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    綠茶末中L-茶氨酸的離子交換樹脂純化研究

    2020-05-18 03:58:40劉晶晶陳志元李名潔
    農(nóng)產(chǎn)品加工 2020年7期
    關(guān)鍵詞:氨酸氨水綠茶

    劉晶晶,陳志元,王 玉,江 丹,李名潔

    (勁牌持正堂藥業(yè)有限公司,湖北黃石 435000)

    我國是世界最早開發(fā)利用茶葉的國家,在茶葉的生產(chǎn)與消費上位居世界前列[1]。茶葉在生產(chǎn)加工過程中會產(chǎn)生大量的茶末、茶梗等副產(chǎn)品,利用價值不高。隨著茶葉深加工行業(yè)的發(fā)展,茶葉廢料得到有效利用,特別是對茶末廢料進行提取、分離純化,可以獲得多種生物活性物質(zhì),其中L-茶氨酸因其良好的生理功能與藥用價值,逐漸成為國內(nèi)外天然藥物開發(fā)關(guān)注的熱點[2]。

    L-茶氨酸,又名L-谷氨酸-γ-乙基酰胺,是茶葉中特有的氨基酸,占茶葉干質(zhì)量的0.5%~3.0%,天然存在的L-茶氨酸均為L型,化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定[3],具有降低血壓、保護神經(jīng)細胞、抑制癌細胞、浸潤、減肥、改善經(jīng)期綜合癥、提高免疫力、防御病毒等作用[4]。研究表明,茶葉中L-茶氨酸的含量與茶葉的品質(zhì)呈正相關(guān),茶葉中酚氨比值低,有利于茶葉品質(zhì)[5]。現(xiàn)有的L-茶氨酸獲取方式有化學(xué)合成法、微生物發(fā)酵法、茶葉愈傷組織及細胞培養(yǎng)法、體外酶促合成法等,存在安全性、成本高、技術(shù)難點攻克等問題[6-7]。從茶葉中直接提取分離制備獲得L-茶氨酸,操作簡便,易于實現(xiàn)。L-茶氨酸是兩性電解質(zhì),使用離子交換樹脂通過離子交換反應(yīng),可以實現(xiàn)目標(biāo)物質(zhì)與雜質(zhì)的分離[8]。

    以綠茶末為原料,在實驗室前期確定了提取、大孔吸附除雜工藝的基礎(chǔ)上,分別比較了LSI-010(H+),LSI-010(NH4+),001×7(NH4+),D941(OH-)4種類型離子交換樹脂對綠茶末L-茶氨酸的純化效果,并確定了LSI-010(H+)最佳上樣pH值和氨水洗脫濃度。

    1 材料與儀器

    1.1 儀器

    Waters e2695型高效液相色譜儀;AB135-S型分析天平,梅特勒-托利多公司產(chǎn)品;Sepax C18型色譜柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),安捷倫科技公司產(chǎn)品;ELGA Option-Q型超純水系統(tǒng);水浴鍋,上海申生科技有限公司產(chǎn)品。

    1.2 試藥

    綠茶末,購自湖北宜昌;LSI-010型樹脂,西安藍深科技有限公司提供;001×7樹脂、D941樹脂,西安藍曉科技有限公司提供;對照品L-茶氨酸(純度98%,批號DST170621-021),成都德斯特生物技術(shù)有限公司提供;乙腈(TEDIA,色譜純);鹽酸、氨水、氫氧化鈉,均為分析純,國藥集團化學(xué)試劑有限公司提供。

    2 L-茶氨酸檢測方法

    2.1 對照品儲備液的制備

    精密稱取L-茶氨酸對照品11.78 mg于50 mL容量瓶中,用水溶解并定容至刻度,即為對照品儲備液,L-茶氨酸濃度為230.89 mol/L。

    2.2 供試品溶液制備

    精密稱取綠茶末提取物50.00 mg于10 mL容量瓶,加水超聲溶解,定容至刻度,搖勻,經(jīng)0.22 μm微孔濾膜過濾,即為供試品溶液。

    2.3 色譜條件

    色譜柱:Sepax C18色譜柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);紫外檢測器,檢測波長為210 nm;按照表1梯度洗脫,流動相流速0.5 mL/min,柱溫30℃。

    梯度洗脫見表1,L-茶氨酸對照品HPLC色譜圖見圖1,綠茶末提取物HPLC色譜圖見圖2。

    表1 梯度洗脫

    圖1 L-茶氨酸對照品HPLC色譜圖

    圖2 綠茶末提取物HPLC色譜圖

    2.4 檢測方法學(xué)研究

    2.4.1 線性范圍考查

    分別精密移取2.1項下對照品儲備液2,4,6,8,10 mL于10 mL容量瓶,加水稀釋定容,所得L-茶氨酸濃度分別為46.18,92.36,138.53,184.71,230.89 mol/L,0.22 μm濾膜濾過后,作為標(biāo)準(zhǔn)品溶液備用。按照2.3項下所示條件進行色譜分析,以L-茶氨酸標(biāo)準(zhǔn)品溶液濃度為橫坐標(biāo)(X),以L-茶氨酸標(biāo)準(zhǔn)品溶液峰面積為縱坐標(biāo)(Y),建立標(biāo)準(zhǔn)曲線:Y=9.02×103X-1.81×104,R=0.999 5。

    2.4.2 精密度試驗

    精密稱取綠茶末提取物51.31 mg,按照2.2中所示方法制備供試品溶液,在2.3項下進行色譜分析連續(xù)進樣6次,精密度試驗RSD值為0.87%。

    2.4.3 穩(wěn)定性試驗

    取2.4.2中的供試品溶液,按照2.3中色譜條件下分別于0,40,80,120,240 min時進樣分析,得到綠茶末提取物中L-茶氨酸的峰面積,穩(wěn)定性試驗RSD值為0.94%。

