一種用于樣品前處理的加液儀控制系統(tǒng)設(shè)計(jì)

王正家 - 呂召雄 - 翟中生 -趙海濤 - 何嘉奇 - 王 超

(1. 湖北工業(yè)大學(xué)機(jī)械工程學(xué)院，湖北 武漢 430068；2. 現(xiàn)代制造質(zhì)量工程湖北省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湖北 武漢 430068；3. 湖北三環(huán)鍛造有限公司，湖北 襄陽 441000)

在化學(xué)分析中，樣品前處理是非常重要的步驟，常消耗60%的檢測時(shí)間[1-2]，且方法繁多，其中常用的方法有濕式消解、提取與富集、固相萃取等。當(dāng)采用濕式消解法進(jìn)行前處理時(shí)，常需要向樣品中加入試劑，而人工添加試劑誤差大，直接影響最后的分析結(jié)果。加液精度作為樣品前處理儀器的重要參考指標(biāo)，目前常用的減小加樣誤差的方法有使用高精度結(jié)構(gòu)件[3-4]和優(yōu)化控制算法[5-6]，前者提高機(jī)械結(jié)構(gòu)件的精度會(huì)使成本上升；后者當(dāng)待測試管中為固態(tài)樣本時(shí)，通過添加液面?zhèn)鞲衅鱽韮?yōu)化控制算法，又會(huì)使液面檢測產(chǎn)生誤差。

試驗(yàn)擬設(shè)計(jì)一種適合食品安全分析和質(zhì)量檢測的樣品前處理儀，結(jié)合傳統(tǒng)的加減速算法提出適合加液的電機(jī)控制模型，并對(duì)加液的誤差進(jìn)行分析與補(bǔ)償，以期提高前處理儀器的加液精度。

1 總體設(shè)計(jì)

1.1 控制要求

前處理儀控制系統(tǒng)以加注試劑為主要控制對(duì)象，需要完成對(duì)樣品位置的檢測與運(yùn)算、注射泵和超聲發(fā)生器等設(shè)備的控制，且具備精準(zhǔn)加液、超聲提取、自動(dòng)清潔、批量處理、人機(jī)交互、工業(yè)通訊等功能。

1.2 系統(tǒng)組成

如圖1所示，樣品前處理控制系統(tǒng)主要由操作部分、采集部分、控制部分、顯示部分及執(zhí)行部分組成。

該系統(tǒng)上位機(jī)主要進(jìn)行參數(shù)配置和當(dāng)前運(yùn)行狀況顯示，通過數(shù)據(jù)接口和下位機(jī)進(jìn)行通訊，發(fā)送操作指令等。使用PLC作為下位機(jī)[7-8]，與其相連接的硬件包含了步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)模塊、位置傳感器、注射泵、超聲發(fā)生器等，電機(jī)驅(qū)動(dòng)模塊用于驅(qū)動(dòng)步進(jìn)電機(jī)，傳感器用于行程定位和原點(diǎn)控制，注射泵用于試劑的定量抽取和注射，超聲發(fā)生器用于提高試劑與樣本之間反應(yīng)的效率，根據(jù)系統(tǒng)結(jié)構(gòu)及控制要求，選用的硬件型號(hào)及參數(shù)如表1所示。

圖1 控制系統(tǒng)結(jié)構(gòu)組成Figure 1 Structure of control system

1.3 總體結(jié)構(gòu)及工作原理

樣品前處理儀結(jié)構(gòu)見圖2，主要由注射泵1、X軸電機(jī)3、Y軸電機(jī)4、Z軸電機(jī)6、廢液槽5、加液針管7、超聲池8等組成。其工作原理是先在控制面板上設(shè)定待添加試劑的種類、劑量、加液方法及待處理的樣本序號(hào)。點(diǎn)擊啟動(dòng)按鈕，上位機(jī)將設(shè)定的參數(shù)有序地傳給PLC，PLC控制Z軸電機(jī)上升和注射泵抽取試劑，待Z軸達(dá)到指定位置后，控制X、Y軸電機(jī)移動(dòng)到指定的樣本上方，Z軸下降，注射泵通過加液管道供樣本試管定量加液。當(dāng)該樣本加液完成后，重復(fù)上述動(dòng)作，進(jìn)行下個(gè)樣本加液，直到完成所有樣本的同一種試劑添加，啟動(dòng)超聲，加快試劑與樣本之間的反應(yīng)速率，同時(shí)加液針管軸移動(dòng)到廢液槽中清洗，等待下次加液。

