鹽巖巴西劈裂損傷愈合特性實驗研究

姜德義，蔣昌奇，陳 結?，康燕飛，劉 偉，杜 超

1) 重慶大學煤礦災害動力學與控制國家重點實驗室，重慶 400044 2) 重慶大學資源及環(huán)境科學學院，重慶 400044

隨著我國經(jīng)濟的不斷發(fā)展，對能源的需求不斷增加.為了滿足能源安全與能源調峰等的需求，我國在江蘇金壇率先建立了一批鹽穴儲庫.截止2017年，中鹽金壇已經(jīng)有近30個鹽穴用于儲存天然氣，總儲量達到了1.1億立方米[1].另外，由于鹽巖在我國大量賦存，每年采鹽都會形成大量的溶腔，不僅有引發(fā)地表沉降等地質災害的危險，也浪費了大量的地下空間.研究表明，鹽巖具有低孔低滲的特性和良好的穩(wěn)定性，是儲存石油、天然氣、放射性廢棄物等的理想場所[2-4].不管是哪種地下儲庫，在開挖建設中，不可避免的會對圍巖產(chǎn)生擾動并在腔體周圍形成開挖擾動區(qū)（EDZ）[5].相比與其他地下儲庫，鹽巖的自愈合特性使得鹽穴可以自發(fā)地修復損傷，從而降低滲透率并提高穩(wěn)定性.因此，大力發(fā)展鹽穴儲庫的建設有助于變廢為寶，合理利用地下空間.

國外對鹽巖損傷愈合的研究起步較早，已經(jīng)取得了一定的成果.在損傷愈合的機理方面，現(xiàn)在主要提出了三種，一是Chan等[6]提出的鹽巖通過彈性變形、塑性流動等純粹的機械作用，使得裂隙閉合、強度恢復，產(chǎn)生愈合效果；二是Smith和Evans[7]、Urai等[8]、Cinar等[9]提出的由于表面能降低驅動的擴散導致愈合，這使得鹽巖裂隙發(fā)生頸縮，最終形成一個個孤立的管道或球狀流包體，從而減低滲透率并提高強度；三是Peach等[10]、Ter Heege等[11]提出的通過再結晶作用產(chǎn)生新的晶體，通過晶界遷徙實現(xiàn)裂隙的愈合.Houben等[12]研究了鹽巖裂隙表面的吸附水膜，并通過觀察其干涉條紋來表征裂隙尖端的遷移，構建了吸附水膜厚度與裂隙尖端遷移的數(shù)學模型，發(fā)現(xiàn)吸附水膜的厚度與裂隙尖端遷移速度呈正相關.Zhu和Arson[13]基于連續(xù)損傷力學，提出了鹽巖的損傷愈合模型，模擬了包括拉伸加載、壓縮卸載、蠕變愈合及在加載路徑，預測了隨時間和溫度增加的愈合效率.Koelemeijer等[14]通過測量帶有吸附水膜的鹽巖裂隙表面阻抗，研究了鹽巖晶體表面擴散率隨濕度的變化關系，濕度越大、鹽巖裂隙水膜的厚度越厚，使得鹽巖晶體的裂隙表面擴散率越大.

相比之下，國內關于鹽巖的研究主要集中在鹽巖的物理力學性質方面[15-17]，對鹽巖自愈合的研究起步較晚，相關成果較少.康燕飛等[18]研究了不同溫度條件下恢復的鹽巖的力學性質和聲發(fā)射特性，發(fā)現(xiàn)損傷恢復鹽巖的單軸抗壓強度隨著溫度升高而增強.姜德義等[19]對剪切損傷鹽巖的損傷愈合效果進行了評估，指出以7 d為界，鹽巖的損傷愈合分為長期和短期，7 d以內鹽巖的強度恢復較快.梁衛(wèi)國等[20]研究了高溫再結晶對剪切損傷鹽巖的影響，發(fā)現(xiàn)隨溫度升高鹽巖試件的剪切強度升高，內摩擦角增大但黏聚力恢復不明顯.向高等[21]研究了不同圍壓和保壓時間對鹽巖損傷愈合的影響，認為在一定范圍內，圍壓和保壓時間對鹽巖愈合都有促進作用，圍壓越大，鹽巖快速恢復階段所需的時間越短，強度恢復越快.

以上研究從機理和現(xiàn)象的方面揭示了鹽巖的損傷愈合特性，為鹽巖損傷愈合特性的研究起到了引導作用，其中國外主要研究愈合的細觀機理，國內著眼于愈合的宏觀表現(xiàn)，但之前的實驗主要以力學強度作為損傷愈合判斷的依據(jù)，而實驗中由于應變硬化等的影響，難以真實反映鹽巖的損傷愈合情況.因此，本文設計了巴西劈裂鹽巖的愈合實驗，以滲透率的變化作為鹽巖損傷愈合判斷的依據(jù)，同時在無應力條件下愈合防止了單純壓密作用帶來的影響.實驗研究了損傷鹽巖在不同時間和濕度的損傷愈合規(guī)律.并通過掃描電子顯微鏡（SEM）對愈合后的試樣進行觀察，總結了鹽巖損傷愈合的細觀規(guī)律，希望為鹽巖損傷愈合特性對鹽巖溶腔的穩(wěn)定性影響提供實驗理論依據(jù).

