7075 鋁合金半固態(tài)漿料制備及流變壓鑄工藝研究

康永林，李靜媛，李谷南，王繼成，劉愛森，陳俊臣，祁明凡

（1.北京科技大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，北京 100083；2.珠海市潤星泰電器有限公司，廣東 珠海 519000；3.森特士興集團(tuán)股份有限公司，北京 100176）

高強(qiáng)7075 變形鋁合金被認(rèn)為是實(shí)現(xiàn)以鋁代鋼的重要材料之一。高強(qiáng)鋁合金的發(fā)展與應(yīng)用有利于汽車、機(jī)械、軍工等領(lǐng)域的構(gòu)件輕量化[1]，但是7075鋁合金由于合金化元素含量高，在凝固過程中極易產(chǎn)生組織粗大與成分不均勻等問題，采用普通鑄造方法很難直接鑄造成形完好的鑄件，特別是傳統(tǒng)壓鑄工藝。壓鑄作為一種高效率、低成本近凈成形工藝，在鋁合金鑄件制備領(lǐng)域有著非常廣泛應(yīng)用[2]，但傳統(tǒng)壓鑄工藝很容易造成鑄件內(nèi)部產(chǎn)生縮孔縮松、氣孔、夾雜等缺陷[3—5]，因此7075 鋁合金鑄造特性與傳統(tǒng)壓鑄工藝缺陷問題大大限制了該合金在更多領(lǐng)域的工程化應(yīng)用。

與傳統(tǒng)液態(tài)成形相比，半固態(tài)成形溫度低，而且漿料中含有一定體積分?jǐn)?shù)的非枝晶的球形或近球形初生固相，因而可顯著改善成形件的組織與鑄造缺陷，使成形件性能得到大幅提高[6]；另外，與固態(tài)鍛造相比，由于漿料具有良好流動(dòng)性，使其具有成形復(fù)雜結(jié)構(gòu)件的能力[7]，同時(shí)在成形過程中大大降低了模具損耗，延長了模具壽命，因此半固態(tài)成形技術(shù)受到不少企業(yè)的青睞與重視。尤其是近些年來，將半固態(tài)漿料制備與壓鑄工藝相結(jié)合形成的流變壓鑄工藝展現(xiàn)出巨大成本優(yōu)勢、性能優(yōu)勢與效率優(yōu)勢，在鋁合金結(jié)構(gòu)件的生產(chǎn)領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。

氣冷攪拌桿（Air-cooledstirringrod，ACSR）工藝是一種先進(jìn)高效的鋁合金半固態(tài)漿料制備工藝，該工藝?yán)脵C(jī)械攪拌和通氣強(qiáng)冷攪拌桿使鋁合金熔體快速冷卻至半固態(tài)溫度區(qū)間并促進(jìn)形核[8—10]。目前該工藝已結(jié)合壓鑄機(jī)成功實(shí)現(xiàn)Al-Si-Fe、Al-Si-Cu 等鑄造鋁合金流變壓鑄產(chǎn)業(yè)化，但該工藝針對7 系A(chǔ)l-Zn-Mg-Cu 高強(qiáng)鋁合金的研究與應(yīng)用仍是一片空白。

文中采用ACSR 工藝開展了7075 鋁合金半固態(tài)漿料制備與流變壓鑄研究，探究ACSR 工藝參數(shù)（攪拌速度和攪拌時(shí)間）對7075 鋁合金半固態(tài)漿料的組織影響，同時(shí)結(jié)合一款拉伸試樣壓鑄模具，研究并比較流變壓鑄與傳統(tǒng)壓鑄7075 鋁合金的組織與拉伸性能。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 材料

實(shí)驗(yàn)材料為商用7075 變形鋁合金，化學(xué)成分如表1 所示。采用SETARAM TGA-92 高溫綜合熱分析儀對7075 合金進(jìn)行差熱分析（DSC）測定，得到7075合金的液、固相線分別為639 ℃和476 ℃。

