上升的速度就越快。

3.2SEM和XRD

圖4（a）是混凝土試樣放大5 000倍的SEM圖，從圖4（a）可明顯看出CSH凝膠處有白色晶體。圖4（b）是刮取試樣表面的白色粉末所做的XRD圖，通過與無水Na2SO4晶體和Na2SO4·10H2O晶體的2θ角進(jìn)行對比發(fā)現(xiàn)，主要的峰值均很吻合。SEM和XRD測試結(jié)果表明，試樣內(nèi)部發(fā)生了無水Na2SO4和Na2SO4·10H2O的物理結(jié)晶侵蝕。文獻(xiàn)[12]的研究表明，根據(jù)環(huán)境相對濕度的不同，硫酸鈉物理侵

蝕在無水Na2SO4晶體和Na2SO4·10H2O晶體之間相互轉(zhuǎn)換。試驗進(jìn)行時試樣所在的室內(nèi)養(yǎng)護(hù)條件溫度為20±2 ℃，空氣相對濕度為40%～60%，由于環(huán)境相對濕度的變化，毛細(xì)孔溶液中生成了不同的結(jié)晶體。

3.3氯離子電通量

3.3.1硫酸鈉溶液單因素

按照ASTM C1202標(biāo)準(zhǔn)測試方法對硫酸鈉半浸泡后的混凝土試樣進(jìn)行氯離子電通量測試，測試結(jié)果如圖5所示。圖5（a）、（b）分別是C30和C40混凝土試樣在一維方向受5%、10%硫酸鈉溶液半浸泡后，在0、3、14、28、56 d的氯離子電通量測試結(jié)果。從圖5（a）可以看出，C30混凝土在5%硫酸鈉溶液半浸泡下的氯離子電通量是依次是1 045、1 157、1 644、1 771、1 280 C，10%時依次是1 045、1 117、1 452、1 532、1 228 C。此處電通量的單位是庫倫，用C表示。從圖5（b）可以看出，C40混凝土在5%和10%硫酸鈉溶液半浸泡下的氯離子電通量分別是931、1 057、1 598、1 370、1 260 C和931、1 037、1 469、1 315、1 042 C。不同標(biāo)號、不同硫酸鈉溶液濃度條件下均表現(xiàn)出電通量先增大后減小的趨勢，C30試樣在28 d時達(dá)到氯離子電通量的峰值，C40試樣在14 d時達(dá)到氯離子電通量的峰值。圖5（a）、（b）均顯示出10%硫酸鈉半浸泡試樣的電通量低于5%。

由圖8可見，在半浸泡的前14 d內(nèi)，氯離子電通量逐漸增大，從14 d開始，隨著半浸泡時間的延長，氯離子電通量逐漸降低，但依然比未浸泡時的氯離子電通量大，14 d時的氯離子電通量擴(kuò)大倍數(shù)是未浸泡的1.71倍。通過對上升段和下降段進(jìn)行數(shù)據(jù)擬合發(fā)現(xiàn)，上升段與線性關(guān)系吻合很好，下降段與冪函數(shù)相關(guān)性很高。建立氯離子電通量（Y）與硫酸鈉半浸泡天數(shù)（X）的關(guān)系，如式（1）所示。

3.3.2復(fù)合溶液

圖9是不同復(fù)合溶液半浸泡28 d電通量的對比圖，未浸泡、5%硫酸鈉、5%硫酸鈉+3%氯化鈉、閱海湖水、10%硫酸鈉溶液半浸泡后的氯離子電通量分別是931、1 370、1 226、1 322、1 315 C。由圖9可見，所有硫酸鈉溶液半浸泡后的氯離子電通量均比未浸泡的高，5%硫酸鈉和3%氯化鈉復(fù)合溶液有較低的氯離子電通量，閱海湖水和10%硫酸鈉溶液氯離子電通量較接近，5%硫酸鈉氯離子電通量最大。楊建森等[7]對硫酸根和氯離子混合溶液的研究結(jié)果表明，硫酸根離子對氯離子滲透有抑制作用，從而可提高混凝土的抗氯離子滲透能力。氯離子電通量從小到大的順序依次是未浸泡<5%硫酸鈉+3%氯化鈉<10%硫酸鈉<閱海湖水<5%硫酸鈉，擴(kuò)大系數(shù)依次為1<1.31倍<1.41倍<1.42倍<1.47倍。

