切割用直拉硅芯原料棒工藝特點(diǎn)探討

羅曉斌， 楊旭彪， 周燕青， 辛玉龍， 董 皓

(山西潞安太陽能科技有限責(zé)任公司，山西 長治 046000)

引 言

近年來，由于技術(shù)的快速進(jìn)步，光伏行業(yè)發(fā)展迅猛，成為可再生能源領(lǐng)域的一匹黑馬。隨著度電成本的不斷下降，離光伏平價上網(wǎng)的目標(biāo)越來越近。而光伏行業(yè)對平價上網(wǎng)的追求，也對產(chǎn)業(yè)鏈各環(huán)節(jié)都提出了挑戰(zhàn)。

多晶硅產(chǎn)業(yè)作為整個光伏產(chǎn)業(yè)的最上游，2017年全年我國多晶硅產(chǎn)量約24萬t，進(jìn)口量約16萬t[1]，國內(nèi)多晶硅產(chǎn)能無法滿足自身需求，仍有約40%需要進(jìn)口。另一方面，國外多晶硅產(chǎn)能生產(chǎn)成本較高，售價進(jìn)一步降低困難。

在國外多晶硅售價居高不下，國內(nèi)多晶硅產(chǎn)能供應(yīng)不足的情況下，國內(nèi)成本領(lǐng)先的多晶硅企業(yè)紛紛布局新產(chǎn)能，力求完成進(jìn)口替代。按照各企業(yè)擴(kuò)產(chǎn)規(guī)劃，2018年年底國內(nèi)多晶硅產(chǎn)能預(yù)計將達(dá)43萬t/a，相比2017年增長約80%。相應(yīng)的擴(kuò)產(chǎn)產(chǎn)能達(dá)產(chǎn)后，預(yù)計國內(nèi)對硅芯的需求也會有較大增長。

硅芯是多晶硅生產(chǎn)過程中必不可少的原材料之一，太陽能級多晶硅生產(chǎn)方法主要有兩種，一是改良西門子法，二是硅烷流化床法。其中，改良西門子法生產(chǎn)的多晶硅產(chǎn)量占全球多晶硅總產(chǎn)量90%以上。

改良西門子法發(fā)又稱三氯氫硅還原法[2]，是在還原爐內(nèi)通入三氯氫硅和氫氣，同時爐內(nèi)放置硅芯，給硅芯棒通電加熱至反應(yīng)溫度，然后通過化學(xué)氣相沉積的方法，讓硅沉積在硅芯表面上，生產(chǎn)出滿足要求的原生多晶硅。

其中，還原爐內(nèi)的硅芯根據(jù)生產(chǎn)工藝不同又可以分為區(qū)熔硅芯和切割硅芯兩種。區(qū)熔硅芯是在區(qū)熔設(shè)備內(nèi)，利用預(yù)先制備好的原料棒，通過區(qū)熔工藝?yán)瞥芍睆? mm～12 mm，長2.6 m ～3.0 m的硅芯，由于其橫截面為圓形，也叫圓硅芯。切割法硅芯是通過金剛線網(wǎng)切割沉積棒或直拉硅芯棒獲得硅芯，由于線網(wǎng)十字交叉，所以所切硅芯橫截面為正方形，也叫方硅芯。

與圓硅芯相比，方硅芯具有產(chǎn)能大，尺寸規(guī)格一致，還原爐倒棒率低等優(yōu)勢[3]，國內(nèi)廠商采用較多。而切割方硅芯的原料棒，國內(nèi)由于沉積棒切割易破碎，多采用直拉硅芯棒進(jìn)行切割。國內(nèi)生產(chǎn)直拉硅芯棒，大多采用生產(chǎn)單晶硅棒類似的工藝、一樣的人員，但針對硅芯棒生產(chǎn)工藝研究較少。本文主要針對切割法硅芯的原料棒，根據(jù)生產(chǎn)實(shí)踐，討論其在拉制過程中與單晶硅棒的區(qū)別及對策。

