賴(lài)華清 熊耀坤 胡戀琪 張 勇 劉志勇*
(江西中醫(yī)藥大學(xué),江西南昌 330004)
西洋參中的皂苷可以有效增強(qiáng)中樞神經(jīng),起到靜心凝神、消除疲勞、增強(qiáng)記憶力等作用,可適用于失眠、煩躁、記憶力衰退及老年癡呆等癥狀。常服西洋參可以抗心律失常、抗心肌缺血、抗心肌氧化、強(qiáng)化心肌收縮能力。冠心病患者癥狀表現(xiàn)為氣陰兩虛、心慌氣短,可長(zhǎng)期服用西洋參,療效顯著。西洋參還可以調(diào)節(jié)血壓,可有效降低暫時(shí)性和持久性血壓,有助于高血壓、心律失常、冠心病、急性心肌梗塞、腦血栓等疾病的恢復(fù)。西洋參作為補(bǔ)氣的保健首選藥材,可以促進(jìn)血清蛋白合成、骨髓蛋白合成、器官蛋白合成等,提高機(jī)體免疫力。牛蒡含菊糖、纖維素、蛋白質(zhì)、鈣、磷、鐵等人體所需的多種維生素及礦物質(zhì),其中胡蘿卜素含量比胡蘿卜高150 倍,蛋白質(zhì)和鈣含量為根莖類(lèi)之首。牛蒡根含有菊糖及揮發(fā)油、牛蒡酸、多種多酚物質(zhì)及醛類(lèi),并富含纖維素和氨基酸。牛蒡根含有人體必需的各種氨基酸,且含量較高,尤其是具有特殊藥理作用的氨基酸含量高,如具有健腦作用的天門(mén)冬氨酸占總氨基酸的25%~28%,精氨酸占18%~20%,還含有Ca、Mg、Fe、Mn、Zn 等人體必需的宏量元素和微量元素。牛蒡具有降血糖、降血壓、降血脂、治療失眠,提高人體免疫力等功效,牛蒡根中含有過(guò)氧化物酶,能增強(qiáng)細(xì)胞免疫機(jī)制的活力,清除體內(nèi)氧自由基,阻止脂褐質(zhì)色素在體內(nèi)生成和堆積,抗衰防老,為機(jī)體提供了對(duì)抗和清除氧自由基的內(nèi)護(hù)環(huán)境。
西洋參和牛蒡營(yíng)養(yǎng)價(jià)值高,但食用不方便,因此,研究一種以西洋參和牛蒡?yàn)橹饕系酿B(yǎng)顏顆粒沖劑,便于隨時(shí)沖飲。顆粒劑既保持了湯劑吸收快、顯效迅速的特點(diǎn),又克服了湯劑需服用前臨時(shí)煎煮、久置易霉變、攜帶不便的缺點(diǎn);顆粒劑易溶解、易吸收,生物利用度優(yōu)于片劑,且制備工藝比片劑、膠囊簡(jiǎn)單。
麥芽糊精、乳糖,藥用級(jí)湖州展望化學(xué)藥業(yè)有限公司;紅糖,食用級(jí)山東海根有限公司;西洋參、牛蒡,均為市售食品;酒精,食品級(jí);水,符合國(guó)家飲用水標(biāo)準(zhǔn)。
SXKW-2000mL 型智能電熱套,北京林茂科技有限公司;HH-6 型數(shù)顯恒溫水浴鍋,常州國(guó)華電器有限公司;YH-A20002 型電子天平,瑞安市英衡電器有限公司;2 000 mL 圓底燒瓶,武漢集思儀器設(shè)備有限公司銷(xiāo)售部;球形冷凝管,武漢華威化工儀器有限公司。
1.3.1 工藝流程
西洋參、牛蒡→浸泡→提取→過(guò)濾→濃縮→加麥芽糊精→噴霧干燥→浸膏粉→過(guò)篩→紅糖、乳糖混合→制?!稍铩庋b→成品→入庫(kù)
1.3.2 操作要點(diǎn)
1.3.2.1 選料
參蒡養(yǎng)顏顆粒沖劑,主料包括西洋參和牛蒡,輔料包括紅糖、麥芽糊精和乳糖。按質(zhì)量比例(1∶1)精選西洋參和牛蒡,將其洗凈后備用。
1.3.2.2 制備浸膏粉
將西洋參和牛蒡混合,加10 倍量水浸泡1 h,提取3 次,每次0.5 h,過(guò)濾,合并濾液,減壓濃縮至提取液相對(duì)密度為1.05~1.10,加熱至60℃,加入2.5%麥芽糊精,在進(jìn)風(fēng)口溫度150 ℃、出風(fēng)口溫度80 ℃、進(jìn)料速度2 mL/min 條件下進(jìn)行噴霧干燥,得到干浸膏粉,備用。
1.3.2.3 制粒
將輔料、潤(rùn)濕劑和干浸膏粉通過(guò)濕法制粒,潤(rùn)濕劑用量為輔料與浸膏粉總量的30%,潤(rùn)濕劑為90%乙醇。
1.3.2.4 沸騰干燥
沸騰干燥得干顆粒,顆粒干燥至水分≤5%,得干顆粒。
1.3.2.5 封裝、檢驗(yàn)、入庫(kù)
將顆粒定量封裝、檢驗(yàn),外包后入庫(kù)、銷(xiāo)售。
