超聲輔助法提取八月瓜油較優(yōu)條件的研究

杜文杰，楊光蓉，賈有青

沈陽師范大學(xué) 糧食學(xué)院 (沈陽 110034)

八月瓜，又稱三葉木通，是常綠木質(zhì)藤本。在中國，分布于云南、貴州、四川、江西和西藏東南部。生長于海拔較高的山坡(600～2 600 m)，以及一些密林林緣[1-2]。八月瓜營養(yǎng)豐富，含有氨基酸、可溶性糖、脂肪、礦物質(zhì)等物質(zhì)。并且還具有防癌抗癌的作用。八月瓜籽含油量高，是一種優(yōu)質(zhì)油料，具有良好的開發(fā)價(jià)值和應(yīng)用前景用[3-5]。

提取植物油的方法，目前普遍使用的有三種：壓榨法，浸出法和先壓榨后浸出相結(jié)合的方法。超聲輔助法是在浸出法的基礎(chǔ)上加以超聲波輔助提取，利用超聲波對媒介產(chǎn)生的機(jī)械振動和強(qiáng)大剪切力使細(xì)胞壁破裂，使細(xì)胞內(nèi)物質(zhì)更容易釋放出來，從而提高油脂分子進(jìn)入有機(jī)溶劑的幾率，達(dá)到提高出油率的目的。對比其他方法，超聲輔助法具有時(shí)間短，提取率高的優(yōu)點(diǎn)。

本實(shí)驗(yàn)提取八月瓜油采用的是超聲輔助法，通過改變超聲時(shí)間、超聲溫度、料液比來進(jìn)行單因素實(shí)驗(yàn)和正交實(shí)驗(yàn)，得到最優(yōu)條件，為八月瓜籽油的提取提供參考[6-9]。

1 材料與方法

1.1 儀器、材料和試劑

1.1.1實(shí)驗(yàn)儀器

JSB-25-12-DT型超聲波清洗機(jī)，寧波新芝生物科技股份有限公司；Model F型色澤儀，北京先華科技發(fā)展有限責(zé)任公司；YB-800型粉碎機(jī)，浙江永康市速鋒有限公司；HH-6型數(shù)顯恒溫水浴鍋，上海皓莊儀器有限公司；IKA RV 10型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，上海輔澤商貿(mào)有限公司；OSI-6型油脂氧化穩(wěn)定性測定儀，北京迪索儀器有限司；D2000-2L型電子天平，沈陽龍騰電子有限公司；SHB-III型循環(huán)水式多用真空泵，鄭州長城科工貿(mào)有限公司。

1.1.2實(shí)驗(yàn)材料

八月瓜籽，四川康欣貿(mào)易有限公司；氫氧化鉀，分析純，鄭州圣丹利化工產(chǎn)品有限公司；正己烷，分析純，天津市大茂化學(xué)試劑廠。

1.2 方法

1.2.1樣品預(yù)處理

稱取所需要的八月瓜籽，稱量時(shí)為防止氧化以少量多次為宜，用粉碎機(jī)粉碎至全部通過80目篩備用。

1.2.2超聲輔助法提取工藝流程

1.2.3出油率的計(jì)算

ω=M/m×100%

式中：ω為八月瓜籽出油率；M為八月瓜籽的出油質(zhì)量，g；m為廣口瓶八月瓜籽的質(zhì)量，g。

1.2.4超聲波輔助提取八月瓜籽油的工藝優(yōu)化設(shè)計(jì)

1.2.4.1 單因素實(shí)驗(yàn)

參照他人超聲輔助溶劑浸出同類型油料的成果報(bào)導(dǎo)，結(jié)合八月瓜籽特點(diǎn)[10-13]選取超聲時(shí)間(min)，超聲溫度(℃)，料液比(八月瓜籽∶正己烷，g∶mL)這三個因素進(jìn)行單因素實(shí)驗(yàn)。利用電子天平稱取(40±0.000 2) g粉碎后的八月瓜籽放于500 mL廣口瓶中，加入正己烷溶劑浸出,將廣口瓶放入超聲儀器中。待超聲結(jié)束后，取出廣口瓶。利用真空泵，將濾液和濾渣分離，濾渣丟在指定位置。將濾液放入安裝好的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀器中，對油和正己烷進(jìn)行分離。得到八月瓜籽油，然后稱取八月瓜籽油的重量，進(jìn)行記錄，利用公式計(jì)算出油率。重復(fù)兩次實(shí)驗(yàn),測定結(jié)果以兩次重復(fù)的平均值表示[14-15]。

1.2.4.2 正交試驗(yàn)

