釩合金粉末氮化工藝研究

盧永杰，李東明，孟旭光，程立明，楚 磊，趙 然

（河鋼承德釩鈦新材料有限公司釩鈦事業(yè)部，河北 承德 067000）

在含氮鋼冶煉時，為了準確控制氮含量多以氮化鐵合金或氮化物的形式進行氮的合金化。氮化釩鐵是一種較為新穎的釩合金添加劑，與碳化釩、氮化釩相比有比重大、有利于合金元素吸收的優(yōu)勢，與釩鐵相比有含氮高可以減少釩鐵用量的優(yōu)勢。

本文利用固態(tài)法和燒結法，將釩鐵生產過程產生篩下物及釩氮合金粉末，通過篩分球磨后，混合料在推板窯內氮化，產出不同品位和含氮量的氮化釩鐵。研究同一推板窯內釩合金粉末粒度、布料厚度、釩合金粉末配比對釩合金粉末氮化效果的影響。

1 實驗部分

1.1 推板窯參數(shù)

30m全自動全密封單推板氮氣氛保護窯，型號：RAN15-32*3000*25/UM，額定功率：580kw。根據(jù)不同區(qū)域設定不同加熱溫度，溫度區(qū)間為0℃～1500℃，實際溫度在0℃～1450℃，氮氣流量設定1區(qū)～7區(qū)、8區(qū)～16區(qū)、冷卻區(qū)設定氮氣流量分別為 ：4m3/h、4.5m3/h、5.5m3/h。

1.2 實驗原料及條件

1.2.1 實驗原料

在河鋼承鋼釩鈦事業(yè)部現(xiàn)有條件下，直接提取釩鐵作業(yè)區(qū)FeV50和FeV80破碎產生的篩下物（0㎜～5㎜），以及氮化釩作業(yè)區(qū)氮化釩包裝篩下物（0㎜～5㎜），成分見表1和表2。

表1 中釩鐵和高釩鐵篩下物原料分析表

表2 氮化釩篩下物粉末

1.2.2 實驗工藝

將FeV50和FeV80破碎產生的篩下物（0㎜～5㎜）以及氮化釩包裝篩下物（0㎜～5㎜）產生的粉末篩分球磨。工藝流程如圖1。

圖1 釩合金粉末推板窯氮化工藝流程圖

1.3 氮化原理

在推板窯內氮化的主要反應有：

2V（s）+N2（g）=2VN（s）△GoT=-348694+166.27J/mol

在推板窯內氮化，氮化粉料里含有一定的碳化釩，因此會發(fā)生次要反應有：

2VC（s）+N2（g）+2CO2（g）=2VN（s）+4CO（s）

1.4 實驗結果及分析

1.4.1 配比和布料厚度相同，粒度不同氮化效果及分析

在同一推板窯內氮化，釩合金粉末配比（FeV50：FeV80：VN=7：2：1）和布料厚度（5Kg厚度10mm）相同，粒度分別是100目、80目、60目、40目、20目，一種粒度兩個平行樣品。

表3 配比和布料厚度相同，粒度不同氮化數(shù)據(jù)統(tǒng)計及分析

如表3所示，80目及以上粒度時，釩合金粉末混合料氮化后產出的氮化釩鐵，釩含量穩(wěn)定在48.0～49.0之間，氮含量穩(wěn)定在10.0～11.0之間，氮化效果良好，碳含量穩(wěn)定在0.8～1.1之間，碳含量較低。60目及以下粒度時，氮化釩鐵的釩含量在47.0～50.0之間，釩波動較大，但氮含量穩(wěn)定在9.0～10.0之間，氮化效果較好，碳含量普遍高于1.6，碳含量較高。

由此可以得出，在同一條件下，80目及以上粒度的釩合金粉末氮化效果最好，考慮到100目比80目合金粉末的加工費用高，因此確定80目為最佳實驗粒度。

1.4.2 粒度和配比相同，布料厚度不同氮化效果及分析

在同一推板窯內氮化，釩合金粉末配比（7：2：1）和粒度（80目）相同，布料量10Kg、7.5Kg、5.0Kg、2.5Kg，對應同一石墨料罐中的布料厚度分別是20mm、15mm、10mm、2.5mm。

表4 粒度和配比相同，布料厚度不同氮化數(shù)據(jù)統(tǒng)計及分析

據(jù)表4所知，布料厚度20mm和15mm，氮化后氮含量基本在7.00～8.11之間，這兩個布料厚度下氮化效果沒有明顯差距。布料厚度10mm和5mm，氮化后氮含量基本在10～11之間，相對于20mm和15mm的厚度，氮化效果較好。但是在這兩個布料厚度下氮化效果沒有明顯差距。

