Nb纖維/TiAl復(fù)合材料力學(xué)性能

王 微， 陳 武， 彭德林

(1.安徽機(jī)電職業(yè)技術(shù)學(xué)院 航空與材料學(xué)院， 安徽 蕪湖 241000；2.常州博瑞電力自動(dòng)化設(shè)備有限公司， 江蘇 常州 213000；3.哈爾濱工業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院， 黑龍江 哈爾濱 150001)

金屬基復(fù)合材料由金屬基體中加入增強(qiáng)材料(如增強(qiáng)纖維、增強(qiáng)顆粒)制成，具有高比強(qiáng)度、高比模量、良好的導(dǎo)電和導(dǎo)熱等性能，廣泛應(yīng)用于航空航天、電子信息、汽車制造等領(lǐng)域，其中TiAl基金屬復(fù)合材料是一種新型高溫結(jié)構(gòu)材料，是目前國內(nèi)外研究者關(guān)注的焦點(diǎn)[1-5]。單一的TiAl基合金存在韌性不足的缺點(diǎn)，在TiAl基合金中加入一些陶瓷纖維如SiC、金屬纖維如Nb纖維，或SiC、Al2O3等陶瓷顆粒，可有效改善TiAl金屬化合物的韌性[6-8]。李曉梅等[9]利用反應(yīng)熱壓法制備出Ti3AlC2-Al2O3/TiAl3復(fù)合材料，并研究了復(fù)合材料的力學(xué)性能及抗氧化性能，結(jié)果表明，制備的復(fù)合材料中TiAl3基體與Al2O3呈相互貫通的三維網(wǎng)絡(luò)狀空間結(jié)構(gòu)，有效增強(qiáng)了基體韌性，除此之外，增強(qiáng)顆粒之間的相互剝離，Ti3AlC2相導(dǎo)致的裂紋偏轉(zhuǎn)和橋接，以及Ti3AlC2顆粒的變形及層裂構(gòu)成了TiAl3復(fù)合材料的協(xié)同增韌機(jī)制。艾桃桃等[10]利用SPS法制備了Ti2AlC/TiAl基復(fù)合材料，復(fù)合材料中所含Ti2AlC顆粒質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為5%、10%、15%，結(jié)果表明當(dāng)添加的Ti2AlC為10%時(shí)制備出的復(fù)合材料力學(xué)性能及致密度最佳，這是由于Ti2AlC分布于晶界處，同時(shí)有少部分在晶內(nèi)有一定的釘扎作用。在單向力學(xué)性能要求高的場合，可以使用長纖維定向增韌的方法，但在長纖維金屬基復(fù)合材料制備方面，目前國內(nèi)相關(guān)研究報(bào)道較少，主要工藝也是采用熱壓法等。其中張全成等[11-12]采用粉末冶金-熱壓成型工藝制備了TiNb長纖維強(qiáng)韌化Ti-48Al-2Cr-2Nb基復(fù)合材料，嚴(yán)彪等[13]采用球磨/熱壓工藝制備了NiTi長纖維增強(qiáng)Mg合金復(fù)合材料。

本文在筆者前期相關(guān)研究成果[14-15]的基礎(chǔ)上，采用熔鑄法和石墨型離線澆注工藝制備Nb纖維/TiAl復(fù)合材料，同時(shí)采用830 ℃溫度下保溫75 min真空退火處理，研究Nb纖維的加入對(duì)基體性能的改善作用，以及熱處理對(duì)基體及復(fù)合材料性能的影響。該研究可拓寬TiAl基復(fù)合材料的制備方法及增韌機(jī)理的研究思路。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

實(shí)驗(yàn)基體材料為Ti-48Al-2Cr合金，采用工業(yè)純鈦、高純鋁(質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.99%)和高純鉻(質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.95%)熔煉，增強(qiáng)材料采用牌號(hào)為Nb1、規(guī)格為φ0.5 mm×60 mm的退火態(tài)Nb纖維。