單因素實(shí)驗(yàn)成功后，設(shè)置正交實(shí)驗(yàn)。再設(shè)計(jì)超聲時(shí)間、超聲溫度和料液比這三個影響因素[16-17]，實(shí)驗(yàn)因素見表1。

表1 因素水平表

1.2.5測定八月瓜籽油的酸價(jià)

制備氫氧化鉀溶液，用鄰苯二甲酸氫鉀進(jìn)行標(biāo)定，確定氫氧化鉀的標(biāo)準(zhǔn)濃度，備用。采用油脂酸價(jià)的測定標(biāo)準(zhǔn)GB/T5530—2005的方法，測定八月瓜籽油脂酸價(jià)然后取3次實(shí)驗(yàn)的平均值[18-19]。

1.2.6OSI的測定

將八月瓜籽油放入OSI-24油脂氧化穩(wěn)定性測定儀中，啟動設(shè)備后，設(shè)置參數(shù)，在一定時(shí)間后，記錄出現(xiàn)的OSI值[20]。

1.2.7色澤的測定

將已提取的八月瓜籽油取5 g放入色澤儀中，用眼觀察，進(jìn)行調(diào)整，待樣品與色澤板調(diào)整顏色相同時(shí)，讀取數(shù)值[21]。

2 結(jié)果與討論

2.1 單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1.1料液比對八月瓜籽出油率的影響

超聲溫度40 ℃，超聲時(shí)間40 min。使用正己烷進(jìn)行浸出。分別料液比1∶2、1∶3、1∶4、1∶5、1∶6(g∶mL)考察八月瓜籽油出油率，得到結(jié)果如圖1所示。

圖1 料液比對八月瓜籽出油率的影響

由圖1可知，料液比對出油率有影響，出油率在料液比1∶5(g∶mL)時(shí)出油率達(dá)到最高。出油率在1∶5后趨于平緩。

2.1.2超聲時(shí)間對八月瓜籽出油率的影響

料液比1∶5，超聲溫度40 ℃，用正己烷對八月瓜籽進(jìn)行浸泡，在20 min,30 min,40 min,50 min,60 min的超聲時(shí)間進(jìn)行測試，得到結(jié)果如圖2所示。

圖2 超聲時(shí)間對八月瓜籽出油率的影響

從圖2可以看出，超聲時(shí)間對出油率也有影響，超聲時(shí)間越長，出油率越高，在40 min是達(dá)到最高值，40min后，有明顯的下降趨勢。

2.1.3超聲溫度對八月瓜籽出油率的影響

正己烷浸泡八月瓜籽油。料液比1∶5(g∶mL)，超聲時(shí)間40 ℃，分別用超聲溫度10 ℃、20 ℃、30 ℃、40 ℃、50 ℃的條件下進(jìn)行測試出油率，得到結(jié)果如圖3所示。

圖3 超聲溫度對八月瓜籽出油率的影響

由圖3可看出，超聲溫度 40 ℃時(shí)達(dá)到峰值，溫度再高出油率開始下降，所以在選40 ℃左右為峰值拐點(diǎn)。

2.2 正交試驗(yàn)優(yōu)化分析

以單因素實(shí)驗(yàn)為基礎(chǔ)，設(shè)計(jì)正交實(shí)驗(yàn)從而得出最佳條件下的出油率[16]，結(jié)果表2所示。

表2 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果

通過數(shù)據(jù)根據(jù)極差分析，R(A)>R(C)>R(B)，超聲時(shí)間、超聲溫度和料液比三個因素?zé)o論改變哪一個都會對八月瓜籽出油率有影響。由此可知，其中可以得到料液比是最大的影響因素，過后是超聲溫度。最后一個影響因素才是超聲時(shí)間。在表中可以看出條件為A3B3C2是八月瓜籽油的最佳條件，分別是料液比2∶11(g∶mL)，超聲時(shí)間45 min，超聲溫度40 ℃，得到了最高的出油率,出油率為27.75%。

2.3 酸度、OSI值和色澤測定結(jié)果

根據(jù)以上方法，測定酸度、OSI值和色澤的結(jié)果見表3。

表3 酸度、OSI值和和色澤結(jié)果

3 結(jié)論

通過正交實(shí)驗(yàn)，得到結(jié)果分別為料液比2∶11(g∶mL)，超聲時(shí)間45 min，超聲溫度40 ℃是八月瓜籽油的最佳條件。通過計(jì)算，得到八月瓜籽的出油率為27.75%。測出出油率后，對八月瓜籽油的色澤(紅1.7 , 黃9.8 ,灰1.0 )，酸度值(KOH)(3.652 0 mg /g油)和OSI值(5.5)等理化性質(zhì)進(jìn)行測定。