1 實驗條件與方法

1.1 實驗設備與條件

本次試驗使用的是AG-250KN IS型電子精密材料試驗機配合模具進行巴西劈裂加載，試驗機最大軸向荷載為250 kN，加載速率范圍為0.0005～1000 mm·s-1.滲透率測試使用的是重慶大學煤礦災害動力學與控制國家重點實驗室自主研發(fā)的巖心孔滲自動測定儀，具體見圖1.

圖1 實驗設備Fig.1 Experimental facilities

1.2 試樣制備

本次試驗采用的是取自巴基斯坦某鹽礦的高純度天然鹽巖，其中NaCl質量分數(shù)大于98%.將試件打磨成直徑50 mm，高25 mm的圓柱體，試件兩端面的不平整度小于0.05 mm，端面與試件軸線垂直，偏差小于0.25°，符合巖石力學試驗規(guī)范的要求，加工好的試件如圖2所示.

圖2 實驗試件Fig.2 Experimental specimens

1.3 實驗方案

濕度和時間都是影響鹽巖損傷愈合的重要因素，為了研究鹽巖在不同時間和濕度下的損傷愈合效果，制定了以下的實驗步驟.

①首先取鹽粉于烘干箱中，在105 ℃下烘干72 h，然后將烘干的鹽粉加水配成0%、3%、6%、9%、12%和15%含水率的濕潤鹽粉，其中鹽粉含水率=（水的質量/干鹽粉的質量）×100%，用以提供鹽巖愈合的不同濕度環(huán)境.

②將之前制備的標準試件進行巴西劈裂實驗至剛好破壞，形成鹽巖初始破壞損傷，其實驗加載速率為5 kN·min-1.通過巖心孔滲自動測定儀（圍壓設置為5 MPa）測量損傷后試件的滲透率作為愈合前的滲透率.

③將完成測量后的試件分為6組，分別放入不同含水率的鹽粉中愈合，在7、15、30、60和120 d取出試件，詳見表1.需要說明的是，為了維持鹽巖愈合的濕度環(huán)境，每天稱量濕鹽粉的質量進行補水，維持濕度恒定不變.

④為防止水分堵塞孔隙造成滲透率測值偏小，將取出的試件放入烘干箱中烘干24 h，隨后在5 MPa的圍壓下測量其滲透率記錄為愈合后滲透率，為了避免烘干過程對后續(xù)愈合過程的影響，每個時間點采用一個全新的試件進行測試，通過對比試件愈合前后滲透率的變化，研究時間和濕度對鹽巖損傷愈合的影響.

表1 實驗方案Table 1 Experimental scheme

2 實驗結果及分析

2.1 相關參數(shù)及實驗結果

在鹽穴地下儲庫安全性研究中，密閉性是一個重要的因素，保障儲氣庫不泄露，對鹽穴儲庫的密閉性評價有重要意義[22].因此，本次實驗中以氮氣測試的鹽巖滲透性來表征鹽巖的損傷愈合程度.需要說明的是：實驗所用鹽巖的初始滲透率小于1×10-20m2，損傷滲透率為0.8×10-15～4×10-15m2，由于其初始滲透率遠遠小于損傷滲透率，因此近似地將初始鹽巖視為不滲透.

在本次試驗中，使用損傷面積來表達損傷變量，將任意時刻的鹽巖剖面面積A分為未破壞部分Aud，損傷后未愈合部分Auh和愈合部分Ah，即：

其中，由于初始鹽巖被視為不滲透，即完整無損傷，所有損傷部分均來自實驗中巴西劈裂拉伸破壞.Ad為損傷部分的面積，為巴西劈裂實驗造成的損傷.

定義損傷為D，表示損傷部分占總面積的比例；定義愈合程度為H，表示愈合部分占損傷部分面積的比例，即：

考慮損傷鹽巖愈合前后滲透率的變化，可以得出：

其中，Kpd為鹽巖愈合后測得滲透率，Kp為鹽巖愈合前測得滲透率.

聯(lián)立（1）～（3）式，可以得到鹽巖的損傷愈合程度H為：

其中，H為愈合度，表征鹽巖損傷愈合效果的好壞，在本文中，是指在鹽巖損傷愈合實驗中，假定鹽巖初始無損傷，全部損傷都是實驗引發(fā)的前提下，鹽巖的損傷中愈合的部分占總損傷的比例.

