低功率超高速激光熔覆FeCr合金薄涂層微觀結構與表面形貌演化

婁麗艷，李成新，張 煜，李長久，田洪芳，澹臺凡亮

(1. 西安交通大學 材料科學與工程學院，陜西 西安 710049；2. 天津職業(yè)技術師范大學 天津市高速切削與精密加工重點實驗室，天津 300222；3. 天津職業(yè)技術師范大學 汽車模具智能制造技術國家地方聯合工程實驗室，天津 300222；4. 山東能源重裝集團大族再制造有限公司，山東 泰安 271222)

0 引言

激光熔覆是一種有效的綠色表面處理技術，通過高能密度激光束輻射，使添加材料與基材表面薄層同時熔化，經過快速熔化、凝固形成熔覆涂層。與傳統(tǒng)的表面強化技術相比，激光熔覆涂層與基體呈高強度冶金結合[1]，涂層致密、晶粒細小[2]；稀釋率低，變形小[3]；工藝簡單，易于實現自動化，在耐磨、抗蝕、抗高溫氧化、抗疲勞等涂層制備方面顯示出了良好的應用前景[4]。

激光熔覆涂層厚度一般超過500 μm，開裂敏感性大；熔覆速率一般小于2 m/min，熔覆效率低于50 cm2/min，大規(guī)模工業(yè)生產受到制約。為提升激光熔覆效率，K.Partes等人[5]提高激光功率、增大送粉量，J.Tuominen等人[6]采用側向多路送粉的方法，均試圖通過擴大熔池體積、提高送粉量以提升熔覆效率，但熱輸入增大會帶來熱影響區(qū)(HAZ)擴大、稀釋率提高等問題，同時，熔覆涂層過厚并沒有得到有效解決。Zanzarin等人[7]的研究表明，單純提高激光功率，會降低能量有效利用率，應尋求高粉末密度和低熱輸入的最優(yōu)組合以提升能量利用率。K.Partes等人[8]提出，通過優(yōu)化掃描速度和激光束強度等工藝參數，可減少熱量損失；將能量耦合到粉末中，沉積效率和能量利用率將顯著提高。提高激光能量利用率、降低涂層厚度、提升熔覆效率，是激光熔覆技術亟待解決的重點問題。

2017年德國弗勞恩霍夫激光技術研究所(Fraunhofer ILT)與亞琛聯合科技公司(ACunity GmbH)提出了超高速激光熔覆技術，熔覆速率可達50～200 m/min、涂層厚度0.1～0.25 mm，突破了傳統(tǒng)熔覆大規(guī)模推廣的最大瓶頸——效率問題，且熔覆涂層稀釋率低、變形小、表面光潔度高，與基體呈高強度冶金結合[9]，解決了熱噴涂中涂層與基體的結合問題。有望在具有冶金結合、對基體熱影響小的薄涂層制備領域廣泛應用。

所謂超高速激光熔覆技術，是基于同軸送粉噴嘴的優(yōu)化設計實現粉末粒子與激光束的最佳耦合，利用高能密度激光束使粉末與高速率運動的基體表面同時熔化，快速凝固后形成稀釋率極低，與基體呈冶金結合的熔覆層，極大提高熔覆速率，顯著改善基體表面性能。在超高速激光熔覆過程中，熔池凝固速率遠高于傳統(tǒng)熔覆，熔覆過程中粉末飛行時間極為短暫，在“快速加熱-冷卻”過程中，受金屬粉末粒度、激光輻照面積等影響，熔覆層表面粗糙度極易增大。而在工業(yè)生產中，為確涂層的保耐磨、耐蝕性能，延長使用壽命，表面質量要求較高。因此，激光熔覆工件需要在精磨后方可投入應用。為減少超高速激光熔覆后工件的加工余量，提高生產效率，需對一次熔覆表面粗糙度進行嚴格控制。針對傳統(tǒng)激光熔覆，D.Tanigawa等人[10]研究了搭接率對涂層表面粗糙度和顯微硬度的影響；Y.X.Li等人[11]建立了表面粗糙度和搭接率的關系模型，K.Meine等人[12]研究了表面粗糙度對涂層結合力的影響。

