真空汞固定點(diǎn)黑體輻射源的設(shè)計(jì)與研制

李 凱, 郝小鵬, 宋 健, 孫建平, 胡朝云,劉 洋,3, 扈又華, 楊延龍

(1. 成都理工大學(xué) 核技術(shù)與自動(dòng)化工程學(xué)院,四川 成都 610059;2. 中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院,北京 100029;3. 西安工程大學(xué) 理學(xué)院,陜西 西安 710048)

1 引 言

隨著我國(guó)在航天紅外遙感領(lǐng)域不斷取得新的突破,對(duì)地觀測(cè)技術(shù)朝著定量化、全球化和多參量協(xié)同觀測(cè)的方向發(fā)展[1]。特別是在氣候變化、防災(zāi)減災(zāi)和數(shù)值天氣預(yù)報(bào)等領(lǐng)域,對(duì)定量化水平的要求更為嚴(yán)格。例如,氣候變化監(jiān)測(cè)就要求紅外遙感載荷必須滿足優(yōu)于0.1 K的測(cè)量不確定度(k=3)和每10年0.04 K的穩(wěn)定性[2～4]。如此高的定量化水平對(duì)紅外載荷的研制提出了新的挑戰(zhàn),同時(shí)對(duì)紅外載荷的輻射定標(biāo)也有了更高精度的要求。因此建立能夠溯源到國(guó)際單位制(SI)的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)裝置、實(shí)現(xiàn)對(duì)定標(biāo)黑體的高精度校準(zhǔn)以及建立有效的量值傳遞體系就顯得尤為重要[5]。

目前,國(guó)際上在紅外遙感亮度溫度計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)方面已經(jīng)開(kāi)展了大量的研究工作。例如,德國(guó)物理技術(shù)研究院(PTB)為歐洲對(duì)地觀測(cè)項(xiàng)目的輻射定標(biāo)工作研制了真空低背景紅外亮度溫度標(biāo)準(zhǔn)裝置。其量值傳遞分為兩步,首先以銦相變固定點(diǎn)和鎵相變固定點(diǎn)黑體輻射源作為參考源,直接采用ITS-90國(guó)際溫標(biāo)的定義值;再利用2個(gè)變溫黑體輻射源實(shí)現(xiàn)從100.15～703.15 K的覆蓋,將變溫黑體的量值通過(guò)傅里葉變換紅外光譜儀(FTIR)和光譜傳遞輻射計(jì)(CVF)傳遞給用戶黑體[6]。美國(guó)標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)研究院(NIST)為紅外遙感載荷的定標(biāo)研制了中(低)溫背景紅外亮度溫度標(biāo)準(zhǔn)裝置、紅外傳遞輻射計(jì)和大口徑鎵固定點(diǎn)黑體等裝置,并且為氣候絕對(duì)亮度和反射觀測(cè)計(jì)劃CLARREO設(shè)計(jì)了新一代紅外亮度溫度標(biāo)準(zhǔn)裝置,但由于經(jīng)費(fèi)原因擱淺了[7～10]。俄羅斯全俄光學(xué)計(jì)量院研制了真空紅外標(biāo)定裝置、真空標(biāo)準(zhǔn)黑體輻射源和鎵固定點(diǎn)黑體輻射源[11]。

國(guó)際上都是通過(guò)固定點(diǎn)黑體輻射源將亮度溫度最終溯源到ITS-90國(guó)際溫標(biāo)。中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院(NIM)研制建立了我國(guó)首套真空低背景紅外高光譜亮度溫度計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)裝置(VRTSF)。該裝置主要包括真空低背景環(huán)模艙、光路切換艙、190～340 K中溫標(biāo)準(zhǔn)黑體輻射源、125～500 K寬溫標(biāo)準(zhǔn)黑體輻射源、真空鎵固定點(diǎn)黑體輻射源、真空汞固定點(diǎn)黑體輻射源、真空銦固定點(diǎn)黑體輻射源、液氮零點(diǎn)黑體輻射源、真空冷卻光路系統(tǒng)、傅里葉變換紅外光譜儀(FTIR)和數(shù)據(jù)測(cè)試采集系統(tǒng)等部分。該裝置通過(guò)真空和液氮冷卻環(huán)境,實(shí)現(xiàn)了模擬空間環(huán)境和降低背景輻射的目的。最終形成了以汞(234.316 K)、鎵(302.915 K)、銦(429.749 K)固定點(diǎn)黑體輻射源作為量值基準(zhǔn)源,以標(biāo)準(zhǔn)變溫黑體輻射源(125～500 K)作為工作標(biāo)準(zhǔn)源的量值傳遞體系[12～14]。

本文主要介紹了NIM研制的VRTSF系統(tǒng)中的真空汞固定點(diǎn)黑體輻射源(汞黑體),闡述了汞黑體的結(jié)構(gòu)、工作原理、性能測(cè)試結(jié)果,并對(duì)汞黑體的不確定度進(jìn)行了分析。