    2.4.4 重復(fù)性試驗

    精密稱取綠茶末提取物50 mg共6份,按照2.2中所示方法制備供試品溶液,按照2.3中條件進行色譜分析,利用建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線計算各供試品溶液中L-茶氨酸的含量,重復(fù)性試驗RSD值為0.94%。

    2.4.5 加標(biāo)回收試驗

    精密稱取綠茶末提取物25 mg共9份,分別加入相當(dāng)于25 mg提取物中L-茶氨酸含量50%,100%,150%3個梯度的L-茶氨酸對照品溶液各3份,按照2.2中所示方法制備綠茶末提取物供試品溶液作為加標(biāo)回收試驗樣品,按照2.3中條件進行色譜分析,利用標(biāo)準(zhǔn)曲線計算L-茶氨酸的含量及回收率。計算所得綠茶末提取物中L-茶氨酸的平均回收率為102.82%,加標(biāo)回收試驗的RSD值為0.02%。

    3 離子交換樹脂對L-茶氨酸純化效果的考查

    綠茶末經(jīng)混勻后,分別加入藥材量15倍,10倍純化水,于70℃下提取30 min,提取2次,過濾后,經(jīng)大孔樹脂吸附分離,收集上樣流出水洗液,分別考查離子交換樹脂類型、上樣pH值和氨水洗脫濃度對L-茶氨酸純化效果的影響。

    3.1 不同類型離子交換樹脂對L-茶氨酸純化效果的影響

    稱取等量綠茶末4份,經(jīng)過提取、大孔樹脂分離后,收集上樣流出水洗液,分別經(jīng)LSI-010(H+),LSI-010(NH4+)、001×7(NH4+)、D941(OH-)樹脂交換后,4 BV水洗,棄去水洗液,0.5 mol/L氨水6 BV洗脫,收集洗脫液,濃縮干燥,計算收率,并測定L-茶氨酸的含量。

    不同類型離子交換樹脂對L-茶氨酸的純化效果見表2。

    3.2 不同上樣pH值對L-茶氨酸純化效果的影響

    表2 不同類型離子交換樹脂對L-茶氨酸的純化效果

    精密稱取等量LSI-010共5份,預(yù)處理為H型后濾干水分,4%HCl調(diào)節(jié)大孔水洗流出液pH值為3.0~3.5,3.5~4.0,4.0~4.5,4.5~5.0,5.0~5.5,加樣至離心管中,靜態(tài)吸附,間歇振蕩混勻,測定吸附前后L-茶氨酸濃度,計算L-茶氨酸的吸附率。

    式中:C0——吸附前L-茶氨酸的量,mg;

    C1——吸附后L-茶氨酸的量,mg。

    不同上樣pH值對L-茶氨酸的純化效果見表3。

    表3 不同上樣pH值對L-茶氨酸的純化效果

    3.3 不同濃度氨水洗脫對L-茶氨酸純化效果的影響

    稱取等量LSI-010共5份,預(yù)處理為H型后,裝柱上樣,4 BV水洗,棄去水洗液,分別以6 BV 0.25,0.50,1.00,1.50,2.0 mol/L氨水洗脫,收集洗脫液,濃縮干燥,測定提取物中L-茶氨酸含量。

    不同濃度氨水洗脫對L-茶氨酸的純化見表4。

    表4 不同濃度氨水洗脫對L-茶氨酸的純化

    4 結(jié)論

    不同類型離子交換樹脂對L-茶氨酸的純化效果(表2)結(jié)果顯示,經(jīng)4種樹脂交換后,綠茶末提取物中L-茶氨酸的含量從高到低依次為LSI-010(H+),LSI-010(NH4+),001×7(NH4+),D941(OH-),提取物的收率從高到低依次為D941(OH-),001×7(NH4+),LSI-010(H+),LSI-010(NH4+);L-茶氨酸是兩性電解質(zhì),其水溶液顯示弱酸性,在此狀態(tài)下,L-茶氨酸以陽離子形式存在,因而可以與陽離子樹脂發(fā)生交換。由于不同類型離子交換樹脂的交換基團選擇性和交聯(lián)度的差異,其對L-茶氨酸的吸附和交換能力也各不相同;樹脂轉(zhuǎn)型后對L-茶氨酸的吸附影響很大,就試驗結(jié)果而言,H+比NH4+交換能力強[9]。

    不同上樣pH值對L-茶氨酸純化效果(表3)結(jié)果顯示,當(dāng)pH值在4.5~5.0時,LSI-010(H+)對L-茶氨酸的吸附率較高;降低pH值,相應(yīng)增加了體系的離子強度,但溶液中的離子與L-茶氨酸存在競爭交換基團??紤]到生產(chǎn)中酸液易于腐蝕管道與設(shè)備,調(diào)節(jié)pH值對L-茶氨酸純化差異不大,為了避免增加工藝的復(fù)雜性,因而LSI-010(H+)上樣前無需調(diào)節(jié)pH值(5.0~5.5)。

    不同氨水濃度對L-茶氨酸的純化效果(表4)結(jié)果顯示,隨著氨水洗脫濃度的增加,提取物中L-茶氨酸的含量先增加后下降,在氨水濃度為0.50 mol/L時,提取物中L-茶氨酸的含量最高;當(dāng)氨水濃度增加,洗脫液的離子強度也相應(yīng)增加,L-茶氨酸被釋放和置換速度更快,但隨之更多的雜質(zhì)也被洗脫下來。

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