截點(diǎn)法測(cè)量金屬平均晶粒度的不確定度評(píng)定及分析

劉 松

（航空工業(yè)金城南京機(jī)電液壓工程研究中心，南京 211106）

0 引言

對(duì)材料的任何特征性能參量進(jìn)行檢測(cè)或測(cè)量時(shí)，盡管方法和儀器設(shè)備不斷完善，其測(cè)量結(jié)果始終存在著不確定性，而這種不確定性往往使用誤差來描述。然而，對(duì)于材料的許多特征參量，真值是無法知曉的，所以誤差不能準(zhǔn)確得到，在應(yīng)用中往往是用近似真值來代替，而近似真值本身就具有不確定度，即誤差必然存在著相當(dāng)?shù)牟淮_定度[1]。自從國際不確定度工作組制定的《測(cè)量不確定度表示指南》（GUM）在全世界推廣和執(zhí)行以來，測(cè)量不確定度評(píng)定已成為當(dāng)今科學(xué)界、質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督部門、各類認(rèn)可和認(rèn)證機(jī)構(gòu)關(guān)注的熱點(diǎn)。我國JJF1059《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》規(guī)范發(fā)布以后，對(duì)于計(jì)量部門的校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室，許多計(jì)量設(shè)備和儀器已經(jīng)有了較為成熟的不確定度評(píng)定與表示的研究成果。然而，對(duì)于檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室，理化檢測(cè)結(jié)果不確定度評(píng)定與表示的研究成果還處于起步探索階段。GB/T 27025《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求》規(guī)定，不管是已認(rèn)可或準(zhǔn)備認(rèn)可的檢測(cè)或校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室，都必須具有應(yīng)用評(píng)定測(cè)量不確定度的程序。標(biāo)準(zhǔn)明確指出：當(dāng)不確定度與檢測(cè)結(jié)果的有效性或應(yīng)用有關(guān)，或客戶的指定中有要求，或當(dāng)不確定度影響到對(duì)規(guī)范限度的符合性時(shí)，檢測(cè)報(bào)告中還需要包括有關(guān)不確定度的信息。中國實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可委員會(huì)CNAS/CL07：2011《測(cè)量不確定度的要求》也明確規(guī)定，檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有能力對(duì)每一項(xiàng)有數(shù)值要求的測(cè)量結(jié)果進(jìn)行測(cè)量不確定度評(píng)估。因而，測(cè)量不確定度的評(píng)定和表示得到了設(shè)備儀器校準(zhǔn)工作者的高度重視同時(shí)，也得到了從事材料檢測(cè)的廣大理化檢驗(yàn)工作者的重點(diǎn)關(guān)注[2-7]。

1 試驗(yàn)條件及方法

儀器：Zeiss AXIO Scope1型金相顯微鏡，放大倍率偏差≤±5%；Proimaging金屬金相智能分析系統(tǒng)軟件，100倍下的數(shù)碼金相圖片分辨率0.452 726 μm/px。

環(huán)境條件：評(píng)定溫度為20 ℃，相對(duì)濕度為57%。

測(cè)定對(duì)象：DT4A退火樣品（均勻等軸晶粒）。

測(cè)定內(nèi)容及方法：截點(diǎn)數(shù)目和平均截距。根據(jù)GB/T 6394—2017《金屬平均晶粒度測(cè)量方法》標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的截點(diǎn)法，采用經(jīng)檢定合格的金相顯微鏡和金相分析軟件對(duì)樣品進(jìn)行平均晶粒度測(cè)量，試驗(yàn)結(jié)果分別由3名試驗(yàn)人員在完全相同試驗(yàn)條件（相同視場(chǎng)、同一截線、晶界清晰）下，利用金相顯微鏡目鏡和金相分析軟件手動(dòng)計(jì)數(shù)測(cè)量方式，各測(cè)量3組數(shù)據(jù)，評(píng)定樣品的晶粒度形貌，如圖1所示。