明確熔覆涂層表面形貌演化的影響因素，控制涂層表面粗糙度，是進一步拓展該技術與高質量涂層制備的研究關鍵。針對超高速激光熔覆表面粗糙度依然加高的特點，本文采用自行設計的高效超高速激光熔覆頭，使用3種不同粒徑的粉末，聚焦熔覆態(tài)涂層的表面形貌演化，研究了粉末粒徑、基體表面形貌、搭接率、激光重熔對涂層組織結構與表面形貌的演化規(guī)律的影響，分析了超高速激光熔覆的沉積行為。

1 實驗材料及工藝參數

基體材料為304不銹鋼，試樣尺寸規(guī)格為直徑30 mm的精磨實心圓棒。熔覆涂層材料采用球形FeCr合金粉末，粉末成分見表1。粉末粒度分別為25 μm、25～53 μm、53～109 μm，試驗前對粉末進行烘干，烘干溫度為150 ℃，時間為30 min。

表1 FeCr合金粉末化學成分 (質量分數)Tab.1 Chemical composition of FeCr alloy powder %

采用最大輸出功率為2 kW的光纖激光器，以同軸送粉的方式進行超高速激光熔覆實驗，工藝參數如表2所示。

表2 熔覆工藝參數Tab.2 Parameters of cladding process

采用日立S-3400型掃描電子顯微鏡觀察熔覆涂層形貌與微觀結構，采用VK9700K彩色3D激光顯微鏡測量熔覆涂層的3D表面形貌及粗糙度，對1.4 mm×1 mm的矩形區(qū)域進行3次測量以計算平均表面粗糙度值。

2 實驗結果及分析

2.1 粉末粒度影響

不同于傳統(tǒng)激光熔覆，在超高速激光熔覆過程中，大部分激光能量作用于粉末，粉末束流與激光束交互耦合，粉末粒子在飛行過程中受熱熔化，以液態(tài)形式進入熔池[8]。粉末粒徑及其熔化狀態(tài)影響熔覆層表面質量。采用粒度為25 μm、25～53 μm、53～109 μm的鐵基合金粉末，在精磨試樣表面進行超高速激光熔覆實驗，確定粉末粒徑對熔覆涂層表面粗糙度的影響，調整機械手行進速度，使搭接率為86%，其余工藝參數同表2。

熔覆涂層如圖1所示。由于超高速激光熔覆冷卻速度遠高于傳統(tǒng)激光熔覆，在熔池凝固階段熔入熔池的液滴沒有充分時間擴散和流動，熔池快速冷卻凝固后，粉末未熔或半熔的顆粒狀特征在熔覆涂層表面保留下來，形成顆粒狀凸起；同時，激光能量呈高斯形式分布，能量分布不均勻，在與激光的作用中，受到交互位置影響，部分粉末粒子吸收能量不足，未能充分熔化后熔覆在基材表面，在表面張力和低潤濕性的作用下，以球狀顆粒形式粘結在熔覆層表面。因此，涂層表面顆粒尺寸影響涂層表面質量。

采用不同粒徑粉末制備的熔覆涂層表面形貌如圖2所示。由圖可知，采用25 μm粉末制備的熔覆涂層，表面顆粒凸起直徑約為20～30 μm；采用25～53 μm、53～109 μm粉末制備的熔覆涂層，顆粒凸起直徑分別約為30～40 μm、70～80 μm。因此，粉末粒徑大小決定了熔覆涂層表面顆粒凸起的直徑。

圖1 涂層表面形貌
Fig.1 Topography of ultra-high speed laser cladding layer

圖2 不同粒徑粉末熔覆涂層表面形貌
Fig.2 Topography of ultra-high speed laser cladding layer with different powder size

熔覆涂層平均表面粗糙度隨粉末粒徑的變化曲線如圖3所示，實驗參數下，隨著粉末粒徑增大，熔覆涂層表面粗糙度值增大。采用25 μm的粉末時，熔覆涂層表面粗糙度可低至9.09 μm。