總體上隨著布料厚度的減小，氮化效果增加，但是布料厚度在15mm與10mm的時候氮化效果差距明顯。

圖2 布料厚度15mm的氮化釩鐵餅

圖3 布料厚度10mm的氮化釩鐵餅

圖3 布料厚度15mm的氮化釩鐵碎塊，該成品化學成分中碳含量高，氮含量低，斷面內有黑色合金粉末，氮化效果差。圖4布料厚度10mm的氮化釩鐵碎塊，該成品化學成分碳含量低，氮含量高，且斷面均勻分布土黃色的氮化釩鐵。通過15mm與10mm氮化釩鐵化學成分和斷面對比分析，造成氮化效果差異的主要原因是物料厚度大，內部的部分合金粉末未參與氮化反應。

通過表4中5、6、7、8四個樣的分析結果可看出，10mm與5mm布料厚度產出的氮化釩鐵，平均氮含量基本相同。

綜上，在同一條件下，并且結合單罐產量高和總加工成本低的綜合分析，布料厚度小于10mm，性價比最高，因此確定10mm布料厚度為最佳實驗布料厚度。

1.4.3 粒度和布料厚度相同，配比不同氮化效果及分析

在同一推板窯內氮化，釩合金粉末粒度（80目）和布料厚度（10mm）相同，分別固定一種合金粉末的量，進行了三組對比實驗。

（1）粒度和布料厚度相同，VN合金粉末的比例10%不變。粒度和布料厚度相同，固定VN合金粉末的比例10%不變，其中FeV50合金粉末按照10%的比例由70%遞減至20%，F(xiàn)eV80合金粉末按照10%的比例由20%遞增至70%。

表5 粒度和布料厚度相同，固定VN合金粉末不變，配比不同氮化數(shù)據(jù)統(tǒng)計及分析

據(jù)表5可以看出，在同一條件下，粒度和布料厚度相同，VN合金粉末的比例10%不變，（FeV50：FeV80：VN=2：7：1），氮化效果最好。

（2）粒度和布料厚度相同，F(xiàn)eV80合金粉末的比例10%不變。保持粒度和布料厚度相同，固定FeV80合金粉末的比例10%不變，其中FeV50合金粉末按照10%的比例由70%遞減至20%，VN合金粉末按照10%的比例由20%遞增至70%。

表6 粒度和布料厚度相同，固定FeV80合金粉末不變，配比不同氮化數(shù)據(jù)統(tǒng)計及分析

表6可以看出，隨著釩合金中釩含量的增加，氮化效果增加。在VN合金粉末的比例由60%遞增到70%的比例時，氮化效果未增加，反而還略有下降。

通過氮化釩鐵中的碳含量分析，在VN合金粉末比例由60%增加到70%時，發(fā)生與圖2和圖3類似情況，表面的VN合金粉末反應后在表面形成一層模，內部的粉末未能進行氮化，導致氮化效果無變化。綜上，在同一條件下，粒度和布料厚度相同，F(xiàn)eV80合金粉末的比例10%不變，（FeV50：FeV80：VN=3：1：6），氮化效果最好。

（3）配比和布料厚度相同，F(xiàn)eV50合金粉末的比例10%不變。保持粒度和布料厚度相同，固定FeV50合金粉末的比例10%不變，其中VN合金粉末按照10%的比例由70%遞減至20%，F(xiàn)eV80合金粉末按照10%的比例由20%遞增至70%。

表7 粒度和布料厚度相同，固定FeV50合金粉末不變，配比不同氮化數(shù)據(jù)統(tǒng)計及分析

據(jù)表7可以看出，原材料釩品位在72%～75.0%之間，氮化后含氮量在12.5%～15.5%之間變化。整體上存在隨著釩含量的增加氮化效果增加的趨勢。

但是在VN合金粉末的比例由50%遞增到70%的比例時，氮化效果無明顯增加。通過氮化釩鐵中的碳含量分析，在VN合金粉末比例由50%增加到70%時，發(fā)生與圖12和圖13類似情況，表面的VN合金粉末反應后在表面形成一層模，內部的粉末未能進行氮化，導致氮化效果無變化。綜上，在同一條件下，粒度和布料厚度相同，F(xiàn)eV50合金粉末的比例10%不變，（FeV50：FeV80：VN=1：7：2），氮化效果最好。

2 結論

（1）釩合金粉末配比（FeV50：FeV80：VN=7：2：1）和布料厚度10mm相同，隨著粒度的減小，氮化效果增加，在80目及以上粒度時，氮化效果無變化，出于經濟考慮，最佳氮化粒度為80目。

（2）釩合金粉末配比（FeV50：FeV80：VN=7：2：1）和粒度（80目）相同，隨著布料厚度的減小氮化效果增大，在10mm及以下厚度時，氮化效果無明顯變化，結合單罐產量的因素，10mm的布料厚度為最佳實驗布料厚度。

（3）固定粒度（80目）和布料厚度（10mm）相同，不同的配比氮化效果顯示：a、VN合金粉末的比例10%不變，F(xiàn)eV50：FeV80：VN=2：7：1，氮化效果最好。b、FeV80合金粉末的比例10%不變，F(xiàn)eV50：FeV80：VN=3：1：6，氮化效果最好。c、FeV50合金粉末的比例10%不變，（FeV50：FeV80：VN=1：7：2），氮化效果最好。