表1 系統(tǒng)硬件選型Table 1 System hardware selection

1. 注射泵 2. 拖鏈 3.Y軸電機(jī) 4.X軸電機(jī) 5. 廢液槽 6.Z軸電機(jī) 7. 加液針管 8. 超聲池

圖2 樣品前處理儀結(jié)構(gòu)圖

Figure 2 Structure diagram of the sample pretreatment instrument

2 控制系統(tǒng)設(shè)計(jì)

2.1 控制方案設(shè)計(jì)

樣品前處理儀器功能的實(shí)現(xiàn)，基于下位機(jī)控制系統(tǒng)PLC對(duì)樣品前處理流程的自動(dòng)化控制，在樣品前處理流程中，可將執(zhí)行部件按功能劃分為三維運(yùn)動(dòng)模塊、加液模塊及超聲模塊3部分。前處理儀器工作流程為通過上位機(jī)操作界面設(shè)置運(yùn)動(dòng)參數(shù)及要加液的工位，然后上位機(jī)將設(shè)置的參數(shù)轉(zhuǎn)化成對(duì)應(yīng)的指令，并發(fā)送給PLC，PLC接受到指令后分析其指令中包含的坐標(biāo)信息，然后PLC有序地控制X、Y、Z軸電機(jī)將注射針管移動(dòng)到相應(yīng)的試管上方，同時(shí)PLC控制多個(gè)注射泵開入口閥、抽液、開出口閥、推液體，待該工位加液完成后，將完成的消息反饋給上位機(jī)，上位機(jī)重新給下位機(jī)發(fā)送指令，使其反復(fù)運(yùn)行。

2.2 加液控制

加液的運(yùn)動(dòng)控制是前處理儀器實(shí)現(xiàn)精準(zhǔn)加液的關(guān)鍵，要求穩(wěn)定運(yùn)行、高精度定位。在傳統(tǒng)的加減速控制方法中，直線加減速和指數(shù)加減速在過渡節(jié)點(diǎn)都存在加速度突變的情況，不適合高精度加液，而S型曲線則能很好地避免這種突變現(xiàn)象，為此在針對(duì)泵的加液控制上提出了一種優(yōu)化后的S型加減速控制方式，使其更適合加液控制。

圖3 S型曲線加減速法的速度、加速度、加加速度曲線圖

Figure 3 Velocity, acceleration, and jerk curves of the S-curve acceleration and deceleration method

當(dāng)采用非接觸式加樣方式加液時(shí)，減速階段的停止速度Ve和加速度都會(huì)對(duì)加液的精度產(chǎn)生影響，若加液結(jié)束時(shí)Ve過小會(huì)導(dǎo)致加液針口上有液滴未脫落，影響加液的精度，同時(shí)減速階段的加速度越大，越容易克服黏滯力和張力，但過大則會(huì)導(dǎo)致電機(jī)失步[9]，故在減速階段需要選擇合適的Ve和加速度。傳統(tǒng)的S型加減速模型，其加速度在加減速的始、末位置數(shù)值為0[10]，但在加液過程中其減速階段需要具有一定的加速度才能更好地使液滴脫落，則優(yōu)化后的S模型主要規(guī)劃分為6階段，整個(gè)過程包括：加加速、勻加速、減加速、勻速、加減速、勻減速。

其加速度J關(guān)于時(shí)間t的表達(dá)式如(1)所示。

(1)

式中：

Jmax——最大加加速度，m/s3；

Amax——最大加速度，m/s2。

對(duì)式(1)各個(gè)階段加速度進(jìn)行積分，可以得到其相應(yīng)階段的速度表達(dá)式如(2)所示。

v(t)=

(2)