1 硅芯用硅棒拉制工藝簡介

硅芯用硅棒(以下簡稱硅芯棒)的生長過程是在單晶爐內(nèi)完成的。單晶爐主要由設(shè)備基座、爐體、爐筒、抽真空系統(tǒng)、傳動及控制系統(tǒng)組成。目前市面的單晶爐主要用于太陽能級單晶硅的拉制及生產(chǎn)，用于拉制硅芯棒的較少。硅芯棒拉制工藝與太陽能級單晶硅棒類似，采用CZ技術(shù)，也叫直拉單晶制造法。該方法是把硅料置于石英坩堝內(nèi)，在單晶爐中加熱融化，再用一根單晶籽晶浸入硅液中，通過準(zhǔn)確的溫度控制，讓熔融硅液延籽晶生長，通過引晶、放肩、轉(zhuǎn)肩、等徑、收尾等工藝過程，最終長出一根圓柱形的硅棒。

硅芯棒可以分為單晶和多晶兩種，單晶硅芯棒是指整個晶棒是一塊原子排列整齊的單晶體，其表面光滑，有明顯的棱線。多晶硅芯棒表面有明顯的晶界，沒有棱線。單晶硅芯棒與單晶硅棒沒有本質(zhì)區(qū)別，生產(chǎn)工藝也一樣。而在生產(chǎn)多晶硅芯棒時，需要在放肩階段，通過溫度、晶轉(zhuǎn)等參數(shù)的擾動，讓棱線消失。

單晶棒、多晶棒切割出來的硅芯對多晶硅生產(chǎn)沒有影響，但是單晶棒和多晶棒在拉制過程中差別較大。具體表現(xiàn)在，單晶硅芯棒對硅料純度、雜質(zhì)含量、溫度控制極為敏感，任何異常的波動都容易導(dǎo)致斷棱。即硅棒上半部分為單晶體，下半部分為多晶體，俗稱斷棱棒。反之，如果整根硅棒從頭到尾都有棱線，則稱為整棒。斷棱棒對于硅芯生產(chǎn)是致命的，因?yàn)閱尉г跀嗬膺^程中會產(chǎn)生統(tǒng)一的位錯面，切割后硅芯會統(tǒng)一在位錯面斷開，導(dǎo)致整根硅棒報廢，沒有產(chǎn)出。因此，生產(chǎn)單晶硅芯棒對整棒率要求很高，一旦整棒率過低，成本會迅速增加。而多晶棒從一開始就沒有棱線，不存在以上問題。但是，多晶硅芯棒必須控制晶體生長速度，俗稱拉速，不能過快，否則容易出現(xiàn)隱裂，也會導(dǎo)致硅芯斷開、產(chǎn)出降低，但一般不會出現(xiàn)整棒報廢。而單晶硅芯棒，原子排列整齊，拉速比較快，只要確保為整棒，生產(chǎn)成本較多晶硅芯棒低。但由于單晶對整棒率要求較為苛刻，綜合考量兩種因素以后，大部分企業(yè)選擇都生產(chǎn)多晶硅芯棒。

除了單晶、多晶以外，對硅芯棒尺寸的要求也比較嚴(yán)格。一般硅芯長度規(guī)格為2.6 m、2.8 m、3.0 m等，正負(fù)偏差不超過5 mm，硅芯棒長度不達(dá)標(biāo)會導(dǎo)致整棒報廢。硅芯橫截面規(guī)格主要有7 mm×7 mm、15 mm×15 mm幾種。在橫截規(guī)格確定的情況下，單根硅芯棒的產(chǎn)出由硅芯棒的最小直徑確定。以200 mm直徑硅芯棒為例，在沒有隱裂的情況下，可以切割出15×15 mm的硅芯112根，如圖1a)中陰影所示。

如果硅芯棒最小直徑小于193 mm，則會損失16根硅芯，只能切割出96根硅芯，損失的硅芯，如圖1b)中陰影所示。

2 硅芯棒生產(chǎn)過程難點(diǎn)及對策

2.1 硅芯棒生產(chǎn)過程特點(diǎn)及主要難點(diǎn)

采用切割法生產(chǎn)的硅芯，對硅芯圓棒的要求主要有三點(diǎn)：第一，長度不小于硅芯長度要求；第二，最小直徑不得小于規(guī)定尺寸，否則產(chǎn)出降低，成本增加明顯；第三，減少硅芯棒中的隱裂或位錯。

