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    Cu-Ti3SiC2復(fù)合材料真空熱壓法制備及性能研究

    2020-05-26 10:08:20孫小燕趙浩潘培道汪列隆
    安徽建筑大學(xué)學(xué)報 2020年1期
    關(guān)鍵詞:砂紙氏硬度孔洞

    孫小燕,趙浩,潘培道,汪列隆

    (1.池州學(xué)院機電工程學(xué)院,安徽 池州 247000;2.合肥工業(yè)大學(xué)材料與工程學(xué)院,安徽 合肥 230009 )

    0 引言

    銅是常見的金屬材料,有優(yōu)良的導(dǎo)熱和導(dǎo)電性,應(yīng)用廣泛。純銅強度較低,耐磨性差,而零件主要失效形式大多包含摩擦磨損,故銅的耐磨性能備受研究工作者關(guān)注。經(jīng)研究發(fā)現(xiàn),以銅為基體添加不同的增強相形成的銅基復(fù)合材料得到了較大發(fā)展,銅基復(fù)合材料具有強度高、抗電弧侵蝕性好和抗磨損能力強等特點,呈現(xiàn)出廣闊的應(yīng)用前景[1]。Ti3SiC2是一種具有MAX層狀結(jié)構(gòu)的化合物材料,兼具金屬與陶瓷性能,具有高強度,良好的導(dǎo)熱、導(dǎo)電等性能,相關(guān)研究人員利用Ti3SiC2材料的特點,將Ti3SiC2粉作為增強相與Cu粉復(fù)合制備成金屬基復(fù)合材料,研究該復(fù)合材料的性能。鑒于此,將Cu粉與Ti3SiC2顆粒通過熱壓燒結(jié)方法制備而成的Cu-Ti3SiC2材料,研究工藝方案對復(fù)合材料的微觀結(jié)構(gòu)和物理力學(xué)性能、摩擦磨損的影響,并對其形成機理進行分析,使其有望在電接觸材料應(yīng)用中有較大的收獲,并為今后的應(yīng)用提供依據(jù)。

    1 實驗材料及方法

    本實驗所采用的原料來源:銅粉購于國藥試劑網(wǎng),純度為99.2%,粒度200目,Ti3SiC2粉購于肥城聯(lián)粒新材料科技有限公司,純度約為98%,粒度為-200目。為保證銅粉的純度,先將Cu粉還原,然后將Cu粉與不同體積分數(shù)的Ti3SiC2粉配料,按表1稱取相應(yīng)質(zhì)量的Cu粉和Ti3SiC2粉末,剛玉球磨罐中手動混粉2-3 h,干燥后進行熱壓燒結(jié)。多次實驗研究發(fā)現(xiàn),氬氣保護氣氛下,真空熱壓燒結(jié),溫度高于750℃,Cu和Ti3SiC2會發(fā)生反應(yīng),經(jīng)XRD檢測分析有TiSi2等雜質(zhì)產(chǎn)生,而Ti3SiC2在Cu中的穩(wěn)定性尤為重要,所以燒結(jié)溫度確定為750℃,壓力 30 MPa,保溫 30 min。

    燒結(jié)后得到尺寸為Φ45 mm×4 mm的試樣,線切割成實驗測試所需的36 mm×4.8 mm×3 mm尺寸,去除樣品表面氧化物和其他雜質(zhì),用酒精清洗,吹干后用砂紙打磨,砂紙順序依次為 400#,600#,800#和1000#,重要的測量面還需要進一步研磨拋光。打磨時,同樣品同目數(shù)的砂紙,每次磨痕要互相平行,換更細的砂紙,打磨方向換90°角。砂紙型號越細,磨削力越小[2],防止增強相顆粒脫落,降低其所測性能,磨好的樣品用清洗酒精,用金相顯微鏡觀察其微觀結(jié)構(gòu);采用LFA457激光導(dǎo)熱儀測試樣熱導(dǎo)率;阿基米德排水法測試樣密度;自制雙臂電橋法測阻儀測試樣電阻;島津DCS-5000萬能材料試驗機測試樣抗彎強度,并用SU8020掃描電子顯微鏡測試其斷口形貌;HBV-30 A型布維氏硬度計測試樣的硬度,載荷設(shè)為50 N,淬火鋼球(直徑D=1 mm),將其壓入待測燒結(jié)試樣表面,保壓30 s卸載后,讀出其圓形壓痕直徑 ,求出布氏硬度值,多次測量得出平均值。