圖3 表面粗糙度與粉末粒徑形貌關系圖
Fig.3 Relationship between surface roughness and powder size

2.2 基體表面形貌影響

在超高速激光熔覆過程中，僅少部分激光能量透過粉末作用于基體，在基體表面產生微小熔池，熔池冷卻速度遠高于傳統(tǒng)熔覆，制備的涂層稀釋率極低。在快速加熱、冷卻過程中，如基體表面存在的不平整不能在有效的能量作用下熔化消失，將對熔覆涂層表面質量產生影響。

為確定基體形貌的影響，采用不同粒度的磨料對試樣表面進行噴砂處理。精磨試樣表面光滑、平整，表面粗糙度Ra=6.2 μm；噴砂試樣表面較為粗糙，表面粗糙度分別為Ra=11.65 μm、Ra=13.73 μm。

采用粒度25～53 μm的鐵基合金粉末，分別在精磨試樣及上述兩種噴砂試樣表面進行超高速激光熔覆實驗，調整機械手行進速度，使搭接率為86%，其余工藝參數同表2。制備的熔覆涂層平均表面粗糙度隨基體表面形貌的變化曲線如圖4所示，可知，在實驗參數下，基體表面越粗糙，制備的熔覆涂層表面粗糙度值越大。

涂層截面如圖5所示，涂層厚度約100 μm，無氣孔、裂紋等缺陷，基材與涂層之間的過渡區(qū)約2 μm。涂層EDS分析圖譜見圖6，基體稀釋的主要影響為涂層Ni含量的提高，通過垂直于涂層/基體界面方向Ni元素的分布可知，Ni元素在涂層中起始含量較低，隨著距離增加，至89 μm左右時，Ni元素含量發(fā)生突變，隨后保持穩(wěn)定的較高水平。由涂層截面圖可知，線掃89～92 μm處為涂層與基材的結合區(qū)，因Ni元素熔化后由基材向熔覆層擴散，造成該區(qū)間內元素含量突變，可知涂層與基材之間為冶金結合。

圖4 表面粗糙度、稀釋率與基體表面形貌關系圖
Fig.4 Relationships between coating surface roughness & substrate surface roughness and dilution & substrate surface roughness

圖5 熔覆涂層截面圖
Fig.5 Cross section image of cladding layer

稀釋率指激光熔覆時，由于基體材料的熔化而引起的熔覆層合金成分的變化程度，是熔覆層質量控制的關鍵[13-15]?？捎没w材料在熔覆層中所占的百分比表示，通常采用面積測量或粉末、基材和熔覆層的成分測量確定[16-17]。因超高速激光熔覆涂層基材熔化層極薄，面積難以準確測量，故采用成分稀釋率計算方法，如式(1)[15-17]所示：

(1)

式中,ρ粉末為粉末密度，ρ基體為基體密度，X粉末為元素在粉末中的質量分數，X基體為元素在基體中的質量分數，X熔覆層為元素在熔覆層中的質量分數。

對熔覆涂層Ni元素含量進行EDS測量分析，根據式(1)計算可知，不同基體超高速激光熔覆涂層Ni元素含量相近，成分稀釋率均小于2%。

圖6 熔覆涂層EDS分析圖譜
Fig.6 EDS image of cladding layer

不同基體熔覆涂層表面形貌如圖7所示。由圖7(a)可知，對于精磨試樣，粉末熔化后保留顆粒狀特征較均勻的分布在熔覆層表面，同時，未完全熔化的球形顆粒黏結于熔覆層表面，熔覆層整體較為平整；由圖7(b)可知，對于噴砂試樣(Ra=13.73 μm)，熔覆層表面存在著較大的凸起，粉末顆粒熔化后附著于此，使得表面整體較為粗糙，由此可知，對于100 μm熔覆涂層，在小于2%的稀釋率下，基體熔化層約2 μm，噴砂帶來的較大凸起在激光熔覆后仍然存在，影響熔覆涂層表面質量，使得粗糙基體制備的涂層表面粗糙度亦較大。因此，由于超高速激光熔覆稀釋率低，涂層過渡區(qū)小，基體表面形貌具有一定程度遺傳特性，在一定程度上決定了熔覆涂層的表面質量。