2 數(shù)學(xué)模型及公式

截點(diǎn)法測(cè)量金屬平均晶粒度的數(shù)學(xué)模型為：

式中：ˉ為平均截距長(zhǎng)度，μm；L為試驗(yàn)線長(zhǎng)度，μm；Pi為晶界與試驗(yàn)線的交點(diǎn)數(shù)。

根據(jù)不確定度的傳播規(guī)律，由y=f(x1,x2,···,xn)，則y的估計(jì)值的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc(y)按式（2）進(jìn)行計(jì)算：

圖1 晶粒度形貌及測(cè)量方法Fig.1 Morphology of average grain size and measuring method

式中：y為被測(cè)量的估計(jì)值，又稱輸出量的估計(jì)值；xi為輸入量的估計(jì)值；為被測(cè)量與有關(guān)的輸入量之間的函數(shù)對(duì)于輸入量的偏導(dǎo)數(shù)，又稱靈敏系數(shù)為輸入量xi的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為輸入量xi與輸入量xj的相關(guān)系數(shù)。

輸入量xi與輸入量xj的相關(guān)系數(shù)與輸入量xi和xj的協(xié)方差關(guān)系為：

2個(gè)重復(fù)同時(shí)觀測(cè)的輸入量xi，xj的協(xié)方差估計(jì)值可由式（4）確定。

式中：xik、xjk分別是測(cè)得值；k為測(cè)量次數(shù)；、分別為第i個(gè)和第j個(gè)輸入量的測(cè)量值的算術(shù)平均值。

試驗(yàn)線長(zhǎng)度L是固定常數(shù)，因而2個(gè)輸入量xi、xj的協(xié)方差取為靈敏系數(shù)。

3 測(cè)量不確定度評(píng)定

3.1 不確定度來源分析

截點(diǎn)法測(cè)量均勻等軸晶粒（DT4A材料，單相鐵素體，晶界清晰，相同視場(chǎng)，同一截線）的平均晶粒度結(jié)果不確定度的主要來源：金相顯微鏡放大倍率偏差的不確定性導(dǎo)致應(yīng)用目鏡測(cè)量平均晶粒度時(shí)，試驗(yàn)線長(zhǎng)度L引入的不確定度分量u11(L)；由金相顯微鏡標(biāo)尺尺寸的不確度傳遞到金相分析軟件手動(dòng)測(cè)量平均晶粒度時(shí)，試驗(yàn)線長(zhǎng)度L引入的不確定度分量u12(L)。目鏡的刻度尺最小分辨刻度，導(dǎo)致應(yīng)用目鏡測(cè)量平均晶粒度時(shí)，試驗(yàn)線長(zhǎng)度L引入的不確定度分量u21(L)；金相分析軟件的圖像分辨率，致使其手動(dòng)測(cè)量平均晶粒度時(shí)，試驗(yàn)線長(zhǎng)度L引入的不確定度分量u22(L)。應(yīng)用目鏡測(cè)量平均晶粒度時(shí)，試驗(yàn)人員測(cè)量晶界與試驗(yàn)線的交點(diǎn)數(shù)的結(jié)果重復(fù)性，引入的不確定度分量u11(Pi)；使用金相分析軟件手動(dòng)測(cè)量平均晶粒度時(shí)，試驗(yàn)人員測(cè)量晶界與試驗(yàn)線的交點(diǎn)數(shù)的結(jié)果重復(fù)性，引入的不確定度分量u12(Pi)。截點(diǎn)法的截線方式不同，導(dǎo)致截點(diǎn)個(gè)數(shù)最小分辨力對(duì)測(cè)量晶界與試驗(yàn)線的交點(diǎn)數(shù)不確定性的影響，引入的不確定度分量u2(Pi)；直線截點(diǎn)法引入的不確定度分量u21(Pi)，圓截點(diǎn)法引入的不確定度分量u22(Pi)。

3.2 不確定度評(píng)定

3.2.1 試驗(yàn)線長(zhǎng)度L的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(L)

顯微鏡放大倍率偏差≤±5%，屬于B類均勻分布，試驗(yàn)線長(zhǎng)度L為5 000 μm。因而，金相顯微鏡放大倍率偏差的不確定性導(dǎo)致應(yīng)用目鏡測(cè)量平均晶粒度時(shí)，試驗(yàn)線長(zhǎng)度L引入的不確定度分量為：