實(shí)際生產(chǎn)中一般要求硅芯棒大于指定長度30 mm～60 mm，對于硅棒的長度要求基本都能滿足。影響較大的往往是直徑較小、隱裂及位錯較為嚴(yán)重。

受直拉工藝自身特點(diǎn)影響，硅棒直徑無法保持一致，浮動范圍約3 mm～5 mm，個別的最大直徑和最小直徑差可能達(dá)到10 mm以上。生產(chǎn)過程中受機(jī)臺設(shè)備或人員操作等因素影響，導(dǎo)致硅棒直徑突變的情況屢見不鮮。

綜上所述，生產(chǎn)硅芯為縱向切割，切割方向平行于軸線，最小直徑一旦小于某特定長度，離中心距離最遠(yuǎn)的硅芯由于橫截面不達(dá)標(biāo)只能報廢。這與單晶硅棒的后續(xù)加工不同，單晶硅棒在切割成硅片時是橫向切割，切割方向垂直于軸線，個別位置直徑偏小只影響這一部分，硅棒其他部分仍可以作為合格品使用。

另一方面，在拉制單晶硅芯棒生產(chǎn)過程中，如果出現(xiàn)斷棱，則有可能導(dǎo)致整爐報廢。這是因?yàn)槿绻^續(xù)拉制則為廢棒，如果是前期斷棱，還可以回融重新拉制，如果是后期斷棱則需要回融的硅棒過長，回融后繼續(xù)拉制，甚至?xí)鍪③釄迨褂脡勖?。在拉制多晶硅芯棒時，由于設(shè)備或操作原因，也會出現(xiàn)提斷情況。

2.2 融接工藝

無論是由于直徑突變、單晶斷棱還是提斷等原因?qū)е碌墓璋舨涣?，都會使成本大幅增加。在此情況下，根據(jù)車間生產(chǎn)實(shí)際總結(jié)出一套回融接棒工藝。具體工藝過程包括：回融→穩(wěn)溫→接棒三個階段，各階段具體工藝參數(shù)，如第40頁表1所示。

融接工藝要點(diǎn)在于回融，直拉硅棒生長過程中，由于硅棒表面散熱快，硅棒中心散熱慢，硅棒底部呈內(nèi)凹型。如果直接提斷，在接棒時底部凹坑內(nèi)會有氣體進(jìn)入，導(dǎo)致硅棒隱裂，因此必須回融?；厝跁r硅棒邊緣受熱較多，熔融較快，回融后硅棒底部略顯凸型，在接棒時可以避免有氣體進(jìn)入融接面。

表1 融接工藝表

單晶硅芯棒在回融時，由于斷棱影響，需要回融較多長度，目的是確保導(dǎo)致斷棱的位錯完全融掉。之后提斷，把硅棒當(dāng)做一根粗籽晶重新引晶接棒。這樣生產(chǎn)的硅芯棒，雖然上部分是單晶下部分是多晶，但是單多晶融接面沒有大面積定向位錯，在硅芯開方過程中不會出現(xiàn)大面積隱裂，導(dǎo)致良率嚴(yán)重降低。

經(jīng)過多次工藝調(diào)試和試制，驗(yàn)證硅芯棒回融融接工藝，時間短、無隱裂，完全滿足生產(chǎn)要求。

3 結(jié)論

通過對比直拉法硅芯棒與單晶硅棒的主要工藝區(qū)別，以及融接工藝調(diào)試得出以下結(jié)論。

1) 直拉法生產(chǎn)硅芯棒可以是單晶，也可以是多晶。單晶硅芯棒工藝與單晶硅棒一致，在拉制多晶硅芯棒時，引晶階段是單晶，在放肩階段需要通過擾動溫度、晶轉(zhuǎn)將單晶轉(zhuǎn)變?yōu)槎嗑А?/p>

2) 與單晶硅棒提斷不同，多晶硅芯棒后期為縱向切割，提斷或直徑過小損失較大，嚴(yán)重時整爐報廢。而單晶硅棒提斷后，其余部分仍可作為合格品使用。

3) 融接工藝解決了硅芯棒拉制過程中的提斷問題，顯著提高了成品率，降低了加工成本。具體工藝參數(shù)及操作手法因環(huán)境、設(shè)備而異，但工藝思路值得參考。