鐵氰化鉀-紫外分光光度法檢測玉米中粗淀粉含量的探討

蘭 梅，鄧 依，李菲菲，鄭 勇

（宜賓五糧液股份有限公司質(zhì)量檢測中心，四川宜賓 644007）

淀粉不僅是人類主要的食物來源，也是應(yīng)用廣泛的工業(yè)原材料[1]。在釀造過程中糧食淀粉是經(jīng)微生物發(fā)酵產(chǎn)生酒精的主要物質(zhì)，故糧食淀粉含量是決定白酒產(chǎn)量的關(guān)鍵因素之一。糧食中粗淀粉（淀粉、糊精、蔗糖和還原性糖的總和）含量的檢測是釀酒企業(yè)在日常理化檢測過程中一項較為重要且工作量龐大的檢驗項目?？茖W合理的粗淀粉檢驗方法對生產(chǎn)和成本控制有著重要的指導作用。

變化之一，更加注重事業(yè)屬性。2018年3月，國家機構(gòu)改革方案通過，未來將更注重事業(yè)屬性。一方面推進傳統(tǒng)出版數(shù)字化轉(zhuǎn)型發(fā)展力度更大，數(shù)字出版業(yè)發(fā)展的速度更快；另一方面，會更加注重考察社會效益。以數(shù)字出版?zhèn)鞑デ篮吞匦裕谕七M公共文化服務(wù)、文化資源均衡配置中具有重要作用。

目前對于糧食中淀粉含量的測定方法，主要是采用斐林滴定法，3,5-二硝基水楊酸法(即DNS 法)等，這些方法操作步驟多、時間長，不易掌握[2]。林美娟等[3]用雙波長法測定鮮食玉米中直鏈淀粉和支鏈淀粉含量，測得結(jié)果具有較高的準確度。采用儀器法測量淀粉含量的有近紅外光譜測定技術(shù)[4]，但此種方法需要建立模型，而模型的建立需要通過化學計量學軟件實現(xiàn)，并且有嚴格的規(guī)范，這對實驗人員的要求比較高[5]。

水牛乳中免疫球蛋白主要包括IgG，也包括IgM、IgA，其含量分別為8.71,1.91,和0.04 mg/mL。Campanella等[18]通過免疫傳感器測得水牛乳與荷斯坦牛乳中的IgG平均含量分別為0.67和0.77 mg/mL。值得注意的是，據(jù)El-Loly等[19]的報道，水牛乳中IgG與IgM在水牛乳加熱到88℃時并沒有完全變性，這可能是由于水牛乳具有較高的蛋白質(zhì)含量起到了保護作用。

本研究對鐵氰化鉀-紫外分光光度法檢測玉米粗淀粉含量的檢測方法進行了探索，并確定了該方法的最佳試驗參數(shù)。

1 材料與方法

1.1 試劑與儀器

鹽酸、氫氧化鈉、鐵氰化鉀、無水碳酸鈉、葡萄糖標準物質(zhì)。

本次研究結(jié)果顯示，術(shù)前超聲誤診良性結(jié)節(jié)3個，誤診甲狀腺癌6個，超聲診斷甲狀腺癌的靈敏度為70%，特異度為92.5%。甲狀腺癌的聲像圖特征表現(xiàn)較為復雜，即便相同病理類型也會有不同的聲像圖表現(xiàn)，不同病理類型也會出現(xiàn)相同的聲像圖表現(xiàn)，因此甲狀腺癌的臨床診斷中，應(yīng)綜合考慮超聲聲像圖表現(xiàn)的各項指標，這就需要從結(jié)節(jié)數(shù)量、形態(tài)、邊界、回聲強度、回聲均勻、微小鈣化、腫大淋巴結(jié)、Ⅲ型血流、囊變多個方面來進行綜合鑒別。