目鏡的刻度尺最小刻度δ=10 μm，服從B類均勻分布。因而，目鏡刻度尺分辨力導(dǎo)致應(yīng)用目鏡測(cè)量平均晶粒度時(shí)，試驗(yàn)線長(zhǎng)度L引入的不確定度分量為：

因此，應(yīng)用目鏡測(cè)量平均晶粒度時(shí)，試驗(yàn)線長(zhǎng)度L引入的不確定度分量合成的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

當(dāng)應(yīng)用金相分析軟件手動(dòng)測(cè)量平均晶粒度時(shí)，由標(biāo)定使用的標(biāo)尺的校準(zhǔn)結(jié)果的擴(kuò)展不確定度U=1.6 μm（k=2，溫度 20.1 ℃）傳遞到金相分析軟件，導(dǎo)致試驗(yàn)線長(zhǎng)度L引入的不確定度分量為：

在100倍下的數(shù)碼金相圖像分辨率為0.452 726 μm/px。應(yīng)用金相分析軟件手動(dòng)測(cè)量平均晶粒度時(shí)，金相分析軟件的圖像分辨力，導(dǎo)致試驗(yàn)線長(zhǎng)度L引入的不確定度分量為：

因此，應(yīng)用金相分析軟件手動(dòng)測(cè)量平均晶粒度時(shí)，試驗(yàn)線長(zhǎng)度L引入的不確定度分量合成的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

3.2.2 試驗(yàn)截點(diǎn)數(shù)Pi的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(Pi)

應(yīng)用目鏡測(cè)量平均晶粒度時(shí)，試驗(yàn)人員測(cè)量晶界與試驗(yàn)線的交點(diǎn)數(shù)的結(jié)果重復(fù)性，引入的不確定度分量u11按A類不確定度進(jìn)行計(jì)算。表1為3名試驗(yàn)人員在完全相同試驗(yàn)條件下，分別3次應(yīng)用金相顯微鏡目鏡測(cè)量的晶界與試驗(yàn)線的交點(diǎn)數(shù)。

由表1中的數(shù)據(jù)得出標(biāo)準(zhǔn)差平均值為：

表1 應(yīng)用金相顯微鏡目鏡測(cè)量的晶界與試驗(yàn)線的交點(diǎn)數(shù)Table 1 Intersection points between grain boundary and test line measured by metallographic microscope eyepiece

式中：j為測(cè)量人員序號(hào)；sj為樣本標(biāo)準(zhǔn)差；m為參與測(cè)量的人數(shù)。

合并樣本標(biāo)準(zhǔn)偏差為：

應(yīng)用目鏡測(cè)量截點(diǎn)個(gè)數(shù)的重復(fù)性所引入的不確定度分量為：

式中：n為每個(gè)測(cè)量人員的測(cè)量次數(shù)。

同時(shí)，由表1應(yīng)用金相顯微鏡目鏡測(cè)量晶界與試驗(yàn)線的交點(diǎn)數(shù)可知，L為5 000 μm，平均截點(diǎn)數(shù)為139.9，平均截距為35.7 μm。因此，靈敏系數(shù)CL為 0.007 1，CPi為?0.255 5。

應(yīng)用金相分析軟件手動(dòng)測(cè)量平均晶粒度時(shí)，試驗(yàn)人員測(cè)量晶界與試驗(yàn)線的交點(diǎn)數(shù)的結(jié)果重復(fù)性，引入的不確定度分量u12按A類不確定度進(jìn)行計(jì)算。表2為3名試驗(yàn)人員在完全相同試驗(yàn)條件下，分別3次應(yīng)用金相分析軟件手動(dòng)測(cè)量的晶界與試驗(yàn)線的交點(diǎn)數(shù)。

表2 應(yīng)用金相分析軟件手動(dòng)測(cè)量的晶界與試驗(yàn)線的交點(diǎn)數(shù)Table 2 The intersection points between grain boundary and test line measured by analysis software