2 汞黑體設(shè)計(jì)方案和工作原理

真空汞固定點(diǎn)黑體輻射源作為VRTSF系統(tǒng)中的重要組成部分,其結(jié)構(gòu)組成如圖1所示。

圖1 真空汞固定點(diǎn)黑體輻射源的整體設(shè)計(jì)方案

黑體輻射源位于真空容器外殼2與法蘭組件1形成的真空室內(nèi),真空容器外殼與法蘭均為不銹鋼材料。真空容器外殼與溫控筒4之間安裝了一層表面拋光的不銹鋼防輻射屏3,可抑制黑體與外界環(huán)境因輻射進(jìn)行熱交換,從而減少相應(yīng)的熱損失。黑體空腔5的腔型為圓柱圓錐型,腔深260 mm,開(kāi)口直徑為25 mm,空腔內(nèi)徑為28 mm,錐度角120°,由導(dǎo)熱性能較好的無(wú)氧銅材料制作而成;黑體空腔內(nèi)壁表面噴涂了高發(fā)射率涂層,涂層材料為Nextel Velvet 811-21,研究表明在8～14 μm波長(zhǎng)范圍內(nèi),該涂層的法向發(fā)射率優(yōu)于0.96[15]。溫控筒內(nèi)安裝有固定點(diǎn)坩堝9,同時(shí)溫控筒的底部設(shè)計(jì)了一個(gè)溫度計(jì)阱11,深入到固定點(diǎn)坩堝內(nèi)部,溫度計(jì)阱內(nèi)安裝了Pt100高精度鉑電阻溫度計(jì),用于監(jiān)測(cè)坩堝內(nèi)高純金屬汞的溫度。固定點(diǎn)坩堝內(nèi)壁和黑體空腔外壁表面都噴涂了聚四氟乙烯薄層,用于防止高純汞金屬被污染。在坩堝內(nèi)通過(guò)灌注管6灌注了99.999 9%的高純金屬汞;灌注完成后,使用黑體空腔上自帶的密封蓋將高純汞金屬密封在固定點(diǎn)坩堝內(nèi),同時(shí)對(duì)灌注管也做了密封處理。在控溫筒上均勻纏繞著冷卻管10,用于輸送恒溫液體;恒溫液體進(jìn)出口12連接外部的Julabo-FP89恒溫循環(huán)器,使用無(wú)水乙醇作為導(dǎo)熱介質(zhì),實(shí)現(xiàn)水浴控溫。在黑體空腔前設(shè)計(jì)了1個(gè)25 mm的光闌7,減少雜散光進(jìn)入黑體空腔內(nèi)。真空汞固定點(diǎn)黑體輻射源作為量值基準(zhǔn)源的重要組成部分,主要技術(shù)指標(biāo)如表1所示。

表1 真空汞固定點(diǎn)黑體輻射源的技術(shù)指標(biāo)

3 汞黑體空腔發(fā)射率

3.1 汞黑體空腔發(fā)射率的仿真計(jì)算

使用基于蒙特卡羅黑體發(fā)射率仿真軟件STEEP3計(jì)算了黑體空腔法向發(fā)射率。根據(jù)黑體空腔尺寸建立黑體空腔模型,將黑體腔內(nèi)壁表面噴涂的高發(fā)射率涂層( NEXTEL 811-21) 的光譜發(fā)射率特性導(dǎo)入該黑體空腔涂層屬性中。在8～14 μm的波長(zhǎng)范圍內(nèi),黑體空腔等溫時(shí)的法向發(fā)射率大于0.999 9。仿真計(jì)算結(jié)果如圖2所示。

圖2 汞固定點(diǎn)黑體空腔法向有效發(fā)射率仿真計(jì)算結(jié)果

3.2 汞黑體空腔發(fā)射率的測(cè)量

在中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院建立的基于控制環(huán)境輻射的發(fā)射率測(cè)量裝置中測(cè)量汞黑體的空腔發(fā)射率[16,17]。此裝置包含兩種測(cè)量方式,第一種是通過(guò)紅外輻射溫度計(jì)(TRT)快速測(cè)量黑體8～14 μm譜段的發(fā)射率;第二種是利用FTIR測(cè)量黑體的光譜發(fā)射率。該發(fā)射率測(cè)量裝置主要包括放置在黑體腔開(kāi)口前的常溫(或高溫)輻射板、降低雜散輻射的水冷光闌、平面反射鏡、TRT、FTIR、電控平移臺(tái)、精密測(cè)溫儀(ASLF500)及計(jì)算機(jī)采集系統(tǒng)等。裝置示意圖如圖3所示。