從X方向進行分析，表2和表5中X方向的1階固有頻率對應(yīng)仿真中的整體第1階固有頻率。由圖8可知,X方向的1階模態(tài)振型主要是防側(cè)滾梁沿X方向的彎曲變形。左右模塊的防側(cè)滾梁通過可活動的吊桿連接，該連接屬半柔性連接，且為左右模塊的懸浮控制提供解耦，而當防側(cè)滾梁出現(xiàn)振動時,左右兩模塊易出現(xiàn)振動耦合，從而影響兩模塊的控制解耦性。X方向的第2階固有頻率對應(yīng)仿真中的整體第2階固有頻率，X方向的第3階固有頻率對應(yīng)仿真中的整體第5階固有頻率。其中1階固有頻率和3階固有頻率與對應(yīng)的仿真固有頻率吻合較好。

對于地面直達波所探測的土壤層深度，目前還沒有統(tǒng)一定論，一般認為在不同土壤類型和土壤含水量條件下，其有效測深在10～25 cm范圍內(nèi)變化。

1.2.2 試樣水解

電熱鼓風干燥箱。

通過單因素試驗選擇最佳吸收波長、NaOH 用量、鐵氰化鉀溶液濃度。根據(jù)單因素實驗結(jié)果及化學反應(yīng)原理，選擇4因素3水平進行正交設(shè)計，確定最佳參數(shù)。

自殺是一種復雜的社會現(xiàn)象，研究者可以從多個方面來理解和考察。在進化心理學的框架下，de Catanzaro(1991)提出的適應(yīng)器理論激發(fā)了眾多的研究，值得感興趣的研究者予以關(guān)注。不過，這一理論依然還需要更多研究的檢驗，而感興趣的研究者可以在未來著重考慮以下幾個方面。

1.2.1 鐵氰化鉀-紫外分光光度法

在堿性介質(zhì)中，淀粉水解液在沸水浴條件下與鐵氰化鉀發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成亞鐵氰化鉀，使溶液顏色變淺，而此顏色的變化通過分光光度計的吸光度值的變化顯示，計算獲得淀粉含量。

天平：量感0.1 mg。

準確稱取絕干試樣1 g 左右，置于250 mL 三角瓶中。加入60 mL 20%（V/V）鹽酸溶液，輕輕搖動三角瓶，使試樣充分濕潤。瓶口接上回流冷凝器或長玻璃管（約1 m），于沸水浴中回流水解0.5 h。取出，迅速冷卻，并用20%（W/V）氫氧化鈉溶液中和至中性或微酸性（用pH 試紙檢測）。用濾紙或脫脂棉過濾，溶液用250 mL 容量瓶接收，用水充分洗滌殘渣，然后用水定容至250 mL，搖勻備用。

2.1 最佳波長掃描結(jié)果

1.2 試驗方法及原理

1.3 檢測方法與結(jié)果計算

通過自由旋轉(zhuǎn)鏈模型對蠕蟲狀鏈的均方末端距進行統(tǒng)計,可以糾正原有模型在推導過程中的錯誤,所得結(jié)果既可以用于模擬剛性鏈,也可以用于模擬柔性鏈,因此有助于蠕蟲狀鏈模型得到正確而廣泛的應(yīng)用.

1.3.1 標準曲線制作

2.2 最佳氫氧化鈉用量的選擇

紫外-可見分光光度儀。

1.3.2 樣品檢測

吸取水解液于具塞試管中，加入鐵氰化鉀溶液，再加入蒸餾水，搖勻，放置沸水浴中。冷卻后以蒸餾水作空白，在最佳波長下檢測。

2 結(jié)果與討論

1.2.3 鐵氰化鉀-紫外分光光度法參數(shù)選擇

用分光光度計以一定濃度的堿性鐵氰化鉀溶液進行吸收光譜掃描，（以蒸餾水作空白），掃描波長為300～900 nm。由圖1 可知，最佳波長選擇為418 nm。

圖1 300～900 nm掃描結(jié)果

用移液管分別吸取葡萄糖標準液于具塞試管中，于各支試管中分別加入鐵氰化鉀溶液，再分別加入蒸餾水，搖勻，放置沸水浴中。冷卻后以蒸餾水作空白，在最佳波長下檢測，形成標準曲線。