用Ti-48Al-2Cr-2Nb鑄錠制成卡頭，將Nb纖維固定于卡頭小孔內(nèi)制成預(yù)制塊，5個(gè)一組放入石墨型型殼。石墨型型殼預(yù)熱至200 ℃保溫3 h后，利用真空水冷銅坩堝感應(yīng)爐熔煉后進(jìn)行離心澆注，澆注時(shí)真空度為1.4×10-1/mbr，功率320 kW，離心轉(zhuǎn)速300 r/min，澆注溫度1750 ℃，保溫5 min，冷卻水溫36 ℃，冷卻后凝固態(tài)復(fù)合材料中Nb纖維體積分?jǐn)?shù)為32%。圖1為制備的復(fù)合材料橫截面示意圖，制備的Nb纖維/TiAl鑄件尺寸為100 mm×60 mm×12 mm。對(duì)復(fù)合材料鑄件進(jìn)行830 ℃保溫75 min真空退火處理，氮?dú)夥諊鋮s。

圖1 Nb纖維/TiAl復(fù)合材料橫截面結(jié)構(gòu)示意圖

1.2 性能測(cè)試

性能測(cè)試試樣采用線切割在所制備試件上直接獲取。采用規(guī)格為10 mm×10 mm×55 mm無缺口標(biāo)準(zhǔn)復(fù)合材料試樣，在9250 HV落錘沖擊試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行室溫沖擊實(shí)驗(yàn)，試樣長度方向與Nb纖維長度一致，落錘重量4.2 kg，沖擊速度4 m/s。室溫彎曲力學(xué)性能采用三點(diǎn)彎曲法在Instron 5569電子萬能材料試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，試樣規(guī)格為7.5 mm×15 mm×52 mm，加載速度0.05 mm/min，跨距60 mm。室溫壓縮性能采用Instron 5500R電子萬能試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行測(cè)試，沿纖維長度方向截取試樣，規(guī)格為φ6 mm×9 mm，加載速度1 mm/min。斷口形貌采用Quanta 200F場發(fā)射環(huán)境掃描電鏡觀察。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 復(fù)合材料界面顯微結(jié)構(gòu)

圖2為Nb纖維/TiAl復(fù)合材料的組織形貌。從端部宏觀形貌上來看，基體材料與復(fù)合材料結(jié)合良好，未發(fā)現(xiàn)增強(qiáng)Nb纖維與基體剝離現(xiàn)象，二者之間接觸緊密，基體材料形成柱狀晶，并以Nb纖維為中心，向四周輻射如圖2(a)所示，但在中部發(fā)現(xiàn)纖維絲有移位或稍許扭曲現(xiàn)象。微觀上，復(fù)合材料的界面形貌分為明顯的3個(gè)區(qū)域：TiAl合金基體、界面層、Nb纖維，其中界面層厚約為18～20 μm，在合金熔液冶煉澆注過程中基體材料與增強(qiáng)材料之間發(fā)生了明顯的化學(xué)反應(yīng)和元素之間的擴(kuò)散反應(yīng)，取得了預(yù)期的復(fù)合效果。

(a) 端部宏觀形貌 (b) 微觀形貌 圖2 Nb纖維/TiAl復(fù)合材料鑄態(tài)形貌

2.2 壓縮性能

圖3 TiAl基復(fù)合材料壓縮應(yīng)力-應(yīng)變曲線

圖3為Nb纖維增強(qiáng)TiAl基復(fù)合材料真空退火處理前后的室溫壓縮應(yīng)力-應(yīng)變曲線。鑄態(tài)及真空退火處理后TiAl基復(fù)合材料壓縮應(yīng)力-應(yīng)變曲線均分為3個(gè)階段：階段Ⅰ和階段Ⅱ隨著壓縮載荷的增加，應(yīng)力-應(yīng)變曲線呈現(xiàn)線性增加趨勢(shì)，其中階段Ⅰ曲線斜率要比階段Ⅱ斜率大，說明變形初始階段載荷增加迅速而變形量不大；進(jìn)入階段Ⅱ后，試樣變形量增加迅速，試樣失穩(wěn)，復(fù)合材料界面裂紋萌生并且擴(kuò)展，直到載荷到達(dá)最大值，其中鑄態(tài)最大壓縮應(yīng)力為958.7 MPa；真空退火后試樣最大壓縮應(yīng)力為940.9 MPa，隨后材料發(fā)生斷裂，即變形階段Ⅲ。真空退火處理后試樣最大壓縮應(yīng)力所對(duì)應(yīng)的位移為1.45 mm，鑄態(tài)試樣所對(duì)應(yīng)的位移為1.80 mm，因此，盡管退火態(tài)復(fù)合材料所能承受的壓縮應(yīng)力下降，但在壓縮過程中將產(chǎn)生較多的變形，有助于緩解界面附近的應(yīng)力集中，當(dāng)發(fā)生界面脫粘時(shí)就需要消耗更多能量，使得材料表現(xiàn)出好的韌性。