    自制雙臂電橋法測電阻儀來測被測樣品的電阻率,計算如式(1),工作電路原理如圖1所示。

    式中:σ-電阻率(μΩ·m);L-電位針間距(mm);I-通電電流(A);S-被測試樣橫截面(mm2);U-兩個電位針間電壓(mv);

    圖1 雙臂電橋法測電阻工作電路原理圖

    測量步驟如下:

    (1)分別測量三次樣品的長L、寬b和高h,記錄后求平均值、和 ,再計算橫截面積S。

    (2)將樣品依次放到自制雙臂電橋法測電阻儀的裝置中,改變電流,記錄相應(yīng)的電壓值U,再利用公式(1)計算對應(yīng)的電阻率,電阻率變化趨勢如圖5。

    抗彎強度的測試原理示意圖如圖2所示,被測試材料的尺寸是36 mm×4.8 mm×3 mm,采用三點彎曲法測量,跨距為32mm,加載速率是0.5 mm/min。每個成分的樣品測試三遍,根據(jù)計算公式(2),其中L是兩支撐刀口的距離,求每次測量的抗彎強度,然后取其平均值。

    圖2 被測試樣抗彎加載示意圖

    其中,σb-抗彎強度(N/mm2);F-被測試樣斷裂時承載的最大載荷(N);b-試樣寬度(mm);h-試樣高度(mm)。

    2 實驗結(jié)果及分析

    2.1 微觀結(jié)構(gòu)分析與致密度

    圖3依次為相應(yīng)體積分數(shù)10%,15%,20%,25%,30%的Cu-Ti3SiC2復(fù)合材料燒結(jié)后,經(jīng)過砂紙仔細打磨并拋光后的顯微組織照片[3],圖片中淺灰色相為基體銅,深灰色相為Ti3SiC2,黑色為孔洞,如圖3中的箭頭所示,且由圖3看,Ti3SiC2的分布較為均勻。圖中(a)、(b)復(fù)合材料是致密的,圖(c)、(d)和(e)復(fù)合材料中有孔洞出現(xiàn),孔洞的形狀不規(guī)整,由于Ti3SiC2顆粒易團聚,故孔洞大部分集中在Ti3SiC2顆粒周圍,使得復(fù)合材料致密度下降。

    圖3 Cu-Ti3SiC2復(fù)合材料燒結(jié)后的顯微組織照片

    致密度是指晶胞中的原子與該晶胞所占體積比例,是材料均勻性的重要指標(biāo),高溫?zé)Y(jié)是提高材料致密度的有效方式之一。阿基米德排水測試樣的實際密度ρ0與理論密度ρ0比值[4-5],測得具體數(shù)值為復(fù)合材料的致密度,作出成分-致密度曲線變化趨勢圖,如圖4所示。從圖4知,Cu-Ti3SiC2復(fù)合材料的致密度隨Ti3SiC2的體積分數(shù)增多而降低。這是由于增強相Ti3SiC2和基體Cu的晶界增多,復(fù)合材料的孔隙增多,導(dǎo)致致密度下降,這與顯微結(jié)構(gòu)的分析是一致的。

    圖4 Cu-Ti3SiC2致密度隨Ti3SiC2含量變化曲線

    2.2 電阻率

    電阻率是材料物理性能衡量指標(biāo)之一[6]。從圖5知,Cu-Ti3SiC2復(fù)合材料的電阻率隨Ti3SiC2相體積分數(shù)增加而增大。一般地,材料的電導(dǎo)率與其顯微組織及密度相關(guān),復(fù)合材料的電阻率與基體和增強相配比及增強體與基體間的結(jié)合程度有關(guān)。查資料知Cu的電阻率為 1.673×10-8Ω·m,Ti3SiC2的電阻率為2.2×10-7Ω·m,Ti3SiC2的電阻率比Cu大得多[7-8],所以隨著增強相Ti3SiC2分數(shù)的增加,Cu-Ti3SiC2的電阻率應(yīng)隨之增大;且隨著增強相含量的增加,復(fù)合材料兩相接觸面積增加,界面對復(fù)合材料的導(dǎo)電率是不利的,所以復(fù)合材料的電阻率隨增強相增加呈增大趨勢;另外上述測定復(fù)合材料的致密度隨Ti3SiC2含量增加而降低,據(jù)導(dǎo)電原理復(fù)合材料中的孔洞會引起電子波散射[2],綜合因素導(dǎo)致復(fù)合材料電阻率隨增強相增加而增大。