根據(jù)成品飲料的色澤、氣味、口感等感官指標(biāo)制定感官評(píng)價(jià)表,進(jìn)行感官評(píng)定與綜合評(píng)分。按照表1 所示標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行評(píng)定打分,評(píng)定在產(chǎn)品溫度達(dá)室溫后在自然光下進(jìn)行。在150 mL 透明容器中取適量樣品,對(duì)其色澤、氣味、口感進(jìn)行評(píng)分,對(duì)口感評(píng)定時(shí),用溫開(kāi)水漱口后進(jìn)行評(píng)定。參蒡養(yǎng)顏顆粒的具體評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)見(jiàn)表1。
表1 感官評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)評(píng)分表
續(xù)表1
1.5.1 單因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)
通過(guò)單因素試驗(yàn),確定主料和輔料的比例、不同輔料用量比例、潤(rùn)濕劑濃度,并對(duì)不同比例原料進(jìn)行調(diào)配選擇。
1.5.2 響應(yīng)面試驗(yàn)
以單因素試驗(yàn)得出的最佳配方為基礎(chǔ),選取紅糖、麥芽糊精和乳糖添加量為影響顆粒沖劑感官的3 個(gè)主要因素進(jìn)行響應(yīng)面試驗(yàn)。以感官評(píng)分為評(píng)價(jià)指標(biāo),利用Design-Expert 8.06 b 軟件設(shè)計(jì)試驗(yàn)。利用Box-Behnken 設(shè)計(jì)原理設(shè)置響應(yīng)面試驗(yàn)因素水平,如表2 所示。
表2 響應(yīng)面試驗(yàn)因素水平
2.1.1 輔料添加量
設(shè)置4 組試驗(yàn)(主料和輔料)的配比分別為第1 組(4:1)、第2 組(3:1)、第3 組(2:1)、第4 組(1:1),每組均勻混合,噴灑等量乙醇溶液,進(jìn)行參蒡養(yǎng)顏顆粒沖劑制粒試驗(yàn),測(cè)試制成顆粒的成型率、溶化性及外觀情況,結(jié)果見(jiàn)表3。
表3 輔料添加量篩選結(jié)果
由表3 可知,當(dāng)主料和輔料比為2:1 時(shí),較易制粒,且顆粒均勻、硬度適中。
2.1.2 輔料用量比例篩選
紅糖、麥芽糊精、乳糖用量比例篩選單因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)分別見(jiàn)表4、表6、表8,試驗(yàn)結(jié)果分別見(jiàn)表5、表7、表9。根據(jù)試驗(yàn)設(shè)計(jì),稱(chēng)取原輔材料后混合均勻,邊攪拌邊噴灑等量乙醇溶液,過(guò)14 目篩制成顆粒,將顆粒干燥至水分含量≤5%的固體飲料,進(jìn)行感官評(píng)價(jià)試驗(yàn),選出不同輔料的適宜添加量。
表4 紅糖添加量篩選
表5 紅糖添加量篩選結(jié)果
由表5 可知,當(dāng)紅糖的添加量為4.00 g 時(shí),產(chǎn)品甜度適中,口感最佳。
表6 麥芽糊精添加量篩選
表7 麥芽糊精添加量篩選結(jié)果
由表7 可知,當(dāng)麥芽糊精的添加量為2.00 g時(shí),產(chǎn)品甜度適中,口感最佳。
表8 乳糖添加量篩選
表9 乳糖精添加量篩選結(jié)果
由表9 可知,當(dāng)乳糖的添加量為1.00 g 時(shí),產(chǎn)品甜度適中,口感最佳。
根據(jù)以上結(jié)果可知,當(dāng)輔料用量比例為紅糖、麥芽糊精、乳糖的質(zhì)量比為4∶2∶1 時(shí),較易制粒,且顆粒均勻、硬度適中、口感良好。
2.1.3 乙醇體積濃度篩選
設(shè)置4 組試驗(yàn)考察不同乙醇體積濃度(A、80%;B、85%;C、90%;D、95%)對(duì)參蒡養(yǎng)顏顆粒沖劑制粒情況和成型率的影響,結(jié)果見(jiàn)表10。
表10 乙醇體積濃度篩選結(jié)果
由表10 可知,當(dāng)乙醇體積濃度為90%時(shí),軟材疏松、較易制粒、顆粒均勻,且成型率達(dá)91.61%,故選用90%乙醇作為參蒡養(yǎng)顏顆粒沖劑的潤(rùn)濕劑。
2.2.1 響應(yīng)面試驗(yàn)評(píng)分結(jié)果
響應(yīng)面試驗(yàn)評(píng)分結(jié)果見(jiàn)表11。
表11 響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn)
2.2.2 響應(yīng)面數(shù)據(jù)分析