表1 7075 鋁合金的化學(xué)成分Tab.1 Chemical composition of 7075 aluminum alloy

1.2 ACSR 工藝制備半固態(tài)漿料及流變壓鑄

ACSR 工藝制備半固態(tài)漿料裝置示意圖如圖1 所示。具體工藝流程為：首先，將7075 鋁合金鑄錠放入井式電阻爐內(nèi)升溫到720 ℃至完全熔化，精煉、除氣和扒渣后將熔體溫度調(diào)整到660 ℃；接著，舀料勺從電阻爐內(nèi)舀取7075 鋁合金熔體，攪拌棒深入到舀料勺內(nèi)部開始對7075 鋁合金熔體進(jìn)行強(qiáng)冷均勻凝固處理，具體的ACSR 處理步驟參見文獻(xiàn)[8—11]，文中ACSR 制漿工藝參數(shù)為熔體溫度為660 ℃，攪拌速度為200～800 r/min，氣體流量為4 L/s，攪拌時(shí)間為15～40 s；制漿結(jié)束后，從漿料中取樣水淬用于半固態(tài)組織觀察；將剩余的半固態(tài)漿料倒入壓鑄機(jī)壓室進(jìn)行流變壓鑄，流變壓鑄采用力勁DCC400 冷室壓鑄機(jī)，具體壓鑄工藝參數(shù)為鑄造壓力為60 MPa，慢壓射速度為 0.2 m/s，快壓射速度為 3.0 m/s，模具溫度為180 ℃，制備出的拉伸試樣如圖2 所示。為了對比，文中傳統(tǒng)液態(tài)壓鑄的熔體澆注溫度為660 ℃，壓鑄工藝參數(shù)與流變壓鑄一致。

1.3 組織觀察與拉伸性能測試

7075 鋁合金試樣經(jīng)粗磨、細(xì)磨和拋光后用keller試劑侵蝕，采用Neophot 21 型金相顯微鏡觀察試樣組織，拉伸棒的斷口形貌采用ZEISS-SUPRA40 型掃描電鏡進(jìn)行觀察，采用Image-Pro Plus 軟件對初生晶粒α1-Al 的平均直徑D和形狀因子F進(jìn)行計(jì)算，其計(jì)算見式（1）和式（2）。

圖1 ACSR 工藝制備鋁合金半固態(tài)漿料結(jié)構(gòu)示意圖Fig.1 Structure diagram of aluminum alloy semisolid slurry prepared by ACSR Process

圖2 7075 鋁合金流變壓鑄拉伸試樣Fig.2 Rheological die-casting tensile specimen of 7075 aluminum alloy

式中：A為晶粒面積；P為晶粒界面周長。形狀因子F的平均值越接近于1，表示初生晶粒越圓整[12]。

拉伸性能測試采用拉伸試樣如圖2 箭頭所示，拉伸測試采用 MTS810 電子萬能實(shí)驗(yàn)機(jī)，應(yīng)變速率為1 mm/min，拉伸結(jié)果取5 根拉伸試樣測試平均值。

2 結(jié)果與討論

2.1 攪拌速度對7075 鋁合金半固態(tài)漿料組織的影響

澆注溫度為660 ℃，空氣流量為4 L/s，攪拌時(shí)間為25 s，攪拌速度為200～800 r/min 的工藝條件下制備的7075 鋁合金半固態(tài)漿料顯微組織見圖3。圖4統(tǒng)計(jì)了攪拌速度對7075 鋁合金半固態(tài)漿料組織特征影響，可以看出，隨著攪拌速度由200 r/min 提高到800 r/min，α1-Al 的晶粒尺寸由97 μm 細(xì)化到51 μm，形狀因子由0.51 提升到0.83。這是因?yàn)閿嚢杷俣鹊拇笮￡P(guān)系到7075 鋁合金熔體的對流強(qiáng)度，影響半固態(tài)漿料制備過程中各物理場的變化，攪拌速度增大，合金熔體的對流換熱作用增強(qiáng)，熔體內(nèi)熱量和物質(zhì)混合越充分，熔體內(nèi)部溫度差和濃度差減小，晶粒在短時(shí)間內(nèi)處于一個(gè)各向溫度差和濃度差較小的范圍，抑制其擇優(yōu)生長，有利于初生晶粒各個(gè)方向均勻生長，但攪拌速度也不是越高越好，過高的攪拌速度會(huì)導(dǎo)致漿料內(nèi)部過多卷氣，因此在保證漿料內(nèi)部卷氣量少的情況下，提高攪拌速度對半固態(tài)漿料組織的改善是有利的。

圖4 攪拌速度對7075 鋁合金半固態(tài)漿料中的α1-Al 晶粒特征影響Fig.4 Effect of stirring speed on the grain characteristics of α1-Alin in 7075 aluminum alloy semisolid slurry