圖4為復(fù)合材料試樣壓縮斷裂形貌，在壓縮載荷作用下，復(fù)合材料的界面層結(jié)合強(qiáng)度最弱，成為最先失效的部位，其次基體破壞，復(fù)合材料失效。圖4(a)、(b)中鑄態(tài)復(fù)合材料試樣的Nb纖維在壓縮過程中發(fā)生彎曲變形，界面層和Nb纖維剝離。但真空退火后，Nb纖維未發(fā)生明顯變形，界面層與Nb纖維部分脫粘，二者之間仍存在一定的結(jié)合，在壓縮載荷作用下材料的裂紋首先出現(xiàn)在結(jié)合強(qiáng)度較弱的界面層中，隨后在基體中擴(kuò)展、集中，當(dāng)裂紋擴(kuò)展遇到Nb纖維阻礙后，裂紋擴(kuò)展終止或改變擴(kuò)展方向，基體中存在多處裂紋，如圖4(c)、(d)所示。真空退火處理可以在一定程度上促進(jìn)TiAl基復(fù)合材料界面元素均勻化，強(qiáng)化界面結(jié)合強(qiáng)度，長纖維導(dǎo)致裂紋傳播受阻等構(gòu)成了材料增韌機(jī)制。

圖4 TiAl基復(fù)合材料試樣壓縮斷裂形貌

2.3 沖擊性能

圖5為Ti-48Al-2Cr基體材料和Nb纖維/TiAl復(fù)合材料沖擊性能對(duì)比，單向Nb纖維的加入，能顯著提高材料的沖擊韌性，其中鑄態(tài)下復(fù)合材料的沖擊韌度αk值為1.67 J/cm2，比鑄態(tài)基體合金提高了8倍。此外，真空退火處理也能夠提高基體合金的沖擊韌性，但會(huì)使復(fù)合材料的沖擊性能略微降低。對(duì)于金屬基復(fù)合材料而言，界面結(jié)構(gòu)是影響基體與增強(qiáng)體發(fā)揮復(fù)合強(qiáng)化效果的關(guān)鍵因素。Nb纖維本身具有很高的韌性，其強(qiáng)度遠(yuǎn)高于TiAl基金屬，結(jié)合圖2可以看出，在復(fù)合材料制備過程中基體合金與增強(qiáng)材料之間產(chǎn)生了合適的界面反應(yīng)，所形成的界面層有效傳遞了載荷，緩和了裂紋尖端應(yīng)力集中狀況，從而使Nb纖維成為受力時(shí)的主要載體，即復(fù)合材料沖擊性能要好于基體材料。但總體上，不管是Ti-48Al-2Cr基體材料，還是Nb纖維/TiAl復(fù)合材料，其室溫沖擊值均較低，發(fā)生了低應(yīng)力破壞現(xiàn)象。推測(cè)其原因：一方面在制造過程中，纖維在金屬熔液充型過程中偏離預(yù)設(shè)位置，在整個(gè)復(fù)合材料中分布不均勻，在沖擊載荷作用下，相近纖維之間的應(yīng)力分布不均引起連鎖斷裂，使得裂紋迅速擴(kuò)展造成材料的低應(yīng)力破壞；另一方面可能是由于界面的脆性反應(yīng)產(chǎn)物導(dǎo)致復(fù)合材料在受到?jīng)_擊時(shí)，纖維與纖維之間形成脆性連接，引起低應(yīng)力破壞。