這種方法在加速階段避免了柔性沖擊，平滑性好，在減速階段有效地防止了針尖掛液，保證了加液的精度。

3 系統(tǒng)軟件設(shè)計(jì)

3.1 上位機(jī)程序及界面設(shè)計(jì)

全自動(dòng)樣品前處理儀是集自動(dòng)化控制、系統(tǒng)監(jiān)控、數(shù)據(jù)記錄、參數(shù)配置等一體的儀器。在控制系統(tǒng)中上位機(jī)作為用戶和下位機(jī)之間的橋梁，需要其在工作中能穩(wěn)定可靠地處理用戶的請(qǐng)求，且能及時(shí)地處理和收發(fā)數(shù)據(jù)，并提供友好的操作界面，因此選用LabVIEW作為開發(fā)軟件[11]。其主控界面如圖4所示，包含操作記錄、儀器狀態(tài)、儀器配置、方法編制等模塊。操作記錄是對(duì)操作員身份進(jìn)行核對(duì)以及權(quán)限的管理，儀器狀態(tài)用于儀器工作過程中其工作狀態(tài)的顯示和報(bào)警檢測。儀器配置是對(duì)加液工作中的工藝參數(shù)的設(shè)定，包括注射器規(guī)格選擇、泵數(shù)選擇以及閥口對(duì)應(yīng)的試劑選擇，方法編制是對(duì)前處理過程中加液方法的編寫。

圖4 主控界面Figure 4 Main control interface

3.2 下位機(jī)PLC主程序設(shè)計(jì)

在前處理儀器軟件中，下位機(jī)的主要工作是控制執(zhí)行元件來完成相應(yīng)的動(dòng)作和接收檢測元件的信號(hào)。當(dāng)前處理儀器運(yùn)行時(shí)，先對(duì)程序進(jìn)行初始化，并設(shè)定通訊參數(shù)，然后下位機(jī)程序處于等待狀態(tài)，待上位機(jī)數(shù)據(jù)發(fā)送過來后，PLC判斷和對(duì)比指令，若有誤則輸出報(bào)警，無誤則PLC控制步進(jìn)電機(jī)和注射泵以及超聲發(fā)生器進(jìn)行協(xié)同工作，待加液完成后儀器回到初始化位置，等待下一輪工作信號(hào)，程序循環(huán)執(zhí)行。

4 試驗(yàn)誤差分析及補(bǔ)償

4.1 試驗(yàn)精度分析

在加液過程中，根據(jù)經(jīng)驗(yàn)數(shù)據(jù)和測試結(jié)果發(fā)現(xiàn)，影響加液精度的因素有管路兩端壓強(qiáng)差、進(jìn)液管的長度、泵運(yùn)行的速度、加液針尖的掛液量以及管徑等，通過對(duì)加樣管路的流動(dòng)特性、其液體的流動(dòng)狀態(tài)，以及其他影響因素的分析研究來提高加液精度，從而制定控制補(bǔ)償方案。

流體流動(dòng)時(shí)因存在黏性而具有兩種不同的流態(tài)，分別為層流和紊流，可通過雷諾數(shù)作為流態(tài)判別標(biāo)準(zhǔn)，雷諾數(shù)Re可由式(3)確定。

(3)

式中：

ρ——液體密度，kg/m3；

υ——液體速度，m/s；

μ——液體黏度，Pa·s；

d——管路直徑，m。

將相關(guān)參數(shù)代入式(3)求得雷諾參數(shù)Re>2 300，因此確定管路中的流動(dòng)狀態(tài)為紊流。在紊流狀態(tài)下求出管路中的沿程和局部壓力損失，其中沿程壓力損失為：

(4)

式子：

Δpλ——沿程壓力損失，Pa；

L——管路長度，m；

λ——沿程阻力系數(shù)。

當(dāng)因液體在流經(jīng)過管道的彎頭、接頭、閥口等處時(shí)液體流速大小和方向會(huì)發(fā)生變化，由此造成的局部壓力損失為：

(5)