2.3 搭接率影響

超高速激光熔覆涂層由多熔覆道搭接形成，多道熔覆時，相鄰熔覆道之間的搭接寬度L1與單道熔覆層寬度L之比即為搭接率，如圖8所示。

搭接率不同，熔覆層表面形貌不同。假設后續(xù)熔覆對已有熔覆層尺寸形貌不產生影響，超高速激光熔覆過程示意如圖9所示，其中，Δh為多道搭接熔覆涂層上表面最高點和最低點的差值。當搭接率為0%時，相鄰熔覆道之間無搭接，相鄰道次之間熔覆層的有效厚度為零，單一熔覆道的高度即為熔覆層表面高度差，此時涂層表面粗糙度值最大。隨著搭接率增加，Δh減小，熔覆涂層表面趨于平整，粗糙度降低。

圖7 不同基體熔覆涂層表面形貌
Fig.7 Topography of ultra-high speed laser cladding layer with different substrate surface

為確定搭接率影響，采用25～53 μm的鐵基合金粉末在精磨試樣表面進行超高速激光熔覆實驗，調整機械手行進速度，使搭接率分別為50%、60%、70%、80%、86%，其余工藝參數同表2。涂層截面形貌如圖10所示。搭接率為86%時，Δh約25 μm，搭接率為70%時，Δh約為40 μm，搭接率為50%時，Δh增至100 μm，即隨搭接率降低，熔覆涂層表面高度差增大。

圖8 超高速激光熔覆搭接率示意圖
Fig.8 Schematic diagram of overlapping ratio of ultra-high speed laser cladding process

圖9 搭接率對熔覆涂層表面粗糙度影響示意圖
Fig.9 Schematic diagram of effect of overlapping ratio on surface roughness

圖10 不同搭接率下超高速激光熔覆涂層界面形貌圖
Fig.10 Cross section image of ultra-high speed laser cladding layer with different overlapping ratio

熔覆涂層表面粗糙度隨搭接率的變化曲線如圖11所示。由圖可知，隨著搭接率提升，涂層表面粗糙度一開始顯著降低，當搭接率提高到70%后，涂層表面粗糙度變化不再顯著。

圖11 表面粗糙度與搭接率關系圖
Fig.11 Relationship between surface roughness andoverlapping ratio

2.4 激光重熔影響

激光重熔是利用高能量密度激光將基體表層材料進行快速熔化和凝固，不添加任何材料，使得表面性能得到提高的一種材料表面改性和表面強化技術。激光重熔有利于改善涂層質量，提高涂層表面精度。

采用粒度25～53 μm的的鐵基合金粉末，分別在精磨試樣及噴砂試樣表面進行超高速激光熔覆實驗，調整機械手行進速度，搭接率=86%，其余工藝參數如表2。制備涂層后，分別采用0.5、0.7、0.8、1 kW的激光對熔覆涂層進行重熔處理，掃描速度0.4 mm/s。

激光重熔即激光重新加熱熔覆層，表層金屬重新熔化、凝固、再結晶的過程。熔覆層表面因搭接出現的凸起、熔化不全的顆粒以及未熔粉末顆粒將在激光輻射下重新熔化，而熔覆層表面顆粒狀特征逐漸消失，表面粗糙度逐漸下降。Ra=11.65 μm的噴砂試樣涂層進行激光重熔后，涂層截面及表面形貌如圖12所示。由圖12(a)可知，激光重熔后，熔覆涂層因多道搭接而存在的高度差消失，表面平整。由圖12(b)可知，當重熔激光功率為0.5 kW時，能量輸入不足，熔覆層表面尺寸較大的顆粒狀凸起不能完全受熱熔化、凝固，部分仍殘存在熔覆層表面；當重熔激光功率增加到1 kW時，未完全熔化顆?；鞠В砻孚呌谄秸凸饣?，如圖12(c)所示。

圖12 激光重熔后熔覆涂層形貌
Fig.12 Topography and section image of ultra-high speed laser cladding layer with laser remelting