由表2中的數(shù)據(jù)得出標(biāo)準(zhǔn)差平均值為：

式中：j為測(cè)量人員序號(hào)；sj為樣本標(biāo)準(zhǔn)差；m為參與測(cè)量的人數(shù)。

合并樣本標(biāo)準(zhǔn)偏差為：

應(yīng)用金相分析軟件手動(dòng)測(cè)量截點(diǎn)個(gè)數(shù)的重復(fù)性所引入的不確定度分量為：

式中：n為每個(gè)測(cè)量人員的測(cè)量次數(shù)。

同時(shí)，根據(jù)表2應(yīng)用金相分析軟件手動(dòng)測(cè)量晶界與試驗(yàn)線的交點(diǎn)數(shù)可知，L為5 000 μm，平均截點(diǎn)數(shù)為140.8，平均截距為35.5 μm。因此，靈敏系數(shù)CL為 0.007 1，CPi為?0.252 2。

根據(jù)GB/T 6394—2017《金屬平均晶粒度測(cè)量方法》標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，直線截點(diǎn)法最小可計(jì)0.5個(gè)截點(diǎn)，而圓截點(diǎn)法最小計(jì)1.0個(gè)截點(diǎn)。因而不同樣式截線的截點(diǎn)法，其最小截點(diǎn)的計(jì)數(shù)方式引入的不確定分量也有所不同。

采用直線截點(diǎn)法最小可計(jì)0.5個(gè)截點(diǎn)，服從B類均勻分布，引入的不確定度分量為：

采用圓截點(diǎn)法最小計(jì)1.0個(gè)截點(diǎn)，服從B類均勻分布，引入的不確定度分量為：

應(yīng)用目鏡，采用直線截點(diǎn)法測(cè)量平均晶粒度時(shí)，晶界與試驗(yàn)線的交點(diǎn)數(shù)Pi引入的不確定度分量合成的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

應(yīng)用目鏡，采用圓截點(diǎn)法測(cè)量平均晶粒度時(shí)，晶界與試驗(yàn)線的交點(diǎn)數(shù)Pi引入的不確定度分量合成的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

使用金相分析軟件，采用直線截點(diǎn)法手動(dòng)測(cè)量平均晶粒度時(shí)，晶界與試驗(yàn)線的交點(diǎn)數(shù)Pi引入的不確定度分量合成的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

使用金相分析軟件，采用圓截點(diǎn)法手動(dòng)測(cè)量平均晶粒度時(shí)，晶界與試驗(yàn)線的交點(diǎn)數(shù)Pi引入的不確定度分量合成的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

3.2.3 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評(píng)定

合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評(píng)定按式（23）進(jìn)行。

應(yīng)用目鏡，采用直線截點(diǎn)法測(cè)量平均晶粒度時(shí)，合成的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

應(yīng)用目鏡，采用圓截點(diǎn)法測(cè)量平均晶粒度時(shí)，合成的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

使用金相分析軟件，采用直線截點(diǎn)法手動(dòng)測(cè)量平均晶粒度時(shí)，合成的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

使用金相分析軟件，采用圓截點(diǎn)法手動(dòng)測(cè)量平均晶粒度時(shí)，合成的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