式中：

Δpe——局部壓力損失，Pa；

ξ——局部阻力系數(shù)。

由于管路中相鄰兩個(gè)產(chǎn)生局部壓力損失的接頭、彎管、變徑之間的距離遠(yuǎn)大于管路直徑(約20倍)，故管路中所有的局部壓力損失之和：

∑Δpe=∑Δpλ+∑Δpζ。

(6)

通過式(4)、(5)可知管徑、管路長度及速度都會(huì)影響其加液精度。圖5為儀器在管徑和管路長度一定時(shí)，4種不同泵運(yùn)行速度的加液精度曲線圖，從中可以看出加液體積越大其加液精度越高，且相同體積下泵運(yùn)行速度也會(huì)對(duì)其加液精度造成影響。

圖5 不同速度下的加液精度Figure 5 Feeding precision at different speeds

4.2 加樣的誤差補(bǔ)償

在加液過程中泵運(yùn)行速度越慢其產(chǎn)生的噪聲越大且在速度從600變?yōu)?00時(shí)有明顯的變化，為了滿足精度要求和加液效率的同時(shí)保證其設(shè)備的使用壽命，則選取泵的運(yùn)行速度為600作為默認(rèn)速度，并分析該速度下理論體積與實(shí)際體積之間的函數(shù)關(guān)系。通過觀察原始數(shù)據(jù)的曲線并對(duì)其分別進(jìn)行了線性擬合、拋物線擬合、指數(shù)擬合，并將3種擬合函數(shù)得出的數(shù)據(jù)分別代入式(7)，對(duì)比其決定系數(shù)R2，發(fā)現(xiàn)線性擬合、拋物線擬合相比指數(shù)擬合的擬合程度更好。

(7)

式中：

yi——實(shí)際測的體積，mL；

f(xi)——擬合曲線計(jì)算出的體積，mL。

分析線性擬合、拋物線擬合的函數(shù)關(guān)系與原函數(shù)之間的誤差，如圖6所示，發(fā)現(xiàn)在不同加液體積下，其兩種擬合的函數(shù)關(guān)系與原曲線的之間的誤差各有高低，為了更好地達(dá)到精度要求，其輸入與輸出體積的函數(shù)關(guān)系則采用分段函數(shù)來表示：

f(x)=

(8)

式中：

x——用戶輸入體積，mL；

y——儀器輸出體積，mL。

為了使程序滿足加液精度要求，通過求上述分段函數(shù)[式(8)]將其換算成試驗(yàn)的補(bǔ)償函數(shù)，并將其錄入到程序中，從而提高加液精度，為了提高試驗(yàn)的可靠性和準(zhǔn)確性，在不同體積下各進(jìn)行了10次試驗(yàn)，結(jié)果如表2所示。

由表2可以看出：樣品前處理儀器控制系統(tǒng)的加液誤差在±0.5%之內(nèi)，提高了前處理儀器的劑量精度，符合設(shè)計(jì)標(biāo)準(zhǔn)(±1.0%)。

圖6 擬合函數(shù)與原數(shù)據(jù)的誤差圖

Figure 6 Error diagram of fitting function and original data

表2 精度試驗(yàn)結(jié)果表Table 2 Table of precision test results

5 結(jié)語

設(shè)計(jì)的儀器運(yùn)用了電器控制及傳感器等技術(shù)，該儀器的核心控制部件為PLC主控單元，操作部分是LabVIEW在工控機(jī)上機(jī)編寫的人機(jī)界面，具有多個(gè)工藝流程，設(shè)計(jì)合理，界面直觀化和人性化設(shè)計(jì)，且自動(dòng)化程度高，能同時(shí)處理多個(gè)樣品，提出一種適合加液的電機(jī)控制模型，并對(duì)加樣結(jié)果進(jìn)行了誤差分析和補(bǔ)償，提高了加液精度。由于該儀器采用超聲發(fā)生器來加快反應(yīng)，但僅僅只負(fù)責(zé)通斷，沒有對(duì)超聲功率進(jìn)行控制，若采用算法對(duì)不同加樣試劑和超聲池水位給予對(duì)應(yīng)功率的超聲，能更好地縮短反應(yīng)時(shí)間，再次提高處理效率。