大黃魚(yú)魚(yú)卵磷脂-酪蛋白復(fù)合體系制備及固態(tài)基料開(kāi)發(fā)

陸曉丹，鐘榕斌，黃璐瑤，魏 微，陳麗嬌，程文健，黃 群，梁 鵬，2

（1.福建農(nóng)林大學(xué)食品科學(xué)學(xué)院，福建福州 350002；2.福建省海洋生物技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，福建福州 350002）

大黃魚(yú)（Pseudosciaena crocea） 作為我國(guó)重要的養(yǎng)殖經(jīng)濟(jì)魚(yú)類(lèi)之一，其主要生產(chǎn)繁殖基地位于福建寧德地區(qū)。根據(jù)《中國(guó)漁業(yè)統(tǒng)計(jì)年鑒》 （2019），大黃魚(yú)海水養(yǎng)殖全國(guó)產(chǎn)量達(dá)19.80萬(wàn)t，其中16.54萬(wàn)t產(chǎn)自福建省，占比高達(dá)83.54%[1]。大黃魚(yú)的主要加工副產(chǎn)物魚(yú)卵常常被當(dāng)作廢棄物丟棄，造成污染環(huán)境和資源浪費(fèi)的問(wèn)題[2-4]。課題組前期發(fā)現(xiàn)，大黃魚(yú)魚(yú)卵中磷脂含量豐富，是ω-3多不飽和脂肪酸（PUFAs） 的重要來(lái)源，二十二碳六烯酸（DHA）和二十碳五烯酸（EPA） 占魚(yú)卵中總脂肪的比例之和達(dá)25.5%[5]，能有效預(yù)防高血脂癥等老年疾病，且DHA對(duì)大腦的發(fā)育也起著至關(guān)重要的作用[6-9]。大黃魚(yú)魚(yú)卵磷脂因富含ω-3 PUFAs而穩(wěn)定性低，且略帶腥味，使其在食品工業(yè)中的應(yīng)用受到了很大程度的限制[10]。

大黃魚(yú)魚(yú)卵磷脂具有多種生理功能，是一類(lèi)含磷酸的脂類(lèi)[11]，由1個(gè)極性磷酸頭部基團(tuán)和1個(gè)或2個(gè)非極性脂肪酰基尾部基團(tuán)構(gòu)成[12]，因而具有優(yōu)越的乳化性能。酪蛋白是牛奶中含量較高的優(yōu)質(zhì)蛋白質(zhì)，其含有人體必需氨基酸，營(yíng)養(yǎng)價(jià)值豐富。Beekwith A C[13]證實(shí)了磷脂-蛋白相互作用的存在；Van N W等人[14]認(rèn)為磷脂與蛋白之間相互作用能達(dá)到協(xié)同促進(jìn)乳液穩(wěn)定的效果；Kasinos P M[15]也發(fā)現(xiàn)磷脂與牛奶中的蛋白質(zhì)可以通過(guò)疏水相互作用力提高復(fù)合乳化體系的穩(wěn)定性。噴霧干燥是目前食品工業(yè)應(yīng)用最廣泛的微膠囊化方法之一，可將液態(tài)的復(fù)合乳液進(jìn)一步固化得到方便存儲(chǔ)、運(yùn)輸、食用的粉末狀產(chǎn)品，技術(shù)成熟，操作便捷[16-17]。

目前，關(guān)于植物磷脂的乳化性研究頗多，如大豆磷脂[18-19]、油菜磷脂[20]等，但是對(duì)大黃魚(yú)魚(yú)卵磷脂作為乳化劑與蛋白質(zhì)復(fù)合的相關(guān)研究還未見(jiàn)報(bào)道。因此，為進(jìn)一步提高大黃魚(yú)魚(yú)卵磷脂的綜合開(kāi)發(fā)利用水平，在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，借助Design Expert 8.0.6軟件進(jìn)行響應(yīng)面分析，優(yōu)化大黃魚(yú)魚(yú)卵磷脂-酪蛋白復(fù)合體系的制備工藝條件，以期改善復(fù)合體系的乳化活性；還通過(guò)低溫噴霧干燥獲得大黃魚(yú)魚(yú)卵磷脂-酪蛋白固態(tài)基料，并對(duì)感官等理化指標(biāo)進(jìn)行表征，借助掃描電子顯微鏡研究固態(tài)基料的微觀(guān)結(jié)構(gòu)，旨在豐富大黃魚(yú)魚(yú)卵磷脂的應(yīng)用形式，為其應(yīng)用于食品工業(yè)中提供理論依據(jù)，拓展大黃魚(yú)加工副產(chǎn)物的利用途徑。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