實驗結果如表2所示.

2.2 濕度條件對鹽巖自愈合效果影響分析

根據(jù)鹽巖損傷愈合的機理，不管是擴散效應還是再結晶作用都需要水的參與.因此，研究濕度對鹽巖損傷愈合的效果影響是有必要的.

表2 自愈合實驗結果Table 2 Experimental results of self-healing

通過實驗，結果如圖3所示.

圖3 不同時間點鹽巖含水率與損傷愈合度關系圖Fig.3 Moisture content-healing degree curves of salt rock damage healing under different time points

根據(jù)圖3可以看出，在任何一個時間點上，隨著濕度的增加，鹽巖的損傷愈合效果逐漸增強，滲透率逐漸減小.這是由于鹽巖損傷愈合過程中，裂隙尖端的閉合及再結晶作用都依賴表面水膜的運輸作用，濕度越大，則表明水分越充足.根據(jù)Houben等[12]的研究，發(fā)現(xiàn)裂隙尖端的移動速度與吸附水膜的厚度呈正相關.也就是說，較大的濕度能使裂隙表面產(chǎn)生更厚的吸附水膜，從而加快裂隙表面的物質運輸，加快鹽巖的損傷愈合速度.

同樣，從圖3中可以看到，在含水率為0%的鹽粉中愈合的損傷鹽巖從7 d到120 d的愈合度都很小，最大只有3.04%，甚至出現(xiàn)了負數(shù).這是由于在無水環(huán)境中愈合的損傷鹽巖，無法形成吸附水膜進行物質運輸，使得愈合度基本為0.同時，實驗中不可避免地存在著一些測試誤差，使得這批損傷鹽巖的愈合度在0左右波動，因此出現(xiàn)了負數(shù).

另外，鹽巖的損傷愈合速率能有效表征鹽巖損傷愈合的快慢[23]，鹽巖的損傷愈合度增長率如圖4所示，該曲線表示鹽粉含水率與愈合度關系擬合曲線的斜率（增長率）.

圖4 不同時間點鹽巖含水率與損傷愈合度增長率關系圖Fig.4 Moisture content-healing degree growth rate curves of salt rock damage healing under different time points

從圖4中可以看到，鹽巖的損傷愈合度增長率隨含水率的增加而快速下降，在含水率為9%處增長率基本小于1%.相對比下，時間越長，其初始增長率越大但不明顯.對比各個濕度的鹽巖損傷愈合效果實驗數(shù)據(jù)可以發(fā)現(xiàn)，從0%到3%，鹽巖的損傷愈合效果提高較多，提高了65.66%～89.16%.而從3%到15%，鹽巖的損傷愈合效果提高較少，只提高了7.43%～25.74%.這是由于在0%含水率的鹽粉包裹下，損傷試件沒有水的支撐，無法形成吸附水膜，也就無法進行物質轉移，擴散效應和再結晶作用都基本沒有發(fā)生，因此這批試件的損傷愈合效果基本為0.而只要存在著較少的水分，損傷鹽巖便可以形成吸附水膜進行物質運輸，僅僅3%的含水率使得鹽巖的愈合度大幅度提高，證明了水分對于鹽巖損傷愈合的重要性.然而，由于裂隙本身寬度較小，加上表面張力的限制，吸附水膜的厚度無法無限制地增長，可以看到，從3%到15%，增加的濕度對于愈合度的增長影響已經(jīng)減弱，證明損傷鹽巖中的吸附水膜已經(jīng)基本達到極限，再增加濕度難以進一步促進愈合效果.

2.3 時間條件對鹽巖自愈合效果影響分析

除了濕度，時間同樣是影響鹽巖損傷愈合效果的重要因素，時間與愈合度關系如圖5所示，其增長率如圖6所示，該曲線表示時間與愈合度關系擬合曲線的斜率（增長率）.

圖5 不同含水率鹽巖損傷愈合時間與愈合度關系圖Fig.5 Time-healing degree curves of salt rock damage healing under different moisture contents

圖6 不同含水率鹽巖損傷愈合時間與愈合度增長率關系圖Fig.6 Time-healing degree growth rate curves of salt rock damage healing under different moisture contents

結合圖3和圖5可以看到，除了在含水率為0%的鹽粉中愈合的鹽巖試件，其他鹽巖的損傷愈合效果隨著時間的增長逐漸增強.濕度越大，初期的愈合效率越高，愈合度的增大在前15 d的時間內速度較快，在15 d到30 d速度逐漸降低，30 d到120 d基本沒有繼續(xù)增大.

