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    水泥化學(xué)分析新方法的要點(diǎn)探究

    2020-06-17 02:10:58馬亞利
    四川水泥 2020年5期
    關(guān)鍵詞:滴定法乙二醇氯離子

    馬亞利

    (陜西富平生態(tài)水泥有限公司, 陜西 富平 711709)

    0 前言

    《水泥化學(xué)分析方法》是企業(yè)、實(shí)驗(yàn)室測定水泥化學(xué)成分的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范,為擴(kuò)大標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍、提高標(biāo)準(zhǔn)的先進(jìn)性,更靠近國際標(biāo)準(zhǔn),我國于2017 年頒布了全新的《水泥化學(xué)分析方法》,編號為GB/T 176-2017,對GB/T 176-2008 版本進(jìn)行修訂,增添了水泥化學(xué)分析試驗(yàn)的內(nèi)容,提供更多檢測方法。

    1 水泥化學(xué)分析方法的變化

    和GB/T 176-2008 相比,GB/T 176-2017 在檢測指標(biāo)、檢測內(nèi)容、檢測對象、檢測方法、檢測結(jié)果要求等方面進(jìn)行修訂,使國家標(biāo)準(zhǔn)更為規(guī)范、可行與合理,更為貼近國家標(biāo)準(zhǔn),提高水泥化學(xué)分析的準(zhǔn)確性與靈敏度,本文總結(jié)以下三點(diǎn)變化。

    1.1 對象變化

    在GB/T 176-2017 中,參與修訂的單位為縮短國家標(biāo)準(zhǔn)與國際標(biāo)準(zhǔn)的差距,擴(kuò)大了標(biāo)準(zhǔn)的覆蓋范圍,使水泥化學(xué)分析對象更為多元。根據(jù)GB/T 176-2017 的內(nèi)容,檢測人員可應(yīng)用離子色譜法或ICP-OES 方法,進(jìn)行Fe2O3、Al2O3、MgO、K2O 等成分的檢測。

    1.2 指標(biāo)與方法變化

    結(jié)合當(dāng)期水泥生產(chǎn)技術(shù)的變化,水泥化學(xué)分析的指標(biāo)需進(jìn)行擴(kuò)充,在GB/T 176-2017 中,檢測指標(biāo)與檢測方法出現(xiàn)變化,也對部分傳統(tǒng)檢測方法的參數(shù)進(jìn)行修正。其中,指標(biāo)與方法變化如表1 所示。

    表1 檢測指標(biāo)與檢測方法變化

    幾項(xiàng)傳統(tǒng)檢測方法的參數(shù)修正如下:對于硫酸鋇重量法,在樣品預(yù)處理中,分解處理時的微沸時間從(5±0.5)min,修正為5-10min;在乙二醇法中,將加熱微沸后的抽氣過濾環(huán)節(jié)刪掉,并更改微沸時間,修正內(nèi)容為“加熱微沸五分鐘后立即滴定”。

    1.3 允許誤差變化

    在GB/T 176-2017 中,對水泥化學(xué)分析的重復(fù)性限與再現(xiàn)性限進(jìn)行重新修正。例如,在硫酸鋇重量法測定三氧化硫?qū)嶒?yàn)中,將含量劃分為≤1%和>1%兩部分,重復(fù)性限從0.15%轉(zhuǎn)變?yōu)?.10(含量≤1%)和0.15(含量>1%);再現(xiàn)性限從0.20轉(zhuǎn)變?yōu)?.15(含量≤1%)和0.20(含量>1%);在游離CaO 的測定中,含量≤2%的重復(fù)性限從0.1 轉(zhuǎn)變?yōu)?.15;含量>2%的重復(fù)性限與所有含量的再現(xiàn)性限不變[1]。

    2 水泥化學(xué)分析新方法的要點(diǎn)

    結(jié)合上述分析可知,在GB/T 176-2017 中,水泥化學(xué)分析方法更為多元,本文結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容,總結(jié)水泥化學(xué)分析新方法的要點(diǎn),為檢測人員應(yīng)用水泥化學(xué)分析方法提供參考。

    2.1 EDTA 直接滴定法

    在GB/T 176-2017 中,應(yīng)用EDTA 直接滴定法檢測水泥中的Fe2O3時,其歸屬范圍從基準(zhǔn)法更換為代用法。就此,在基準(zhǔn)法中,EDTA 直接滴定法在測定Al2O3時,不可再使用基準(zhǔn)法,標(biāo)準(zhǔn)中提出EDTA 直接滴定鈦鋁合量的方法,將其作為基準(zhǔn)法。