大黃魚(yú)魚(yú)卵磷脂，實(shí)驗(yàn)室自制；酪蛋白，分析純，購(gòu)自中國(guó)國(guó)藥試劑網(wǎng)；花生油，購(gòu)自永輝超市。

WFZUV-2000型紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)，尤尼柯（上海）儀器有限公司產(chǎn)品；FB-110型高壓均質(zhì)機(jī)，勵(lì)途（上海） 機(jī)械設(shè)備工程有限公司產(chǎn)品；BS110S型賽多利斯電子天平，賽多利斯（北京）天平有限公司產(chǎn)品；DHG-9070A型恒溫鼓風(fēng)干燥箱，精宏（上海）實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司產(chǎn)品；LUMiSizer65型全功能穩(wěn)定性分析儀，德國(guó)LUM公司產(chǎn)品；Nova NanoSEM 230型掃描電子顯微鏡，捷克FEI Czech Republic s.r.o.公司產(chǎn)品；HJ-4A型磁力攪拌器，金壇宏華（江蘇）儀器廠(chǎng)產(chǎn)品；YC-2000型低溫噴霧干燥機(jī)，雅程（上海）儀器設(shè)備有限公司產(chǎn)品。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 大黃魚(yú)魚(yú)卵磷脂-酪蛋白復(fù)合乳液的制備

參照王歡等人[21]的研究方法并稍作修改。首先，精確稱(chēng)取2.0 g魚(yú)卵磷脂和4.0 g酪蛋白，分別置于80 mL和160 mL的磷酸鹽緩沖液中，得到大黃魚(yú)魚(yú)卵磷脂溶液和酪蛋白溶液；其次，按照單因素試驗(yàn)方案既定的體積比例進(jìn)行復(fù)配，加入適量的花生油和磷酸鹽緩沖液，共配制60 mL大黃魚(yú)魚(yú)卵磷脂-酪蛋白乳液；最后利用磁力攪拌器將復(fù)合乳液攪拌6 h，均質(zhì)6次后，用于乳化活性指數(shù)和澄清指數(shù)測(cè)定。

1.2.2 單因素試驗(yàn)

攪拌時(shí)間固定為6 h，均質(zhì)次數(shù)為6次。

（1） 體積比的確定。均質(zhì)壓力為500 bar，油相體積為4 mL，大黃魚(yú)魚(yú)卵磷脂溶液與酪蛋白溶液的體積比分別設(shè)定為1∶1，1∶2，1∶3，1∶4，1∶5（V/V），比較不同復(fù)合體積比下復(fù)合體系的乳化活性指數(shù)和澄清指數(shù)。

（2）均質(zhì)壓力的確定。選擇大黃魚(yú)魚(yú)卵磷脂與酪蛋白的最優(yōu)體積比（1∶2），油相體積4 mL，均質(zhì)壓力分別設(shè)定為300，400，500，600，700 bar，比較不同均質(zhì)壓力下復(fù)合體系的乳化活性指數(shù)和澄清指數(shù)。

（3）油相體積的確定。選擇大黃魚(yú)魚(yú)卵磷脂與酪蛋白的最優(yōu)體積比（1∶2） 和最優(yōu)均質(zhì)壓力（600 bar），油相體積分別設(shè)定為2，3，4，5，6 mL，比較不同油相體積下復(fù)合體系的乳化活性指數(shù)和澄清指數(shù)。

1.2.3 澄清指數(shù)測(cè)定

打開(kāi)機(jī)器預(yù)熱30 min，調(diào)整溫度25℃，轉(zhuǎn)速3 000 r/min，使用移液槍取適量均質(zhì)后的復(fù)合乳液加入測(cè)量管中，測(cè)試得到澄清指數(shù)圖表。

1.2.4 乳化活性指數(shù)測(cè)定

參考Molina E等人[22]的方法測(cè)定乳化活性。將均質(zhì)完成的待測(cè)樣品使用預(yù)先配置好的0.1%SDS溶液稀釋至250倍，倒入比色皿中，紫外-可見(jiàn)分光光度儀經(jīng)過(guò)預(yù)熱30 min后，調(diào)節(jié)波長(zhǎng)為500 nm，測(cè)量獲得復(fù)合乳液樣品的吸光度。計(jì)算乳化活性指數(shù)（EAI）：

EAI=2×2.303×A×N×C-1×φ-1×10 000-1.