圖3 基于控制環(huán)境輻射的黑體發(fā)射率測(cè)量裝置示意圖

此發(fā)射率測(cè)量裝置工作在室溫大氣環(huán)境下。如圖3所示,將汞固定點(diǎn)黑體安裝于該裝置的待測(cè)黑體位置,并瞄準(zhǔn)汞固定點(diǎn)黑體空腔口部;使用TRT(或FTIR)測(cè)量汞黑體的輻射亮度信號(hào),在汞固定點(diǎn)黑體前放置2個(gè)不同溫度的高發(fā)射率的輻射板,通過(guò)電控平移臺(tái)將2個(gè)輻射板交替移動(dòng)于黑體正前方,即可實(shí)現(xiàn)控制環(huán)境輻射的黑體發(fā)射率測(cè)量。實(shí)驗(yàn)中通過(guò)測(cè)量汞固定點(diǎn)黑體反射的能量變化,計(jì)算出汞固定點(diǎn)黑體的反射率從而得到其發(fā)射率。實(shí)驗(yàn)流程為,將輻射板移動(dòng)到黑體輻射源口部和水冷光闌之間,由TRT(FTIR)測(cè)得黑體輻射源的輻射信號(hào),與此同時(shí)使用ASLF500采集汞固定點(diǎn)黑體、常溫輻射板和高溫輻射板的接觸溫度,并記錄室溫;如此反復(fù)測(cè)量10次。取10次結(jié)果的平均值為黑體空腔發(fā)射率。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:TRT測(cè)量汞固定點(diǎn)黑體空腔發(fā)射率為 0.999 7; 光譜儀測(cè)量結(jié)果在波長(zhǎng)為 8～14 μm的范圍內(nèi)優(yōu)于0.999 8。

基于蒙特卡羅仿真計(jì)算的發(fā)射率、TRT測(cè)量發(fā)射率和FTIR測(cè)量發(fā)射率三者的對(duì)比結(jié)果如圖4所示。

圖4 真空汞固定點(diǎn)黑體輻射源的發(fā)射率

基于控制環(huán)境輻射的發(fā)射率測(cè)量裝置的測(cè)量結(jié)果的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.2%,故汞固定點(diǎn)黑體發(fā)射率實(shí)際測(cè)量結(jié)果與仿真計(jì)算結(jié)果一致。

4 汞黑體溫坪穩(wěn)定性與復(fù)現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)

4.1 實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)與步驟

汞固定點(diǎn)黑體的溫坪穩(wěn)定性與重復(fù)性實(shí)驗(yàn)是在中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院的VRTSF系統(tǒng)中完成。實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)包括汞固定點(diǎn)黑體、Julabo-FP89恒溫循環(huán)器和1595高分辨測(cè)溫電橋。利用VRTSF系統(tǒng)為汞固定點(diǎn)黑體提供高真空環(huán)境。實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)組成示意圖如圖5所示。

圖5 真空汞固定點(diǎn)黑體輻射源實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)示意圖

汞固定點(diǎn)黑體利用金屬汞在發(fā)生相變的過(guò)程中保持溫度不變的特性,可以為黑體空腔提供穩(wěn)定均勻的溫度環(huán)境。汞固定點(diǎn)黑體作為量值基準(zhǔn)源,其固定點(diǎn)相變平臺(tái)的時(shí)長(zhǎng)、穩(wěn)定性及重復(fù)性是黑體性能的重要指標(biāo)。實(shí)驗(yàn)步驟如下:

(1)在VRTSF系統(tǒng)上開(kāi)展實(shí)驗(yàn),保證真空汞固定點(diǎn)黑體輻射源在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中處于高真空環(huán)境(真空度≤5×10-4Pa);

(2)通過(guò)控溫系統(tǒng)將汞固定點(diǎn)黑體的凝固溫度設(shè)置為225.15 K(恒溫循環(huán)器設(shè)置溫度),并保持 8 h, 以保證相變金屬汞完全凝固。

(3)在金屬汞完全凝固的條件下,通過(guò)控溫系統(tǒng)使汞固定點(diǎn)黑體階段性升溫,升至234.15 K(下平臺(tái)),穩(wěn)定1 h之后,通過(guò)6 h升至234.50 K(上平臺(tái));

(4)設(shè)置控溫系統(tǒng)使汞固定點(diǎn)黑體穩(wěn)定在上平臺(tái),直到其完成相變。

4.2 汞黑體溫坪穩(wěn)定性

根據(jù)上節(jié)所述實(shí)驗(yàn)步驟進(jìn)行汞固定點(diǎn)黑體的相變實(shí)驗(yàn),測(cè)試汞固定點(diǎn)黑體的相變平臺(tái)的穩(wěn)定性。汞固定點(diǎn)黑體腔的底部設(shè)計(jì)有用于安裝溫度傳感器的溫度計(jì)阱,通過(guò)安裝的Pt100鉑電阻溫度傳感器判斷汞固定點(diǎn)的相變狀態(tài)并測(cè)量其相變平臺(tái)的穩(wěn)定性和多次相變的重復(fù)性。汞黑體相變平臺(tái)的穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖6所示。

