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    基于PDMS 的光纖端面微納結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)移法

    2020-06-16 01:41:22侯天斐趙復(fù)生高天元
    應(yīng)用光學(xué) 2020年3期
    關(guān)鍵詞:結(jié)構(gòu)

    侯天斐,趙復(fù)生,王 斌,王 碩,高天元

    (1. 長春理工大學(xué) 光電工程學(xué)院,吉林 長春 130028;2. 中國科學(xué)院微電子研究所,北京 100029)

    引言

    隨著微納加工科技的進(jìn)步,越來越多的微納結(jié)構(gòu)(例如光子晶體[1]、金屬納米結(jié)構(gòu)[2]等)被成功實(shí)現(xiàn)并得到了廣泛的研究,這些微納結(jié)構(gòu)帶來了眾多前所未有的傳感特性。光纖作為一種可將光信號(hào)遠(yuǎn)距離傳輸并限制在狹小空間內(nèi)的手段,其光學(xué)傳感方面的應(yīng)用得到了深入的研究并在多個(gè)領(lǐng)域得以實(shí)現(xiàn)。自從20 世紀(jì)70 年代以來,科研人員就意識(shí)到了將光纖技術(shù)和微納加工技術(shù)相結(jié)合帶來的巨大優(yōu)勢(shì)[3-5]。隨后,壓力傳感器、表面增強(qiáng)拉曼光譜傳感器等微納光纖傳感器的實(shí)現(xiàn)使得這種優(yōu)勢(shì)成為了現(xiàn)實(shí)[6]。

    盡管光纖與微納加工技術(shù)的結(jié)合具有非常重要的意義,但是其技術(shù)上的實(shí)現(xiàn)面臨著一定的挑戰(zhàn)。光纖的結(jié)構(gòu)決定了其端面是光唯一的出入口,因此也成為了微納加工的首選平臺(tái)[7]。然而光纖端面狹小的空間極大地提高了微納加工的技術(shù)難度[8]。目前可以實(shí)現(xiàn)一些簡單結(jié)構(gòu)的制備及實(shí)驗(yàn)室環(huán)境下的復(fù)雜結(jié)構(gòu)加工,但仍然無法將二者相結(jié)合促進(jìn)微納光纖傳感器的廣泛應(yīng)用。雖然科研人員已經(jīng)嘗試過多種在光纖端面實(shí)現(xiàn)微納結(jié)構(gòu)的技術(shù),并取得了一些進(jìn)展,但是加工技術(shù)依舊是微納光纖傳感器發(fā)展的瓶頸之一。國內(nèi)外研究團(tuán)隊(duì)已經(jīng)實(shí)現(xiàn)的光纖端面微納加工方法主要包括以下幾種方式:1) 對(duì)光纖端面修飾的自組裝法;2) 對(duì)光纖端面進(jìn)行直接加工的技術(shù);3) 以光纖端面為平臺(tái)進(jìn)行微納加工的技術(shù);4) 將平面加工的微納結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)移到光纖端面的技術(shù)[9-10]。在所有的光纖端面微加工技術(shù)中,將平面加工的微納結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)移到光纖端面的技術(shù)是唯一既可以兼容現(xiàn)有的成熟微納加工技術(shù),同時(shí)又具有被改造為平行加工從而提高產(chǎn)出的加工技術(shù)。此類加工技術(shù)實(shí)現(xiàn)的微納結(jié)構(gòu)通常在平面基底上完成,然后進(jìn)行轉(zhuǎn)移,因此理論上可以在光纖端面實(shí)現(xiàn)任意平面基底上可制備的結(jié)構(gòu)。目前實(shí)現(xiàn)微納結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)移的技術(shù)主要包括物理接觸轉(zhuǎn)移、手工轉(zhuǎn)移、納米切削轉(zhuǎn)移和環(huán)氧樹脂轉(zhuǎn)移[11]。以上的這些技術(shù),雖然可以實(shí)現(xiàn)微納結(jié)構(gòu)的轉(zhuǎn)移,但是它們或者無法實(shí)現(xiàn)微納結(jié)構(gòu)高度方向上的變化(納米切削法),或者制成的微納結(jié)構(gòu)將會(huì)上下顛倒(物理接觸法、環(huán)氧樹脂法)。盡管對(duì)于某些應(yīng)用,以上的加工方式并不會(huì)造成嚴(yán)重影響,但是高度方向上無變化的結(jié)構(gòu)應(yīng)用環(huán)境過于單一,而上下顛倒的三維結(jié)構(gòu)在環(huán)境折射率和光束入射方向不同的情況下有可能無法正常工作。