式中：N——稀釋倍數(shù)；

C——乳液形成前蛋白質(zhì)質(zhì)量濃度，g/mL；

φ——復(fù)合乳化液中油相體積分?jǐn)?shù)，%；

A——乳液0 min時(shí)的吸光度。

1.2.5 噴霧干燥

將經(jīng)過(guò)響應(yīng)面優(yōu)化后得到的大黃魚(yú)魚(yú)卵磷脂-酪蛋白復(fù)合體系，設(shè)置好參數(shù)（進(jìn)風(fēng)溫度80℃，壓力0.3 MPa，通針間隔時(shí)長(zhǎng)8 s，蠕動(dòng)泵流速15 g/min），將乳液加入噴霧干燥機(jī)中，得到大黃魚(yú)魚(yú)卵磷脂-酪蛋白固態(tài)基料。收集噴霧干燥后的固態(tài)基料，密封避光儲(chǔ)存，用于后續(xù)的試驗(yàn)。

1.2.6 固態(tài)基料產(chǎn)品感官評(píng)定

（1）評(píng)價(jià)粉末產(chǎn)品的氣味，對(duì)粉末產(chǎn)品的色澤及組織狀態(tài)進(jìn)行觀(guān)察。

（2） 將粉末產(chǎn)品進(jìn)行沖調(diào)（按照比例10 g/100 mL 55℃熱水），評(píng)析其風(fēng)味、口感及沖調(diào)性；

（3）將復(fù)原溶液靜置24 h，分析其復(fù)水穩(wěn)定性。

1.2.7 固態(tài)基料水分測(cè)定

將樣品（2.5 g）置于烘箱中（溫度105℃），直接干燥至恒質(zhì)量。水分含量按照以下公式計(jì)算：

式中：m1——烘干前的樣品質(zhì)量，g；

m2——烘干后的樣品質(zhì)量，g。

1.2.8 固態(tài)基料休止角測(cè)定[23]

將固態(tài)基料通過(guò)一漏斗倒落在圓盤(pán)中心，待粉末呈錐體狀并溢出圓盤(pán)邊緣時(shí)停止注入。休止角即粉末錐狀體與水平面所構(gòu)成的夾角：

式中：H——錐體的高度，cm；

h——圓盤(pán)的高度，cm；

d——培養(yǎng)皿的直徑，cm。

1.2.9 固態(tài)基料堆積密度測(cè)定[24]

將固態(tài)基料注入量器中，壓實(shí)至刻度線(xiàn)并記錄所需的固態(tài)基料質(zhì)量（m） 及體積（V），固態(tài)基料堆積密度按照以下公式計(jì)算：

式中：m——樣品的質(zhì)量，g；

V——填充的體積，cm3。

1.2.10 固態(tài)基料溶解度測(cè)定[25]

將樣品（2.5 g）置于燒杯中并加入蒸餾水（50 mL，25～30 ℃） 溶解，離心 （10 min，4 500 r/min） 2～3次獲得沉淀物。將沉淀物移入恒質(zhì)量稱(chēng)量瓶（m1），再于烘箱烘干至恒質(zhì)量（m2），溫度設(shè)置為105℃，溶解度通過(guò)以下公式計(jì)算：

式中：m——樣品質(zhì)量，g；

m1——稱(chēng)量瓶的質(zhì)量，g；

m2——稱(chēng)量瓶與不溶物的質(zhì)量，g；

B——樣品的水分含量，%。

1.2.11 固態(tài)基料過(guò)氧化值的測(cè)定

參考GB 5009.227—2016測(cè)定固態(tài)基料的過(guò)氧化值。

1.2.12 固態(tài)基料的表面形態(tài)及微觀(guān)結(jié)構(gòu)

將少量樣品均勻地撒在進(jìn)樣臺(tái)的膠面上，拂去表面多余的粉末。真空噴金后，用掃描電鏡（SEM）觀(guān)察樣品的表面形態(tài)及內(nèi)部微觀(guān)結(jié)構(gòu)，調(diào)整合適的視野拍照并保存，設(shè)置加速電壓為20 eV。