2.2 攪拌時(shí)間對7075 鋁合金半固態(tài)漿料組織的影響

澆注溫度為660 ℃，空氣流量為4 L/s，攪拌速度為800 r/min，攪拌時(shí)間為15～40 s 的工藝條件下制備的7075 鋁合金半固態(tài)漿料顯微組織見圖5。圖6統(tǒng)計(jì)了不同攪拌時(shí)間下7075 鋁合金半固態(tài)漿料組織特征，可以看出，隨著攪拌時(shí)間由15 s 增加到25 s，α1-Al 的平均晶粒尺寸減小，圓整度提高；隨著攪拌時(shí)間繼續(xù)延長，α1-Al 晶粒尺寸有所增大且圓整度基本不變。這是由于在一定范圍內(nèi)延長攪拌時(shí)間（15～25 s）可提高熔體形核率，攪拌引起的強(qiáng)制對流促使晶核更多地分散于整個(gè)熔體，熔體的溫度場和成分場也越均勻，初生晶粒各向等軸生長，且晶粒受到機(jī)械攪拌和碰撞摩擦的幾率增大，有利于晶粒磨圓與球化，但是在ACSR 工藝制漿過程中，熔體內(nèi)部主要晶核來源是在舀料勺內(nèi)壁及攪拌桿外壁產(chǎn)生的大量晶核及氣冷攪拌產(chǎn)生的晶粒增殖。當(dāng)攪拌時(shí)間超過25 s后，晶核的數(shù)量與分散程度以及半固態(tài)漿料內(nèi)部的成分場和溫度場的均勻性難以繼續(xù)提高，且隨著攪拌時(shí)間的繼續(xù)延長，合金熔體不斷冷卻凝固，初生相會(huì)有一定程度的長大。

圖5 攪拌時(shí)間對7075 鋁合金半固態(tài)漿料顯微組織的影響Fig.5 Effect of stirring time on the microstructure of 7075 aluminum alloy semisolid slurry

圖6 攪拌時(shí)間對7075 鋁合金半固態(tài)漿料中的α1-Al 晶粒特征影響Fig.6 Effect of stirring time on the grain characteristics of α1-Alin in7075 aluminum alloy semisolid slurry

2.3 流變壓鑄和傳統(tǒng)壓鑄7075 鋁合金組織比較

傳統(tǒng)壓鑄與流變壓鑄7075 鋁合金的金相組織如圖7 所示，可以看出，傳統(tǒng)壓鑄7075 鋁合金組織中α-Al 為粗大枝晶，如圖7a 所示；流變壓鑄合金中存在大量細(xì)球形α1-Al，如圖7b 所示。對于傳統(tǒng)壓鑄，由于局部過冷作用，熔體首先在壓室內(nèi)壁上形核，隨熔體流動(dòng)，晶核進(jìn)入熔體內(nèi)部，一部分被過熱熔體重新熔化，另一部分則存活下來并逐漸長大，受過冷度梯度影響，這些晶核長大為樹枝晶，且分布不均勻。對于ACSR 流變壓鑄工藝，機(jī)械攪拌及氣體強(qiáng)冷的協(xié)同作用使熔體快速降溫到液相線溫度以下，依靠舀料勺內(nèi)壁和攪拌桿外壁為基底的非均勻形核需要的穩(wěn)定形核能小，易產(chǎn)生大量穩(wěn)定晶核。由于攪拌作用，這些晶核無法形成穩(wěn)定的凝固殼，在沖刷作用下游離到熔體內(nèi)部，為熔體結(jié)晶出細(xì)小圓整的非枝晶初生相準(zhǔn)備條件。根據(jù)生長動(dòng)力學(xué)計(jì)算，認(rèn)為初生晶粒球狀生長的條件是[13]：

式中：Rг為初生晶粒以球形方式長大的臨界半徑；λS和λL分別為固相和液相合金的熱導(dǎo)率；R*為初生晶粒的臨界半徑。處于過冷狀態(tài)下的熔體中會(huì)有部分晶核在舀料勺內(nèi)壁和攪拌桿上以樹枝晶的形式長大；然而，由于ACSR 處理的合金熔體處于動(dòng)態(tài)凝固，且具有局部相對均勻的成分場和濃度場，從而抑制枝晶擇優(yōu)生長；此外，在表面能作用下，游離枝晶以縮小表面積的趨勢生長，逐漸趨于球形[14]。

圖7 不同壓鑄方法下的7075 鋁合金金相組織Fig.7 Metallographic microstructures of 7075 aluminum alloy by different die-casting processes

鑄態(tài)下7075 鋁合金傳統(tǒng)壓鑄與流變壓鑄的SEM圖如圖8 所示，可以看出，傳統(tǒng)壓鑄和流變壓鑄7075鋁合金中的強(qiáng)化相T（AlZnMgCu）的分布狀態(tài)有著很大差異。T（AlZnMgCu）相是7075 鋁合金熔體凝固時(shí)在晶界處析出，T 相在晶界處分布較多，由于傳統(tǒng)壓鑄晶粒為粗大樹枝晶，因而在枝晶臂間也有部分T 相析出，另外，成形時(shí)的壓力作用會(huì)導(dǎo)致部分樹枝晶具有一定的方向性，進(jìn)而引起枝晶臂間的T 相分布具有一定方向性，這對鑄件的性能有較大影響[15]。對于流變壓鑄，由于漿料中的初生固相細(xì)化圓整，因此其凝固是各方向均勻進(jìn)行，所以T 相最后在晶界處較為均勻析出，從而相互連接形成網(wǎng)狀骨架，強(qiáng)化鋁合金基體。