    在以上技術(shù)的基礎(chǔ)上,如果可以在結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)移之前實(shí)現(xiàn)微納結(jié)構(gòu)的上下翻轉(zhuǎn)則可以極大地改良現(xiàn)有技術(shù),克服現(xiàn)有的技術(shù)缺陷。實(shí)現(xiàn)微納結(jié)構(gòu)的翻轉(zhuǎn),則要求整體結(jié)構(gòu)具有一定的厚度、剛性和可操作性,獨(dú)立的亞微米厚度微納結(jié)構(gòu)無法滿足這些要求,因此需要給這些微納結(jié)構(gòu)搭配合適的基底。而聚二甲基硅氧烷(Polydimethylsiloxane,PDMS)是一種絕佳的基底材料。PDMS 是一種高分子有機(jī)硅化合物,在可見光和近紅外區(qū)域高度透明,一般被認(rèn)為惰性、無毒、具有良好的生物相容性。該種材料易加工,可在液態(tài)下塑形并可固化為高彈性固體,因此被廣泛應(yīng)用于微流體、生化傳感、成像、光子集成、微納加工等領(lǐng)域[12-16]。若將PDMS 制備為微納結(jié)構(gòu)的薄膜狀基底,其對(duì)微納結(jié)構(gòu)光學(xué)性質(zhì)的影響完全可控,同時(shí)可以提供足夠的可操作性,實(shí)現(xiàn)結(jié)構(gòu)的翻轉(zhuǎn),而PDMS 本身可以與二氧化硅產(chǎn)生永久鍵合的性質(zhì)也可以被利用來實(shí)現(xiàn)微納結(jié)構(gòu)與光纖端面的粘合。

    本研究的主要內(nèi)容是研發(fā)在光纖端面制備微納結(jié)構(gòu)的新技術(shù),在光纖端面實(shí)現(xiàn)人為定義的三維微納結(jié)構(gòu)的制備。

    1 光纖端面三維微納結(jié)構(gòu)的制備

    1.1 制備方法

    本文采用的方法是以PDMS 薄膜為基底實(shí)現(xiàn)三維微納結(jié)構(gòu)的制備,并通過轉(zhuǎn)移技術(shù)將該微納結(jié)構(gòu)連同PDMS 薄膜一同轉(zhuǎn)移到光纖端面。將PDMS 制備為微納結(jié)構(gòu)的薄膜狀基底,其對(duì)微納結(jié)構(gòu)光學(xué)性質(zhì)的影響完全可控,同時(shí)其結(jié)構(gòu)翻轉(zhuǎn)的實(shí)現(xiàn)較容易。研究表明,PDMS 材料中有大量OSi(CH3)2-基單位,經(jīng)過等離子清洗機(jī)在氧等離子體暴露下生成硅醇基團(tuán)(-OH),犧牲甲基(-CH3)。表面層的氧化增加了羥基的濃度,這導(dǎo)致了強(qiáng)的分子間鍵的形成。由于硅烷醇基團(tuán)是極性的,它們使暴露的表面高度親水。當(dāng)兩層硅烷醇發(fā)生接觸時(shí),硅烷醇與另一層硅烷醇縮合。對(duì)于PDMS 和玻璃,在失去一個(gè)水分子后,這些反應(yīng)生成Si-O-Si 鍵。這些共價(jià)鍵構(gòu)成了PDMS 與玻璃之間非常強(qiáng)的粘合。該性質(zhì)可以被利用來實(shí)現(xiàn)微納結(jié)構(gòu)與光纖端面的粘合。

    圖 1 以PDMS 為基底的微納結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)移法在光纖端面實(shí)現(xiàn)三維微納結(jié)構(gòu)的制備Fig. 1 Preparation of 3D micro-nano structure on optical fiber end face by micro-nano structure transfer method based on PDMS

    基于PDMS 的微納光纖轉(zhuǎn)移法的具體操作流程如圖1 所示。首先,將正性光刻膠均勻涂布在玻璃基底上,并通過選擇性曝光將邊緣光刻膠去除(a)。之后將PDMS 均勻覆蓋到基底之上,完全覆蓋基底的光刻膠。PDMS 與粘附劑的比例為10∶1。經(jīng)4 000 r/min 涂布的PDMS 薄膜厚度約20 μm(b)。應(yīng)用成熟加工技術(shù)實(shí)現(xiàn)三維微納結(jié)構(gòu)的加工(c)。在本工作中作為實(shí)例,步驟c 的具體操作為應(yīng)用等離子清洗設(shè)備將PDMS 表面進(jìn)行親水化處理后,旋涂正性光刻膠并通過干涉曝光技術(shù)在PDMS 表面上形成直徑1 μm 的光刻膠顆粒并進(jìn)行蒸發(fā)鍍金。將底層正性光刻膠完全曝光(d)。接下來用正性光刻膠將金屬微納結(jié)構(gòu)完全覆蓋以保證在后續(xù)加工中不損壞微納結(jié)構(gòu)(e)。隨后切割剝離上層光刻膠與PDMS,暴露底層光刻膠(f)。并使用顯影液將其溶解。底層光刻膠溶解后,上層結(jié)構(gòu)從硬性基底上脫落,使用漂浮法將上層結(jié)構(gòu)翻轉(zhuǎn)并重新放置在硬質(zhì)基底上(g)。使用氧氣等離子處理PDMS和玻璃光纖端面使其表面生成活性基團(tuán),兩者接觸之后可以形成永久的粘合(h)。將剩余的正性光刻膠曝光并溶解后,PDMS 層攜帶著的微納結(jié)構(gòu)即被轉(zhuǎn)移到光纖端面,完成最后的樣品制備(i)。