從圖6中可以更直觀地看到，隨著時間的增加，鹽巖的損傷愈合度增長率呈指數(shù)下降，在30 d的時間點上已經(jīng)小于1%，表明之后的時間里鹽巖的損傷愈合很少.這是由于在剛開始損傷愈合的15 d內，由于加載損傷，損傷鹽巖存在著較多的微裂隙并積累了較多的內應力，在擴散效應和再結晶作用的影響下，微裂隙逐漸閉合，使得損傷鹽巖滲透率降低.而在30 d到120 d的時間段里，由于損傷鹽巖的內應力基本釋放完畢，微裂隙基本閉合，剩下的都是較大的張開裂隙，在沒有施加壓力的情況下，這些裂隙的愈合是十分困難的，因此表現(xiàn)出這段時間基本沒有繼續(xù)愈合.

3 鹽巖損傷愈合細觀研究

為了更好地理解鹽巖的損傷愈合，有必要對鹽巖的損傷愈合細觀機理進行研究.本次實驗在已有理論的基礎上，通過掃描電子顯微鏡（SEM）對損傷愈合鹽巖進行掃描，探究了鹽巖損傷愈合的細觀機理.

通過電鏡觀察，發(fā)現(xiàn)了如下的幾種愈合結構：

（1）寬裂隙內部的重結晶愈合，如圖7所示.從圖中可以看到，寬裂隙內部存在著大量的重結晶晶體，形成了一片表面凹凸不平的愈合結構.根據(jù)Houben等[12]的研究，這是由于鹽巖在有水環(huán)境中愈合時，在表面能降低的驅動下，鹽巖不斷溶解并通過吸附水膜運輸，最終在裂隙底部重結晶逐漸填充裂隙，形成了圖中的愈合結構.通過這個愈合結構的作用，鹽巖裂隙兩端被連接在一起，使得整體上體現(xiàn)為強度增加，滲透率降低.

（2）窄裂隙表面的覆蓋愈合，如圖8所示.從圖中可以看到，窄裂隙表面存在著一些雜亂的網(wǎng)狀結晶愈合結構.這是由于在鹽巖損傷破壞后，裂隙周圍的破碎晶體在水的作用下，通過溶解結晶的方式向裂隙中心流動，最后相互連接，形成了圖中所示的網(wǎng)狀結構.由于這種結構的存在，裂隙被粘連在一起，提高了鹽巖的強度.同時，愈合結構堵塞了裂隙，使得滲透率降低.

（3）寬裂隙中部的結晶愈合，如圖9所示.從圖中可以看到，裂隙中部存在一個凸起的結構連接了裂隙兩端.根據(jù)劉劍興[24]的研究，這是由于該處存在著雜質或結構缺陷等因素，大大降低了成核的能量位壘，使得該處優(yōu)先于其他地方發(fā)生了非均勻成核，最終成核生長形成了連接裂隙的結晶愈合結構.從而降低了裂隙的連通性，使得強度增加，滲透率降低.

圖7 寬裂隙內部重結晶愈合Fig.7 Internal recrystallization of wide cracks healed

圖8 窄裂隙表面覆蓋愈合Fig.8 Surface coverage of narrow cracks healed

圖9 寬裂隙非均勻成核結晶愈合Fig.9 Nonuniform nucleation in the middle part of large cracks healed

從圖7、圖8、圖9可以看到，雖然愈合結構的形貌各不相同，但都是由于擴散效應引起的重結晶形成的.這是由于本次實驗中既沒有施加壓力閉合需要的外部壓力，又缺少再結晶作用需要的高溫環(huán)境，而水分的存在使得鹽巖發(fā)生了擴散愈合，擴散效應導致的愈合是本次實驗中鹽巖損傷愈合的主導因素.通過擴散重結晶，愈合結構連接了裂隙兩端并降低了裂隙連通性，這就是愈合后測得滲透率大幅度降低的原因.

4 結論

（1）損傷鹽巖在一定的條件下會發(fā)生愈合.在實驗范圍內，鹽巖的損傷愈合效果隨著愈合環(huán)境中濕度的增加和時間的增長，呈現(xiàn)逐漸增加的趨勢.

（2）鹽巖的損傷愈合效果隨濕度和時間的增長率呈指數(shù)衰減，鹽粉含水率從0%到3%，時間從0 d到15 d，鹽巖的損傷愈合速率較快.之后更大的鹽粉含水率和更長的時間對鹽巖損傷愈合效果影響不大.

（3）在沒有施加外力的情況下，在含水率為0的干燥環(huán)境中愈合的試件由于不能形成吸附水膜進行物質運輸，其愈合效果基本為0，且不隨時間增長而增加.

（4）本次實驗中發(fā)現(xiàn)了3種鹽巖損傷愈合的細觀結構：在寬裂隙中，裂隙內部重結晶形成愈合結構連接裂隙兩端；在窄裂隙中，裂隙表面形成網(wǎng)狀愈合結構連接裂隙兩端；寬裂隙中部存在著非均勻成核形成的愈合結構連接裂隙兩端.