2.4 流變壓鑄和傳統(tǒng)壓鑄7075 鋁合金拉伸性能比較

表2 為鑄態(tài)與T6 熱處理后傳統(tǒng)壓鑄與流變壓鑄7075 鋁合金力學(xué)性能的對比?？梢?，傳統(tǒng)壓鑄7075鋁合金無論強(qiáng)度還是伸長率，無論是否經(jīng)過T6 熱處理，均不及流變壓鑄7075 鋁合金。鑄態(tài)的7075 鋁合金ACSR 流變壓鑄試樣，其抗拉強(qiáng)度為351 MPa，屈服強(qiáng)度為254 MPa 和伸長率為3.9%，經(jīng)過T6 熱處理后，其抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度和伸長率分別可達(dá)547 MPa、494 MPa 和3.2%，伸長率有所降低，但抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度顯著提高，表明ACSR 流變壓鑄工藝制備的流變壓鑄合金可通過后續(xù)熱處理來大大提高其力學(xué)性能。另外，同傳統(tǒng)液態(tài)壓鑄7075 鋁合金相比，鑄態(tài)下流變壓鑄合金的抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度和伸長率分別提高了20%，10%，117%，T6 狀態(tài)下流變壓鑄合金的抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度和伸長率分別提高了10%，7%，113%，因此可得出ACSR 流變壓鑄成形7075 鋁合金相比于傳統(tǒng)壓鑄成形有著明顯的優(yōu)勢。

圖8 不同壓鑄方法下7075 鋁合金SEM 圖Fig.8 SEM images of 7075 aluminum alloy by different die-casting processes

傳統(tǒng)壓鑄與流變壓鑄7075 鋁合金在拉伸性能方面表現(xiàn)出的巨大差異，主要是由鑄件的顯微組織結(jié)構(gòu)形貌決定的，而其組織結(jié)構(gòu)形貌的差異，主要由于二者凝固與結(jié)晶的方式不同造成。首先，傳統(tǒng)壓鑄合金的晶粒尺寸遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于流變壓鑄合金；其次，較高的澆注溫度會(huì)造成金屬熔體紊流充型、凝固時(shí)易產(chǎn)生縮松縮孔等缺陷并加重7075 鋁合金的熱裂傾向[16]；另外，流變壓鑄7075 鋁合金中的T（AlZnMgCu）相均勻分布在α-Al 晶粒的晶界處，且相連形成網(wǎng)狀，強(qiáng)化基體，從而提升7075 鋁合金力學(xué)性能。

表2 傳統(tǒng)壓鑄與流變壓鑄7075 鋁合金拉伸性能Tab.2 Tensile properties of 7075 aluminum alloy by traditional die-casting and rheological die-casting processes

圖9 為T6 熱處理后傳統(tǒng)壓鑄與流變壓鑄7075鋁合金的拉伸斷口形貌。傳統(tǒng)壓鑄斷口中出現(xiàn)微裂紋和孔洞缺陷，且存在較多解理面，幾乎觀察不到韌窩的存在（見圖9a），表現(xiàn)出典型的脆性斷裂特征。流變壓鑄斷口中含有大量的撕裂棱和少量解理面，局部出現(xiàn)大量細(xì)小韌窩（見圖9b），其斷裂模式為局部塑性斷裂。

圖9 不同壓鑄方法下7075 鋁合金拉伸斷口形貌Fig.9 Fracture morphologies of 7075aluminum alloy tensile specimens by different die-casting processes

3 結(jié)論

1）對于ACSR 工藝制備7075 鋁合金半固態(tài)漿料，增大攪拌速度有利于α1-Al 晶粒的細(xì)化與球化，攪拌速度為800 r/min 時(shí)，α1-Al 的平均尺寸和形狀因子分別為51 μm 和0.83。

2）隨著ACSR 制漿工藝攪拌時(shí)間延長，α1-Al的平均晶粒尺寸先減小后增大，形狀因子先逐漸增大后基本保持不變。

3）與傳統(tǒng)壓鑄7075 鋁合金相比，ACSR 流變壓鑄合金組織細(xì)小、圓整且均勻；同時(shí)，ACSR 流變壓鑄合金具有更高的拉伸性能，T6 熱處理后，其抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度和伸長率分別為547 MPa、494 MPa和3.2%。