    1.2 關(guān)鍵技術(shù)及實(shí)現(xiàn)方法

    1.2.1 干涉曝光

    干涉曝光系統(tǒng)搭建采用勞埃德鏡干涉系統(tǒng),如圖2 所示。

    圖 2 勞埃德鏡干涉Fig. 2 Lloyd mirror interference

    干涉曝光系統(tǒng)中激光波長為405 nm,激光功率為100 mW。勞埃德鏡干涉系統(tǒng)中空間濾波器由一個(gè)數(shù)值孔徑為0.25,焦距為16 mm 的顯微物鏡與帶有直徑50 μm 小孔的濾光片組成。激光器發(fā)出的激光經(jīng)顯微物鏡擴(kuò)束后穿過濾光片濾掉高頻信號(hào)并在旋轉(zhuǎn)臺(tái)上產(chǎn)生均勻的光斑。之后上下兩部分光分別直接和經(jīng)反射后照射到樣品上,兩部分光由于經(jīng)過的光學(xué)路徑不同發(fā)生干涉,在樣品表面產(chǎn)生明暗相間的條紋,一次曝光后將樣品旋轉(zhuǎn)90°進(jìn)行同樣曝光操作。經(jīng)過2 次干涉曝光后洗去曝光掉的光刻膠,便在樣品表面出現(xiàn)規(guī)則陣列排布的光刻膠顆粒。干涉產(chǎn)生明暗相間條紋的間距由(1)式給出:

    式中: Λ為相鄰干涉條紋間距;λ 為激光波長;θ 為曝光角度。本研究應(yīng)用波長為405 nm 的激光器,令角度偏轉(zhuǎn)84°,理論上便可曝光出直徑為1 μm,間距為1 μm 的光刻膠顆粒陣列。曝光后樣片如圖3所示。我們可以看到玻璃片上有了2 條相交的紡錘形干涉條紋,2 條干涉條紋相交的區(qū)域?yàn)楫a(chǎn)生規(guī)則陣列排布的光刻膠顆粒。

    1.2.2 微納結(jié)構(gòu)的翻轉(zhuǎn)

    圖 3 干涉曝光后的樣片F(xiàn)ig. 3 Sample after interference exposure

    圖1 中(g)步驟PDMS 翻轉(zhuǎn)使用的漂浮法具體操作流程如圖4 所示。在接近水溶性顯影液的液面區(qū)域進(jìn)行底層光刻膠的溶解,由于PDMS 與光刻膠本身的疏水性和玻璃基底的親水性,從玻璃基底釋放出來的薄膜將會(huì)漂浮于水溶液表面,形成無褶皺的光滑平面。其后,將漂浮的薄膜“蘸取”至另一光滑基底,完成薄膜的翻轉(zhuǎn)操作。

    1.2.3 帶有三維微納結(jié)構(gòu)的PDMS 與光纖的粘合

    對(duì)于帶有微納結(jié)構(gòu)的PDMS,結(jié)構(gòu)本身與光纖端面的對(duì)準(zhǔn)是結(jié)構(gòu)能否正常工作的重要決定因素,因此在鍵合時(shí)將微結(jié)構(gòu)與光纖端面尤其是光纖纖芯端面進(jìn)行精密的對(duì)準(zhǔn)是重要的技術(shù)要點(diǎn)之一。

    圖 4 使用漂浮法翻轉(zhuǎn)PDMS 與光刻膠薄膜Fig. 4 Flip PDMS and photoresist film with floating method

    首先將PDMS 與需要在端面制備微納結(jié)構(gòu)的光纖進(jìn)行等離子處理,之后應(yīng)用顯微鏡和微位移平臺(tái)的精密對(duì)準(zhǔn)平臺(tái)對(duì)二者進(jìn)行鍵合,精密對(duì)準(zhǔn)平臺(tái)如圖5 所示。PDMS 連同玻璃基底水平放置在平臺(tái)上,光纖與PDMS 成90°附著于三維微位移平臺(tái)。利用玻璃基底和PDMS 層透明的特性,采用焦點(diǎn)深度較大的顯微物鏡分別從頂部與倆側(cè)面同時(shí)觀察制備的微納結(jié)構(gòu)和光纖的端面。調(diào)節(jié)光纖所在微位移平臺(tái),使光纖與PDMS 上的微納結(jié)構(gòu)對(duì)準(zhǔn),之后降低光纖與PDMS 進(jìn)行鍵合。