    圖5 Cu-Ti3SiC2電阻率隨Ti3SiC2含量變化曲線

    2.3 硬度

    硬度是指材料承載局部變形的能力。根據(jù)測量方法和適應(yīng)范圍可分為布氏硬度和維氏硬度等多種,適用于不同材料或場合[9]。布氏硬度壓痕深,測量范圍廣,準(zhǔn)確性高,適應(yīng)性強[10]。基體Cu的硬度值較低,而Ti3SiC2硬度為4 GPa。本實驗采用HBV-30 A型布維氏硬度計,實驗所測Cu-Ti3SiC2硬度隨增強相含量的變化如圖6所示。由圖知,隨著Ti3SiC2含量的遞增,布氏硬度先增加后下降,Ti3SiC2體積含量取總量的25%時,HBS達到105.3,當(dāng)Ti3SiC2體積含量超過總的25%時,硬度值明顯下降,這是因為隨著復(fù)合材料中孔洞的增多,致密度下降,且增強相含量增加后,兩相間的接觸界面大大增多[2],所以復(fù)合材料的硬度值下降。

    圖6 Cu-Ti3SiC2硬度隨Ti3SiC2含量變化曲線

    2.4 抗彎強度及斷口形貌分析

    抗彎強度是指材料抵抗彎曲且不斷裂的能力,主要用于考察陶瓷等脆性材料的強度,是材料性能重要衡量指標(biāo)[11]。 由試驗知,當(dāng)從Ti3SiC2含量低,不超過10%時,復(fù)合材料呈現(xiàn)出較大的塑性,彈性變形大不易斷裂。隨著Ti3SiC2含量增加,從圖7可看出,Cu-Ti3SiC2復(fù)合材料的抗彎強度隨增強相Ti3SiC2含量的增加,其抗彎強度呈下降趨勢。因為隨著Ti3SiC2含量增加,Cu和Ti3SiC2之間的界面增多,且界面結(jié)合較弱,孔隙數(shù)量增多,綜合原因?qū)е翪u-Ti3SiC2復(fù)合材料的抗彎強度下降。

    利用掃描電鏡觀察Cu-Ti3SiC2復(fù)合材料樣品抗彎斷裂的斷口形貌,如圖8所示,光亮的晶粒為銅相,箭頭B所示,較暗淡的區(qū)域為Ti3SiC2相,箭頭C所示。隨著Ti3SiC2含量增加,形貌逐漸從網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)過渡到層片狀結(jié)構(gòu),當(dāng)Ti3SiC2含量為15%、20% 時,如圖(a)、(b),層片狀結(jié)構(gòu)的 Ti3SiC2鑲嵌在網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),使得 Cu-Ti3SiC2復(fù)合材料彎曲強度較高;隨著Ti3SiC2含量增加為25%、30%時,如圖(c)、(d),呈現(xiàn)出典型的穿晶斷裂形式,其斷裂方式為脆性斷裂[12];當(dāng)Ti3SiC2含量增加時,銅顆粒粘結(jié)不致密,產(chǎn)生少量孔洞,箭頭D所示,如圖(c)、(d),使得復(fù)合材料致密度下降,抗彎強度隨之下降。

    圖7 Cu-Ti3SiC2抗彎強度隨Ti3SiC2含量變化曲線

    圖8 Cu-Ti3SiC2復(fù)合材料抗彎斷口微觀形貌圖

    3 結(jié)論

    實驗采用熱壓燒結(jié)法,制備了5種Ti3SiC2體積分數(shù)為10%,15%,20%,25%,30%不同的Cu-Ti3SiC2復(fù)合材料,此成分的配比,使得復(fù)合材料在電接觸材料應(yīng)用性能較好,有別于以往增強相體積配比比例較大的情況。同時研究了Cu-Ti3SiC2復(fù)合材料相關(guān)性能和微觀結(jié)構(gòu),結(jié)論如下:

    (1)Cu-Ti3SiC2復(fù)合材料隨著增強相Ti3SiC2分數(shù)的增多,硬度先增加而后降低,電阻率增大顯著,相對密度和抗彎強度呈降低趨勢。

    (2)采用熱壓燒結(jié)方法制備的Cu-Ti3SiC2復(fù)合材料,燒結(jié)溫度為750℃,壓力 30 MPa,保溫30 min工藝下,金相顯微分析知,Ti3SiC2在基體材料中分布較均勻,Ti3SiC2含量低時材料致密度好,但隨Ti3SiC2含量增大,復(fù)合材料的致密度下降。

    (3)Cu-Ti3SiC2復(fù)合材料隨著增強相含量增大,抗彎斷口形貌分析知孔洞增加,致密度下降,脆性方式斷裂。

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