耐高溫環(huán)氧樹脂合成與性能研究

韓建偉（江蘇泰特爾新材料科技有限公司，江蘇 泰興225400）

1 合成實驗

1.1 實驗試劑

合成實驗試劑如表1所示。

表1 合成實驗試劑

1.2 實驗儀器及實驗裝置

本實驗對實驗儀器的規(guī)格及數(shù)量，對實驗裝置的規(guī)格與廠家有一定要求，具體如表2、表3所示。

表2 實驗儀器

表3 實驗裝置

油泵電子秤溫度調(diào)節(jié)儀電子恒速攪拌器椎板粘度計集熱式恒溫加熱磁力攪拌器干燥箱ZY YP2001N TDW- 2001 BC- S212 CAP2000+DF- 101S DZG- 6050SB鄭州輝亞液壓設(shè)備有限公司沈陽龍騰電子有限公司廈門宇電自動化科技有限公司常州易晨儀器制造有限公司廣東精譜實業(yè)有限公司西安儀創(chuàng)實驗室儀器設(shè)備有限公司蘇州王品工業(yè)烘箱設(shè)備有限公司

1.3 合成方式

將CAT-18 和CAT-78 助劑以及環(huán)氧氯丙烷根據(jù)實驗所需比例配置好置于三口燒瓶中，用攪拌棒攪拌，使其混合均勻，然后分量加入二氨基二丙醚進行攪拌溶解，進行升溫，并維持一定溫度后進行閉環(huán)反映，溫度通常維持在70～80℃，閉環(huán)反應(yīng)結(jié)束后，向其中加入萃取劑，充分混合，待其靜止，再進行過濾，通過過濾將無機鹽以及過量的過氧化鈉溶液除去，再用蒸餾水洗滌，最后將有機相導(dǎo)入圓底燒瓶中進行蒸餾、脫揮等一系列操作制備出耐高溫環(huán)氧樹脂。

2 耐高溫環(huán)氧樹脂性能研究

針對耐高溫環(huán)氧樹脂的環(huán)氧值、揮發(fā)分、粘度等性能做如下分析研究。

2.1 環(huán)氧值

環(huán)氧值是衡量環(huán)氧樹脂質(zhì)量的重要標(biāo)準(zhǔn)，是指100g樹脂中所含環(huán)氧基團的摩爾數(shù)。國際上通用的測定樹脂環(huán)氧值的方法主要有化學(xué)分析法和光譜分析法兩種，雜本實驗中主要采用化學(xué)分析法進行分析，具體測定方法如下：

首先，按照1∶40的鹽酸與丙酮的配比配置鹽酸-丙酮溶液，并將其密封在玻璃瓶中。

其次，配置混合指示劑，包括：0.1%的甲酚紅溶液，取100mg甲酚紅與2ml濃度為0.1mol/L的氫氧化鈉溶液進行融合，待其充分溶解后加入蒸餾水稀釋，稀釋剩至100ml 為止；0.1%百里香酚藍溶液，取100mg 百里香酚藍與22ml 濃度為0.1mol/L的氫氧化鈉溶液進行融合，待其充分溶解后加入蒸餾水進行稀釋，稀釋至100ml 為止；在10ml 的0.1%的甲酚紅溶液中加入30ml的0.1%百里香酚藍溶液，攪拌至均勻。

最后，配置氫氧化鈉溶液，濃度為0.15mol/L，稱取一定質(zhì)量的試樣，置于250ml 的磨口三角錐形瓶中，并向其加入20ml 鹽酸-丙酮溶液，塞進后搖勻，置于陰涼處30，30min后再向其加入指示混合劑，5滴即可，此外再做一空白試驗。

隨著二氨基二丙醚與環(huán)氧氯丙烷的摩爾比例的增加，產(chǎn)物環(huán)氧值增大，當(dāng)摩爾比例為1∶5.0 時，產(chǎn)物環(huán)氧值達到最高峰，之后便開始呈下降趨勢，原因在于環(huán)氧氯丙烷過量而產(chǎn)生的的副反應(yīng)。

2.2 揮發(fā)分

如果在環(huán)氧樹脂在合成過程中加入的溶劑和水的殘留會使環(huán)氧樹脂產(chǎn)生一定的揮發(fā)分，揮發(fā)分若超過一定量，相關(guān)產(chǎn)品會在使用過程中出現(xiàn)起泡等不利現(xiàn)象，因此，在合成環(huán)氧樹脂時注意控制加入溶劑和水的殘留量，將揮發(fā)分控制在合理范圍。環(huán)氧樹脂制品在使用過程中的狀況是反映樹脂中揮發(fā)性物質(zhì)的一個參數(shù)，具體測定方法如下：

（1）稱取一定質(zhì)量的鋁箔皿W，注意鋁箔皿一定是干燥后的，再稱取一定質(zhì)量的環(huán)氧樹脂W1，將其少量的涂在鋁箔皿上，注意涂的厚度不應(yīng)過大，應(yīng)薄涂。

（2）將涂有環(huán)氧樹脂的鋁箔皿放入烤箱，將烤箱溫度調(diào)至110℃，烘烤3h 后將其取出，再稱鋁箔皿與環(huán)氧樹脂總重量，為W2。

（3）重復(fù)（2）步驟，但烘烤時間改為0.5h，之后取出，再稱重，此時稱得鋁箔皿與環(huán)氧樹脂的總重量與前一次稱得總重量的差小于0.01g，也就是W-Wx-1＜0.01.

（4）重復(fù)上述操作，取三組試樣，待測出三組試樣后，計算出三組試樣的平均值，注意要保證其中兩組平均值之差不大于1%。具體計算公式如下：

上述實驗可得，揮發(fā)分對環(huán)氧樹脂整體性能有一定影響，最終測得的三組試樣的差越大，說明揮發(fā)分越強，環(huán)氧樹脂性能就越差，反之，測得三組試樣的差越小，揮發(fā)分越弱，環(huán)氧樹脂性能就越好。

2.3 粘度性能測試

各行業(yè)對環(huán)氧樹脂年度性能的要求較高，因此，測定環(huán)氧樹脂年度性能具有重要參考價值，本測試測定環(huán)氧樹脂存儲時間的長短對環(huán)氧樹脂年度有一定影響（如表3），存儲時間越長，粘度越大，這時因為環(huán)氧樹脂在存儲過程中隨著存放時間的延長，部分溶劑揮發(fā)，粘度便開始增大，且樹脂沒有雜質(zhì)和沉淀的產(chǎn)生，若在具體的應(yīng)用中，粘度過大可以通過添加稀釋劑的方式將其稀釋，以減小粘度。

表3 耐高溫環(huán)氧樹脂粘度隨時間的變化

3 結(jié)語

環(huán)氧樹脂在應(yīng)用過程中，通常與其他化學(xué)添加劑共同使用，如固化劑、增潤劑等，主要目的在于提高環(huán)氧樹脂的耐高溫、耐腐蝕、韌度大等性能，這種方式雖在一定程度上滿足了市場需求，但卻對增加了成本，因此，合成新的具有耐高溫性能的環(huán)氧樹脂十分必要。上述是對耐高溫環(huán)氧樹脂合成與性能分析的實驗過程及結(jié)論，通過上述實驗制得的環(huán)氧樹脂質(zhì)量處于較高水平，值得相關(guān)企業(yè)參考。