1.2.13 數(shù)據(jù)分析與處理

使用Design Expert 8.0.6軟件進(jìn)行響應(yīng)面優(yōu)化設(shè)計(jì)及結(jié)果分析，采用Origin Pro 9.1軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)、分析與制圖。

2 結(jié)果與分析

2.1 大黃魚(yú)魚(yú)卵磷脂-酪蛋白復(fù)合溶液的制備

2.1.1 體積比的確定

澄清指數(shù)可以反映復(fù)合乳液的穩(wěn)定性，乳化活性指數(shù)是反映乳液乳化性質(zhì)的重要指標(biāo)。另外，對(duì)乳化活性和澄清指數(shù)的測(cè)定包括空白對(duì)照組、5組試驗(yàn)組，并對(duì)6組進(jìn)行3次平行測(cè)定，最后取平均值。

大黃魚(yú)魚(yú)卵磷脂與酪蛋白體積比對(duì)乳化活性和澄清指數(shù)的影響見(jiàn)圖1。

由圖1可以看出，隨著酪蛋白含量增加至體積比為1∶2，大黃魚(yú)魚(yú)卵磷脂-酪蛋白復(fù)合體系的乳化活性指數(shù)隨著酪蛋白含量的增多而升高；當(dāng)體積比為1∶2時(shí)，乳化活性指數(shù)達(dá)到最大平均值49.47 m2/g，體積比由1∶3變化至1∶5，乳化活性指數(shù)隨著酪蛋白含量的增多而降低。與此同時(shí)，隨著酪蛋白所占比例的增加，復(fù)合體系的澄清指數(shù)呈現(xiàn)先減小后增大的趨勢(shì)，在體積比為1∶2時(shí)，澄清指數(shù)下降到最小平均值0.031。可能是由于大黃魚(yú)魚(yú)卵磷脂與酪蛋白通過(guò)疏水作用力結(jié)合，磷脂的量不變，當(dāng)酪蛋白含量增大到一定程度時(shí)，磷脂的疏水性磷脂尾部基團(tuán)所能包裹的疏水性蛋白區(qū)域達(dá)到極限[26]，說(shuō)明大黃魚(yú)魚(yú)卵磷脂與酪蛋白的混合已達(dá)飽和狀態(tài)，磷脂的乳化性能趨于穩(wěn)定。試驗(yàn)結(jié)果與王歡等人[21]保持一致，當(dāng)磷脂與蛋白體積比為1∶2時(shí)，大黃魚(yú)魚(yú)卵磷脂-酪蛋白復(fù)合體系的乳化活性指數(shù)較之更高，說(shuō)明大黃魚(yú)魚(yú)卵磷脂的乳化能力較大豆磷脂更優(yōu)。因此，取大黃魚(yú)魚(yú)卵磷脂與酪蛋白體積比為1∶2作為后續(xù)試驗(yàn)操作參數(shù)。

2.1.2 均質(zhì)壓力的確定

均質(zhì)壓力對(duì)乳化活性和澄清指數(shù)的影響見(jiàn)圖2。

由圖2可以看出，隨著均質(zhì)壓力的增大，大黃魚(yú)魚(yú)卵磷脂-酪蛋白復(fù)合體系的乳化活性指數(shù)呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢(shì)，當(dāng)壓力達(dá)600 bar時(shí)，乳化活性指數(shù)達(dá)到最大平均值49.56 m2/g，逐漸增大均質(zhì)壓力使得蛋白分子結(jié)構(gòu)逐漸變得松散，因而酪蛋白會(huì)暴露出更多的疏水基團(tuán)，這些基團(tuán)與磷脂的疏水尾部相互作用得到增強(qiáng)[27]，復(fù)合體系的親水親油程度同時(shí)增加，復(fù)合程度達(dá)到最大。進(jìn)一步增大均質(zhì)壓力，乳化活性指數(shù)降低，可能是由于蛋白質(zhì)-蛋白質(zhì)分子間的疏水作用開(kāi)始產(chǎn)生[28]，酪蛋白與大黃魚(yú)魚(yú)卵磷脂的作用受到競(jìng)爭(zhēng)性抑制作用而減弱，乳化活性便開(kāi)始降低。隨著均質(zhì)壓力的增高，大黃魚(yú)魚(yú)卵磷脂-酪蛋白復(fù)合體系的澄清指數(shù)呈現(xiàn)先減小后增大的趨勢(shì)，當(dāng)壓力達(dá)到600 bar時(shí)，澄清指數(shù)出現(xiàn)最小平均值0.031，說(shuō)明大黃魚(yú)魚(yú)卵磷脂和酪蛋白在均質(zhì)壓力600 bar下復(fù)合效果最優(yōu)。因此，選擇均質(zhì)壓力600 bar進(jìn)行后續(xù)單因素試驗(yàn)。