激光重熔后涂層表面形貌如圖13所示。由圖可知，隨著重熔激光功率提高，熔覆層表面質量得到明顯改善。獲得熔覆涂層的平均表面粗糙度隨重熔激光功率的變化曲線如圖14所示。由圖可知，隨著重熔激光功率增加，表面粗糙度值先顯著下降，當重熔激光功率達到0.7 kW后，表面粗糙度值變化趨于平穩(wěn)。對于不同基體表面，隨著重熔激光功率增加，基體表面形貌對涂層表面粗糙度的影響逐漸減小，當重熔激光功率達到0.7 kW后，基體形貌的影響可基本忽略，可達約7 μm。對精磨試樣表面熔覆涂層進行激光重熔，當功率1 kW時，表面粗糙度可達6.39 μm。

2.5 表面形貌演化行為

超高速激光熔覆過程中，基體表面產生與光束直徑相當的微熔池，粉末束流在激光輻射下以熔滴或熔融態(tài)進入熔池，并快速凝固，形成熔覆涂層。粉末與激光作用受熱熔化，由于激光熱源邊緣的能量密度較低且受粒子束流與激光夾角的影響，靠近激光邊緣位置的粉末接受的能量較低，可能成為未熔顆粒，影響熔覆涂層表面形貌；粉末注入熔池后，在熔池流場作用下運動，由于超高速激光熔覆冷卻速度遠高于傳統(tǒng)熔覆，激光離開后熔池快速冷卻凝固，此時偏離激光加熱區(qū)域的部分高溫粒子位于基體局部的高溫區(qū)域，以球形或半球形的形式保留顆粒狀特征，提高涂層表面粗糙度。與此同時，超高速激光熔覆涂層稀釋率可低于2%，基體僅表層區(qū)域熔化，采用文中實驗參數，過渡區(qū)約2 μm。極低的稀釋率在確保涂層性能的同時，不能使基體表面凸起、凹陷位置完全熔化消失，由于熔池快速冷卻凝固，將會顯示一定的基體相貌遺傳特性。粉末、基體、熔池交互耦合，影響熔覆涂層表面質量，涂層表面形貌演化過程如圖15所示。

圖13 重熔后超高速激光熔覆涂層3D形貌圖
Fig.13 3D Topography of ultra-high speed laser cladding layer with laser remelting

圖14 表面粗糙度與重熔激光功率關系圖
Fig.14 Relationship between surface roughness and remelting laser power

為有效提高熔覆涂層表面質量，可在熔覆前對基體表面進行打磨、拋光等處理，并選用粒度較小的粉末。同時，超高速激光熔覆涂層由多道熔覆搭接而成，搭接率直接決定熔覆涂層表面高度差，影響熔覆涂層表面粗糙度。在獲得基體與粉末的有效配合同時，可適當提高搭接率，使其≥70%，提高涂層表面質量。

圖15 超高速激光熔覆涂層表面形貌演化示意圖
Fig.15 Schematic of surface morphology evolution

同時，激光能量分布形式影響粉末粒子熔化狀態(tài)及熔池溫度場、流場分布情況，在今后的研究中，可通過光學整形等獲得均勻分布的激光光源，并探討其對熔覆涂層表面質量的影響。

3 結論

1) 超高速激光熔覆涂層表面保留了未熔和半熔粉末的顆粒狀特征，粉末粒徑在一定程度上決定了熔覆涂層表面質量。

2) 超高速激光熔覆涂層稀釋率<2%，過渡區(qū)約2 μm，基體表面形貌具有一定遺傳特性，在稀釋率較低的情況下，基體表面越粗糙，熔覆涂層表面粗糙度值越大。

3) 搭接率提升，熔覆涂層表面粗糙度降低、粗糙度值下降，當搭接率提高到70%后，表面粗糙度趨于平穩(wěn)。

4) 激光重熔可顯著改善熔覆涂層表面質量，重熔激光功率提高，熔覆涂層表面粗糙度降低，在功率為1 kW，掃描速度0.4 mm/s的激光作用下，精磨試樣熔覆涂層表面粗糙度可降低至6.39 μm。