3.2.4 擴(kuò)展不確定度

包含概率取P=95.45%，包含因子k=2，則擴(kuò)展不確定度為：

應(yīng)用目鏡，采用直線截點(diǎn)法測(cè)量平均晶粒度的擴(kuò)展不確定度為：

應(yīng)用目鏡，采用圓截點(diǎn)法測(cè)量平均晶粒度的擴(kuò)展不確定度為：

使用金相分析軟件，采用直線截點(diǎn)法手動(dòng)測(cè)量平均晶粒度的擴(kuò)展不確定度為：

使用金相分析軟件，采用圓截點(diǎn)法手動(dòng)測(cè)量平均晶粒度的擴(kuò)展不確定度為：

4 分析與討論

從測(cè)量不確定度評(píng)定的結(jié)果不難看出，在其他條件均相同的情況下，應(yīng)用目鏡直接測(cè)量均勻等軸晶粒的平均晶粒度的不確定度要明顯大于通過金相分析軟件手動(dòng)測(cè)量的平均晶粒度的不確定度。這是因?yàn)榻鹣囡@微鏡放大倍率偏差的不確定性導(dǎo)致應(yīng)用目鏡測(cè)量平均晶粒度時(shí)，試驗(yàn)線長(zhǎng)度L引入的不確定度分量在各分量中的權(quán)重比較大。使用金相分析軟件手動(dòng)測(cè)量平均晶粒度方法，試驗(yàn)線長(zhǎng)度L引入的不確定度分量要比應(yīng)用目鏡方法試驗(yàn)線長(zhǎng)度L引入的不確定度分量小得多。因此，認(rèn)為金相顯微鏡放大倍率偏差是影響應(yīng)用目鏡測(cè)量平均晶粒度結(jié)果的主要因素。應(yīng)用目鏡與使用金相分析軟件手動(dòng)測(cè)量相比，測(cè)量得到的晶界與試驗(yàn)線的交點(diǎn)數(shù)結(jié)果人員的重復(fù)性，引入的不確定分量基本相近。這可以證明，只要晶粒晶界腐刻清楚，選擇合適的放大倍數(shù)，無論是應(yīng)用目鏡，還是金相分析軟件手動(dòng)測(cè)量晶界與試驗(yàn)線的交點(diǎn)數(shù)，測(cè)量的重復(fù)性引入的不確定度不會(huì)存在太大差距。由于標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的最小計(jì)數(shù)的要求，在相同條件，均勻等軸晶粒采用直線截點(diǎn)法測(cè)量平均晶粒度與采用圓截點(diǎn)法測(cè)量平均晶粒度相比，最小計(jì)數(shù)引入的不確定分量直線截點(diǎn)法的更小。盡管如此，最小計(jì)數(shù)引入的不確定分量對(duì)最終的不確定結(jié)果影響并不明顯。應(yīng)用目鏡測(cè)量平均晶粒度結(jié)果的不確定度主要是受到試驗(yàn)線長(zhǎng)度L引入的不確定度分量影響較大；而使用金相分析軟件手動(dòng)測(cè)量平均晶粒度結(jié)果的不確定度主要影響卻是測(cè)量的晶界與試驗(yàn)線的交點(diǎn)數(shù)引入的不確定度分量。在本試驗(yàn)條件下，應(yīng)用目鏡測(cè)量平均晶粒度的擴(kuò)展不確定度為2.1 μm，而使用金相分析軟件手動(dòng)測(cè)量平均晶粒度的擴(kuò)展不確定度為0.4 μm。這說明，在其他條件均相同的情況下，使用金相分析軟件手動(dòng)測(cè)量平均晶粒度比應(yīng)用目鏡直接測(cè)量平均晶粒度更能縮小相同包含概率下結(jié)果不確定性的范圍，提高了準(zhǔn)確度。從擴(kuò)展不確定度的評(píng)定結(jié)果還可以看出，直線截點(diǎn)法和圓截點(diǎn)法對(duì)最終的不確定度的評(píng)定結(jié)果不能產(chǎn)生太大的影響，這可能與測(cè)量的晶粒為均勻等軸晶粒有關(guān)。

5 結(jié)論

1）目鏡測(cè)量平均晶粒度的平均截距值為35.7 μm，U=2.1 μm，k=2；金相分析軟件測(cè)量平均晶粒度的平均截距值為 35.5 μm，U=0.4 μm，k=2。

2）金相顯微鏡放大倍率偏差致使試驗(yàn)線長(zhǎng)度L引入的不確定度分量是應(yīng)用目鏡測(cè)量平均晶粒度結(jié)果不確定度的主要來源；而使用金相分析軟件手動(dòng)測(cè)量平均晶粒度結(jié)果測(cè)量不確定度主要來源卻是由測(cè)量的晶界與試驗(yàn)線的交點(diǎn)數(shù)的不確定度分量引入的。

3）在其他條件均相同的情況下，使用金相分析軟件手動(dòng)測(cè)量平均晶粒度比應(yīng)用目鏡直接測(cè)量平均晶粒度更能縮小結(jié)果在相同包含概率下不確定性的范圍，提高準(zhǔn)確度。

4）對(duì)于均勻等軸晶粒的平均晶粒度測(cè)量，直線截點(diǎn)法和圓截點(diǎn)法對(duì)最終的不確定度的評(píng)定結(jié)果影響不大。