    在實(shí)際水泥化學(xué)分析中,全新基準(zhǔn)法共兩步。首先,按照EDTA 直接滴定法的流程,進(jìn)行Fe2O3的測定,即將樣品溶液的pH 調(diào)節(jié)至1.8,將溶液溫度提升至60-70℃,將磺基水楊酸鈉作為檢測的指示劑,將樣品溶液滴定至亮黃色;然后,按照EDTA 滴定法的流程,進(jìn)行鐵鋁合量的測定,即將樣品溶液的pH 調(diào)節(jié)至3,將樣品溶液煮沸,添加EDTA-銅及PAN 作為檢測的指示劑,將樣品溶液滴定至亮黃色。在兩次滴定中,要求混勻樣品溶液,直到亮黃色穩(wěn)定方可停止滴定。根據(jù)獲得的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),進(jìn)行差減法計算,即可獲得水泥樣品中的Al2O3含量。

    2.2 (自動)電位滴定法

    在GB/T 176-2017 中,(自動)電位滴定法屬于代用法,主要用于測定水泥中的氯離子含量。需應(yīng)用專屬氯離子電位滴定裝置,在實(shí)際氯離子測定中,首先進(jìn)行樣品預(yù)處理,將水泥與水混合后,添加25mL 硝酸,用于中和溶液,再添加過氧化氫,消除樣品溶液中的硫化物;選擇硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液作為滴定溶液,要求其濃度為0.02mol/L,向樣品溶液中添加2mL 的氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液,用于提高測定的準(zhǔn)確性與靈敏度。在0.02mol/L 的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液滴定中,該濃度可支持人肉眼觀察,檢測人員不僅可使用上述裝置滴定,也可通過操作,以人工方式滴定。在裝置滴定中,可自動計算氯離子含量;人工滴定則需采用二次微商法處理數(shù)據(jù),獲得實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

    2.3 乙二醇萃取-EDTA 滴定法

    和GB/T 176-2008 相比,GB/T 176-2017 修訂的乙二醇萃取-DETA 滴定法,可整合多種檢測方法的優(yōu)勢,提高檢測的準(zhǔn)確性,使滴定時的終點(diǎn)更易觀察,但該方法對樣品的要求較高,需將其研磨至標(biāo)準(zhǔn)要求的細(xì)度。

    在檢測過程中,檢測人員需在加熱條件下,將乙二醇和樣品攪拌,使水泥中的游離氧化鈣和乙二醇反應(yīng),形成乙二醇鈣,具備弱堿性特征。在反應(yīng)完成后,進(jìn)行溶液過濾,將獲得的液體置于強(qiáng)堿性溶液(即pH 超過13 的堿性溶液)中,添加三乙醇胺及混合指示劑,按照規(guī)范流程進(jìn)行EDTA 滴定,即可準(zhǔn)確測量水泥中的游離氧化鈣含量。

    2.4 其他要點(diǎn)

    在GB/T 176-2017 中,為提高水泥化學(xué)分析的安全性、環(huán)保性,在修訂檢測方法時,對實(shí)驗(yàn)使用的試劑進(jìn)行更換,由其他試劑替換含有重金屬試劑,在開展化學(xué)分析時,檢測人員需做好試劑的選擇。例如,對于硫代硫酸鈉滴定來說,將實(shí)驗(yàn)試劑更換為碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)地碘溶液。同時,在GB/T 176-2017 中,取消了磷酸蒸餾-汞鹽滴定法,避免重金屬引發(fā)污染。

    另外,GB/T 176-2017 也對部分實(shí)驗(yàn)操作進(jìn)行修訂。例如,對于氯化銨重量法,在原本的實(shí)驗(yàn)步驟中,將SiO2沉淀操作中的參數(shù)進(jìn)行修訂,在高溫爐灼燒中,溫度參數(shù)從950-1000℃拓展至(1175±25)℃與950-1000℃,在灼燒溫度出現(xiàn)爭議時,將(1175±25)℃為參照基準(zhǔn)。對于氟硅酸鉀容量法,在硝酸添加環(huán)節(jié),對其添加量進(jìn)行修訂,從原本的10-15mL 更換為15mL;在樣品溶液放置環(huán)節(jié),放置溫度從30℃調(diào)整為10-26℃,放置時間不變[2]。

    3 結(jié)論:

    綜上所述,GB/T 176-2017 的頒布,使水泥化學(xué)分析中的檢測對象、檢測指標(biāo)、檢測方法與結(jié)果允許誤差出現(xiàn)變化。在應(yīng)用新的檢測方法時,檢測人員在應(yīng)用EDTA 直接滴定法、(自動)電位滴定法、乙二醇萃取-EDTA 滴定法時,并注重GB/T 176-2017 修訂的GB/T 176-2008 內(nèi)容,嚴(yán)格按照GB/T 176-2017 的要求開展水泥化學(xué)分析工作,保障檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。

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