將汞固定點(diǎn)黑體的整個(gè)相變過(guò)程(從下平臺(tái)到上平臺(tái))分為3個(gè)階段,對(duì)每一個(gè)階段的溫度值進(jìn)行線性擬合。以第一階段和第二階段擬合線交點(diǎn)為相變起點(diǎn),以第二階段和第三階段擬合線交點(diǎn)為相變終點(diǎn)。在起點(diǎn)到終點(diǎn)之間(約408 min)截取中間的1/2(約204 min)的平臺(tái)作為汞固定點(diǎn)黑體的相變平臺(tái)。實(shí)驗(yàn)表明,汞固定點(diǎn)黑體的第一次相變平臺(tái)的平均值為234.324 K,標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.001 K,極差為0.006 K,穩(wěn)定性優(yōu)于2 mK。

圖6 真空汞固定點(diǎn)黑體輻射源的相變平臺(tái)穩(wěn)定性

4.3 汞黑體溫坪重復(fù)性

在測(cè)試真空汞固定點(diǎn)黑體輻射源的相變平臺(tái)重復(fù)性時(shí),參照汞黑體相變的實(shí)驗(yàn)條件和實(shí)驗(yàn)步驟,對(duì)汞固定點(diǎn)黑體輻射源進(jìn)行3次重復(fù)實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖7所示。

圖7 真空汞固定點(diǎn)黑體輻射源相變平臺(tái)重復(fù)性

將汞固定點(diǎn)黑體的3次相變平臺(tái)的平均值和每次相變平臺(tái)的標(biāo)準(zhǔn)偏差與極差列于表2。

由表2可知,汞固定點(diǎn)黑體相變平臺(tái)的多次重復(fù)性(3次測(cè)量結(jié)果平均值的極差)優(yōu)于1 mK。

表2 汞固定點(diǎn)黑體3次相變平臺(tái)的重復(fù)性

5 不確定度分析

根據(jù)國(guó)際溫度咨詢委員會(huì)第5工作組(CCT-WG5)的銀凝固點(diǎn)以下輻射溫度計(jì)校準(zhǔn)不確定度評(píng)定指導(dǎo)文件內(nèi)容[18],對(duì)真空汞固定點(diǎn)黑體輻射源不確定度進(jìn)行了分析評(píng)定。真空汞固定點(diǎn)黑體輻射源的不確定度主要來(lái)源有:

灌注金屬汞的純度為99.999 9%,其引入不確定度u1=0.001 K;汞固定黑體的相變平臺(tái)選擇引入不確定度u2=0.007 K;汞固定點(diǎn)黑體相變平臺(tái)的重復(fù)性引入不確定度u3=0.001 K;在環(huán)境溫度為293.15 K時(shí),汞固定點(diǎn)黑體環(huán)境輻射的反射引入的不確定度u4=0.013 K;黑體腔底導(dǎo)熱引入的不確定度u5:汞黑體空腔材料為無(wú)氧銅,其導(dǎo)熱性能優(yōu)異,腔底導(dǎo)熱u5引入的不確定度為0.000;根據(jù)汞黑體空腔發(fā)射率的仿真計(jì)算結(jié)果,汞黑體空腔有效發(fā)射率優(yōu)于0.999 9。將汞黑體空腔有效發(fā)射率引入的溫度修正量的絕對(duì)值除以包含因子 (k=1.73) 作為標(biāo)準(zhǔn)不確定度[19],因此汞黑體空腔有效發(fā)射率引入的不確定度u6=0.005 K。

將上述的不確定度分量及合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc列于表3。其中合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc的計(jì)算公式為:

(1)

由式(1)計(jì)算得,汞固定點(diǎn)黑體輻射源的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc=0.016 K。

表3 真空汞固定點(diǎn)黑體輻射源不確定度分析

6 結(jié) 論

本文介紹了真空汞固定點(diǎn)黑體輻射源的設(shè)計(jì)方案和工作原理,測(cè)試了汞固定點(diǎn)黑體的發(fā)射率、溫坪穩(wěn)定性和重復(fù)性。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,汞固定點(diǎn)黑體空腔的法向發(fā)射率優(yōu)于0.999 9,溫坪穩(wěn)定性優(yōu)于 2 mK, 多次重復(fù)性優(yōu)于1 mK,合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為16 mK,符合設(shè)計(jì)要求。汞固定點(diǎn)黑體的成功研制,完善了VRTSF系統(tǒng)的量值傳遞體系,為我國(guó)紅外遙感量值水平的提高提供了有力支撐。