3.4單因素下硫酸鈉半浸泡毛細(xì)上升和抗氯離子滲透性能關(guān)系

根據(jù)毛細(xì)上升測試結(jié)果，不同水灰比砂漿試樣在5%硫酸鈉半浸泡下的毛細(xì)上升量均大于10%。根據(jù)SEM和XRD測試結(jié)果，毛細(xì)作用下混凝土孔隙中主要填充了硫酸鈉溶液，過飽和時混凝土孔隙內(nèi)部產(chǎn)生了無水Na2SO4和Na2SO4·10H2O的結(jié)晶混合體。氯離子電通量測試結(jié)果表明，C30和C40混凝土在5%硫酸鈉溶液半浸泡條件下的氯離子電通量均大于10%，其抗氯離子滲透性能也比10%硫酸鈉半浸泡的差。結(jié)合毛細(xì)上升、SEM和XRD測試結(jié)果，可以推測5%硫酸鈉溶液半浸泡試樣毛細(xì)上升速度快，孔隙中填充了較多的硫酸鈉溶液，硫酸鈉降低了固化氯離子的穩(wěn)定性，并重新轉(zhuǎn)化為游離態(tài)，從而增大了氯離子電通量，降低了混凝土抗氯離子滲透性能[1011]。隨著硫酸鈉溶液濃度的增大，高濃度的硫酸鈉在表層處堆積，減慢了硫酸鈉溶液的毛細(xì)上升速度，降低了氯離子電通量。隨著浸泡時間的延長，孔隙中的硫酸鈉溶液逐漸過飽和形成無水Na2SO4和Na2SO4·10H2O結(jié)晶混合體，結(jié)晶混合體沉淀于孔壁，部分地阻隔了氯離子的擴(kuò)散通道，降低了氯離子電通量。文獻(xiàn)[1215]的研究也表明，毛細(xì)作用下暴露于空氣中的硫酸鹽半浸泡部分混凝土內(nèi)會形成一個孔溶液區(qū)，該孔溶液區(qū)試樣表面有鹽結(jié)晶，含有SO42-的孔溶液接近于飽和。

將D35、D310、D45、D410砂漿試樣在毛細(xì)上升穩(wěn)定（約168 h左右）時的毛細(xì)上升量（Hi）與C305、C3010、C405、C4010混凝土試樣28 d氯離子電通量的關(guān)系圖繪制于圖10。從圖10可以看到，砂漿毛細(xì)上升量（Hi）與混凝土氯離子電通量（Y）之間存在著近似的線性關(guān)系，即毛細(xì)上升速度越快，氯離子電通量也越大。對于硫酸鈉半浸泡試樣來說，毛細(xì)上升的快慢可以作為評價混凝土抗氯離子滲透性能的指標(biāo)。

4結(jié)論

基于硫酸鈉半浸泡砂漿的毛細(xì)上升試驗、混凝土的微觀以及氯離子電通量試驗的測試結(jié)果，得到以下結(jié)論：

1）硫酸鈉半浸泡前期混凝土的抗氯離子滲透性能明顯劣化，硫酸鈉溶液填充了混凝土的孔隙，降低了固化氯離子的穩(wěn)定性，釋放了更多的自由氯離子，使混凝土的抗氯離子滲透性能劣化。隨著半浸泡時間的延長，由于環(huán)境相對濕度的變化，硫酸鈉溶液過飽和逐漸析出無水Na2SO4和Na2SO4·10H2O的結(jié)晶混合體，結(jié)晶混合體沉淀于孔壁，部分阻礙了氯離子的擴(kuò)散通道，從而降低了氯離子電通量，使混凝土抗氯離子滲透性能有所恢復(fù)，但依然比未浸泡時差。

2）隨著硫酸鈉溶液濃度的增大，砂漿試樣毛細(xì)上升速度先快后慢，5%硫酸鈉溶液毛細(xì)上升速度大于10%，其氯離子電通量也較大，抗氯離子滲透性也差。通過硫酸鈉溶液毛細(xì)上升速度的快慢，可以評價混凝土抗氯離子滲透性能的好壞。

3）水灰比越大，混凝土中孔隙也越大，氯離子電通量也越大，抗氯離子滲透性能也越差。

4）復(fù)合溶液有利于提高混凝土抗氯離子滲透性能，試驗中抗氯離子滲透性能由強(qiáng)到弱依次是未浸泡<5%硫酸鈉+3%氯化鈉<10%硫酸鈉<閱海湖水< 5%硫酸鈉，氯離子電通量擴(kuò)大倍數(shù)依次為1倍<1.31倍<1.41倍<1.42倍< 1.47倍。參考文獻(xiàn)：

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（編輯胡玥）