    2 制備結(jié)果

    掃描電鏡下的微納結(jié)構(gòu)與應(yīng)用微納結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)移法實(shí)現(xiàn)的光纖端面圖像如圖6 所示。

    圖 5 精密對(duì)準(zhǔn)鍵合平臺(tái)Fig. 5 Precise alignment bonding platform

    圖 6 掃描電鏡下的光纖端面與微納結(jié)構(gòu)Fig. 6 Optical fiber end face and micro-nano structure under scanning electron microscope

    我們可以看到,經(jīng)過干涉曝光和蒸發(fā)鍍金并對(duì)光刻膠進(jìn)行溶解后在玻璃基底上制備了排列均勻有序的帶有小孔的金網(wǎng)狀陣列,小孔直徑1 μm,間距1 μm。圖6(b)為通過微納結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)移法將帶有PDMS 的微納結(jié)構(gòu)薄膜轉(zhuǎn)移到光纖端面。可以清楚地看到帶有PDMS 的微納結(jié)構(gòu)被緊密貼合在光纖端面的中心位置。而光纖端面的邊緣與側(cè)壁粘貼了不平整的PDMS 薄膜,但這一缺陷并不會(huì)影響到最終制備的光纖傳感器的表現(xiàn),主要原因?yàn)閱文9饫w(一般為250 μm 涂覆層,125 μm 包層直徑,8 μm~10 μm 芯徑)的涂覆層遠(yuǎn)大于其芯徑,而且PDMS 薄膜的膜厚為1 μm。因此光纖端面出射的光與微納結(jié)構(gòu)相互作用的區(qū)域會(huì)主要聚集在光纖的中心部分,從而不受到光纖外圍結(jié)構(gòu)的影響。圖6(c)為光纖端面上的網(wǎng)狀微納結(jié)構(gòu)放大圖像。圖像表明微納結(jié)構(gòu)被平整且完好轉(zhuǎn)移到光纖端面,1 μm 粗的金網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)沒有任何斷裂發(fā)生。

    在掃描電鏡測(cè)量中,分別測(cè)量玻璃基底和光纖端面上30 個(gè)不同位置的金納米顆粒的直徑,結(jié)果如表1 所示。

    表 1 金納米顆粒直徑測(cè)量Table 1 Measurement of gold nano-particles diameter μm

    從表1 中平均值和方差可知金屬納米顆粒從玻璃基底轉(zhuǎn)移到光纖端面并未被破壞,說明以PDMS 薄膜為基底進(jìn)行光纖端面的轉(zhuǎn)移能夠很好地保護(hù)三維微納結(jié)構(gòu)。

    3 結(jié)論

    基于光纖端面的不同加工方法的研究,本文介紹了一種新型微納加工方法——基于PDMS 的光纖端面微納結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)移法。本方法使用成熟的微納加工技術(shù)在聚二甲基硅氧烷薄膜上進(jìn)行微納結(jié)構(gòu)加工,并將薄膜連同微納結(jié)構(gòu)一同轉(zhuǎn)移到光纖端面。該方法在充分利用現(xiàn)有成熟加工工藝優(yōu)勢(shì)的基礎(chǔ)上克服了傳統(tǒng)微納結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)移方法的繁瑣性和轉(zhuǎn)移以后結(jié)構(gòu)翻轉(zhuǎn)的問題。同時(shí)作為惰性基底的聚二甲基硅氧烷的透明性、化學(xué)穩(wěn)定性和絕緣性質(zhì)不僅保證了其對(duì)光學(xué)微納結(jié)構(gòu)的影響微小且可控,同時(shí)也保證了以該種材料為基底的光學(xué)微納結(jié)構(gòu)在傳感領(lǐng)域的適用性。應(yīng)用基于PDMS 的微納結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)移法在光纖端面加工微納結(jié)構(gòu)可根據(jù)其結(jié)構(gòu)的光學(xué)特性而應(yīng)用于傳感領(lǐng)域。例如應(yīng)用此法將金納米顆粒陣列加工于光纖端面,根據(jù)金屬表面等離子體共振理論可用于氣體和液體的折射率檢測(cè)。新型微納加工技術(shù)的實(shí)現(xiàn)不僅有助于該領(lǐng)域的科研,同時(shí)可以提高該領(lǐng)域科研成果的產(chǎn)業(yè)化潛力。

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