為了研究A、B、C3 個(gè)因素添加量對(duì)產(chǎn)品感官的影響,并得到最優(yōu)方案,通過(guò)Design-Expert 8.06 b 軟件響應(yīng)面分析,得方差分析數(shù)據(jù),見(jiàn)下頁(yè)表12。
由表12 可看出,根據(jù)概率p 的大小可知顯著性的高低,p 值越小,顯著性越高。模型p<0.000 1,表明此模型極顯著。失擬項(xiàng)p=0.007 8>F=0.05,表明方程模型的失擬項(xiàng)不顯著。R2=0.993 5,表明模型方程擬合程度較高,有99.35%的數(shù)據(jù)可以從響應(yīng)面模型中反應(yīng)出來(lái)。當(dāng)p 值<F 值時(shí),此項(xiàng)具有顯著的影響。AB、BC 項(xiàng)的p 值>0.05,說(shuō)明此兩項(xiàng)不顯著,表明A 與B、B 與C 之間的交互作用不明顯。AC 項(xiàng)p 值<0.05,表示A 與C 具有顯著交互作用。根據(jù)各項(xiàng)p 值可知,各因素對(duì)感官評(píng)分的影響次序是:C>A>B。
利用Design-Expert 8.06 b 軟件設(shè)計(jì)出等高線圖和響應(yīng)曲面圖,在其他試驗(yàn)因素固定不變的情況下,考察因素間交互作用對(duì)感官評(píng)分的影響。等高線圖中的同一個(gè)區(qū)域說(shuō)明數(shù)值相同,響應(yīng)值由中間開(kāi)始,越向外越小。響應(yīng)曲面圖的彎曲度表示交互作用對(duì)響應(yīng)值的影響大小。彎曲度越大,橢圓的密集程度越高,表明影響越顯著。下頁(yè)圖1 為各因素交互作用對(duì)顆粒沖劑感官評(píng)分影響的等高線圖和響應(yīng)曲面圖。
表12 響應(yīng)面方差分析結(jié)果
從圖1(A)的等高線圖和響應(yīng)曲面圖可知,紅糖與麥芽糊精的交互作用對(duì)顆粒沖劑的感官評(píng)分影響顯著。當(dāng)紅糖添加量為3.50 g~4.00 g,麥芽糊精添加量為1.50 g~2.00 g 時(shí),感官評(píng)分最高。從圖1(B)的等高線圖和響應(yīng)曲面圖可知,紅糖和乳糖的交互作用對(duì)感官評(píng)分影響不顯著,當(dāng)紅糖添加量3.50 g~4.00 g,乳糖添加量為0.90 g~1.10 g 時(shí),感官評(píng)分最高。從圖1(C)的等高線圖和響應(yīng)曲面圖可知,麥芽糊精和乳糖的交互作用對(duì)感官評(píng)分影響不顯著。當(dāng)麥芽糊精添加量為1.50 g~2.00 g,乳糖添加量為0.90 g~1.10 g 時(shí),感官評(píng)分最高。
利用Design-Expert 8.06 b 軟件對(duì)沖劑配方進(jìn)行優(yōu)化,得到3 個(gè)因素的最佳添加量:紅糖4.00 g、麥芽糊精2.04 g、乳糖1.17 g。優(yōu)化后該顆粒沖劑感官評(píng)分預(yù)期值為90.51 分。
為了進(jìn)一步考察最優(yōu)配方的可靠性和穩(wěn)定性,在上述確定的制備工藝條件下(主料:輔料為2∶1,潤(rùn)濕劑為90%的乙醇,紅糖:麥芽糊精:乳糖為4.00∶2.04∶1.17)進(jìn)行3 次平行試驗(yàn),結(jié)果見(jiàn)表13,用此配方制成顆粒沖劑進(jìn)行實(shí)際感官評(píng)分,得到平均分?jǐn)?shù)為90.67 分,說(shuō)明配方優(yōu)化結(jié)果可靠。試驗(yàn)結(jié)果表明,此配方制成的參蒡養(yǎng)顏顆粒沖劑色澤好,氣味佳,口感佳。
表13 最優(yōu)配方的驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果
試驗(yàn)以西洋參和牛蒡?yàn)橹饕?,配以紅糖、麥芽糊精和乳糖,經(jīng)過(guò)選料、制備浸膏粉、濕法制粒等工序制得參蒡養(yǎng)顏顆粒,采用響應(yīng)面試驗(yàn)獲得最優(yōu)配方。主料西洋參33.33%,牛蒡33.34%,輔料紅糖18.49%,麥芽糊精9.43%,乳糖5.41%。依此配方制作的參蒡養(yǎng)顏顆粒具有滋陰補(bǔ)腎、補(bǔ)血養(yǎng)顏、通便排毒的功效和良好的氣味和口感。該研究可為參蒡養(yǎng)顏顆粒工藝條件的確定提供理論依據(jù)。
圖1 紅糖、麥芽糊精和乳糖添加量對(duì)感官評(píng)分影響等高圖和響應(yīng)曲面圖