圖5 TiAl基體合金與Nb纖維/TiAl復(fù)合材料的沖擊韌性

圖6為復(fù)合材料與基體材料鑄態(tài)時(shí)沖擊斷口形貌。在Nb纖維/界面層/TiAl結(jié)構(gòu)中，Nb纖維與界面層結(jié)合較弱，在沖擊載荷作用下界面脫粘，整個(gè)斷口上分布著較多的解理臺(tái)階，如圖6(a)所示；Nb纖維本身具有很好的韌性，在沖擊載荷作用下發(fā)生頸縮，斷面頂部分布少量韌窩，整個(gè)斷口呈杯錐狀，如圖6(b)所示；基體合金中存在多處解理臺(tái)階，放大后能觀察到典型的河流花樣，如圖6(c)所示，是典型的解理斷裂。

(a) 復(fù)合材料宏觀斷口 (b) 復(fù)合材料中Nb纖維斷口 (c) TiAl基體斷口 圖6 鑄態(tài)Nb纖維/TiAl復(fù)合材料與TiAl基體材料的沖擊斷口形貌

2.4 斷裂性能

表1為Ti-48Al-2Cr基體合金和TiAl基復(fù)合材料830 ℃溫度下保溫75 min真空退火后的斷裂韌性。Nb纖維/TiAl復(fù)合材料的斷裂韌性與Ti-48Al-2Cr基體合金無較大差異。但在復(fù)合材料制備過程中Nb元素與TiAl基體材料發(fā)生交互式擴(kuò)散界面反應(yīng)，形成了Nb纖維/界面層/TiAl基體界面結(jié)構(gòu)，而Nb纖維本身具有很好的韌性，受載荷作用時(shí)，界面承擔(dān)了基體與增強(qiáng)材料傳遞載荷的橋梁作用，界面層裂紋尖端引起的應(yīng)力集中會(huì)使纖維發(fā)生塑性變形，降低了應(yīng)力集中程度，能起到一定的增韌效果。

表1 Ti-48Al-2Cr基體合金和TiAl基復(fù)合材料的斷裂韌性

圖7為復(fù)合材料經(jīng)真空退火后的彎曲斷口形貌?？梢钥闯?，由于界面結(jié)合強(qiáng)度增加，在彎曲載荷作用下，應(yīng)力要集中于相鄰Nb纖維中間的韌帶處，在圖7(a)中，斷裂面貫穿相鄰Nb纖維。圖7(b)顯示在離心力的作用下，部分Nb纖維偏離原位置，彼此接近，在受載斷裂的過程中，界面層處應(yīng)力高度集中，在45°界面方向直接被撕裂，Nb纖維與界面層發(fā)生脫粘但未被拔出。

(a) 宏觀斷口 (b) Nb纖維間斷口圖7 退火態(tài)復(fù)合材料彎曲斷口形貌

3 結(jié) 論

(1)鑄態(tài)復(fù)合材料的最大壓縮應(yīng)力為958.7 MPa，略高于真空退火后。壓縮斷口形貌顯示Nb纖維與界面層及基體完全脫粘，退火處理后Nb纖維與界面層的結(jié)合強(qiáng)度升高，界面部分脫粘，同時(shí)Nb纖維能夠阻止或是改變裂紋傳播方向，起到了增韌作用。

(2)鑄態(tài)下復(fù)合材料的沖擊韌度αk值為1.67 J/cm2，比鑄態(tài)基體合金提高了8倍，Nb纖維的加入顯著提高了材料的沖擊韌性。真空退火處理能夠提高基體合金的沖擊韌性，但會(huì)使復(fù)合材料的沖擊性能略微降低。

(3)Nb纖維/TiAl復(fù)合材料經(jīng)830 ℃溫度下保溫75 min真空退火處理后，斷裂韌性KIC值為13.1 MPa·m1/2，略微增加。復(fù)合材料發(fā)生了低應(yīng)力失效，斷裂韌性、壓縮性能需要進(jìn)一步提高。