保持鐵氰化鉀濃度、水浴時間一致，按照實驗方案改變氫氧化鈉的用量，觀察吸收光譜的變化。由圖2 可知，含10 g/氫氧化鈉的堿性鐵氰化鉀溶液吸收光譜程度最佳。

圖2 不同氫氧化鈉用量的堿性鐵氰化鉀溶液的紫外分光光譜圖

2.3 鐵氰化鉀溶液濃度的選擇

采用1.0 g/L、1.8 g/L、2.6 g/L、3.4 g/L 4 個濃度梯度的鐵氰化鉀溶液（保持其他條件一致），分別與不同量的標準溶液反應(yīng)，觀察測量范圍。由表1 和圖3 可知，綜合測量范圍，譜圖峰形，堿性鐵氰化鉀的濃度在1.8 g/L左右最好。

2.4 最佳參數(shù)的選定

根據(jù)單因素實驗結(jié)果及化學反應(yīng)原理，對氫氧化鈉濃度、鐵氰化鉀濃度、加樣量及水浴時間進行4 因素3 水平正交設(shè)計，并通過正交設(shè)計助手選出的9 個代表性試驗L9(3)4檢測的參數(shù)設(shè)計正交試驗見表2，檢測結(jié)果見表3。

采用直觀分析法-極差法（R 法），確定最佳參數(shù)為：1.8 g/L鐵氰化鉀濃度、10 g/L氫氧化鈉、0.3 mL樣品、10 min水浴。

顯然，f=0對應(yīng)于沒有單向邊的原始網(wǎng)絡(luò).如前所述，更大的測度指標G和更小的測度指標S表明網(wǎng)絡(luò)抵制級聯(lián)故障更強的魯棒性.根據(jù)G和S兩種測度，隨著β的增加，也就意味著每一個節(jié)點增加了額外容量來接收從其它節(jié)點重新分布的負載，從圖2可以看出，在給定f的每種DD策略下，網(wǎng)絡(luò)魯棒性如所期望的一樣增加.此外，圖2表明，當f≠0時，帶有任意DD策略的網(wǎng)絡(luò)比沒有單向邊(即f=0)的原始網(wǎng)絡(luò)(Original)具有相對較好的魯棒性G和S， 但隨著f的增加，網(wǎng)絡(luò)魯棒性的變化不明顯.這不同于文獻[16]的研究結(jié)果，即邊定向方法會降低ER網(wǎng)絡(luò)抵制級聯(lián)故障的魯棒性，這源自于所采用的不同的負載分配機制.

表1 不同濃度鐵氰化鉀測量范圍表

圖3 不同濃度鐵氰化鉀測量光譜圖

表2 正交實驗表

表3 結(jié)果統(tǒng)計分析表

2.5 工作曲線

波長為418 nm 時，20 mL 反應(yīng)體系中，10 mL 1.8 g/L堿性鐵氰化鉀的線性范圍為0.2～2.0 mg/20 mL

圖4 工作曲線

還原糖，如圖4。

高校內(nèi)部審計文化作為校園文化的重要組成部分，是高校內(nèi)審機構(gòu)及內(nèi)審人員在長期的審計實踐中遵循的原則和理念、體現(xiàn)的形象和風貌以及與內(nèi)部審計相關(guān)的行為方式、制度規(guī)范、物質(zhì)實體、組織結(jié)構(gòu)等因素的總和。

3 結(jié)論

3.1 確定鐵氰化鉀-紫外分光光度法檢測玉米中粗淀粉含量最佳參數(shù)為：1.8 g/L鐵氰化鉀濃度、10 g/L氫氧化鈉、0.3 mL 樣品、10 min 水浴。在選擇鐵氰化鉀-紫外分光光度法檢測玉米中粗淀粉含量時，應(yīng)根據(jù)實際情況來考慮待測樣品中的還原糖含量、樣品物質(zhì)種類、儀器靈敏度等多種因素的影響。

3.2 采用鐵氰化鉀-紫外分光光度法測定玉米粗淀粉含量，具有分析速度快、準確度高、重現(xiàn)性好等特點。每個樣品所需的時間在2 min 之內(nèi)，所測過程都是通過儀器自動完成，保證了試驗的低誤差率，避免了不同的檢驗人員因個體差異的誤差。