2.1.3 油相體積的確定

油相體積對(duì)乳化活性和澄清指數(shù)的影響見(jiàn)圖3。

由圖3可以看出，隨著油相體積的增加，大黃魚(yú)魚(yú)卵磷脂-酪蛋白復(fù)合體系的乳化活性指數(shù)逐漸增大，當(dāng)油相體積等于5 mL時(shí)，乳化活性指數(shù)上升至最大平均值49.32 m2/g，繼續(xù)增加油相體積，乳化活性指數(shù)又呈下降趨勢(shì)。這是由于油相體積的增加使得磷脂和蛋白分子的親油基團(tuán)與油相連接更加緊密，降低復(fù)合體系油-水界面的表面張力，體系穩(wěn)定性達(dá)到最大且趨于穩(wěn)定，再增加油相時(shí)反而會(huì)破壞油-水界面平衡。隨著油相體積的增加，復(fù)合體系的澄清指數(shù)呈現(xiàn)逐漸減小的趨勢(shì)，當(dāng)油相體積為5 mL時(shí)，澄清指數(shù)平均值減至最小0.034，油相體積增加至6 mL時(shí)，澄清指數(shù)略有增大。因此，取油相體積5 mL作為后續(xù)試驗(yàn)操作參數(shù)。

單因素試驗(yàn)結(jié)果顯示，大黃魚(yú)魚(yú)卵磷脂和酪蛋白體積比、均質(zhì)壓力和油相體積對(duì)復(fù)合體系的澄清指數(shù)有影響，但變化幅度不大；故以乳化活性指數(shù)為響應(yīng)值，選擇大黃魚(yú)魚(yú)卵磷脂與酪蛋白體積比為1∶2，均質(zhì)壓力600 bar，油相體積5 mL為自變量進(jìn)行后續(xù)響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn)。

2.2 響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn)

2.2.1 響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果

利用Box-behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)對(duì)單因素試驗(yàn)進(jìn)行優(yōu)化分析，以大黃魚(yú)魚(yú)卵磷脂和酪蛋白復(fù)合比例、均質(zhì)壓力和油相體積為自變量，以乳化活性指數(shù)為響應(yīng)值，利用響應(yīng)面法對(duì)大黃魚(yú)魚(yú)卵磷脂-酪蛋白復(fù)合體系制備工藝進(jìn)行優(yōu)化。

Box-behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)因素與水平設(shè)計(jì)見(jiàn)表1，響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果見(jiàn)表2。

表1 Box-behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)因素與水平設(shè)計(jì)

表2 響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果

2.2.2 響應(yīng)面試驗(yàn)結(jié)果分析

使用Design Expert 8.0.6軟件對(duì)響應(yīng)面法試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，得到關(guān)于大黃魚(yú)魚(yú)卵磷脂與酪蛋白體積比（A）、均質(zhì)壓力（B） 和油相體積（C） 的二次多項(xiàng)回歸方程：

對(duì)該模型的顯著性檢驗(yàn)和方差進(jìn)行分析。

回歸模型方差分析見(jiàn)表3。

表3 回歸模型方差分析

由表3可以看出，p＜0.000 1，說(shuō)明試驗(yàn)所選回歸模型極顯著。失擬項(xiàng)p值為0.057 7（p＞0.05），表明未知因素對(duì)模型的試驗(yàn)結(jié)果干擾較小，可以用此模型分析和預(yù)測(cè)魚(yú)卵磷脂-酪蛋白復(fù)合乳液體系的穩(wěn)定性。該模型的一次項(xiàng)B、C和二次項(xiàng)A2，B2，C2極顯著 （p＜0.01），交互項(xiàng) AB 顯著 （p＜0.05），通過(guò)方差分析得到回歸模型的決定系數(shù)R2=0.982 3，R2的值越接近1，描述試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確度越高。試驗(yàn)的變異系數(shù)C.V.%=2.2＜10，其數(shù)值越小表明該試驗(yàn)的可靠性越高。從Adeq Precision=20.183＞4可以看出，模型的響應(yīng)信號(hào)足以擬合試驗(yàn)的結(jié)果。

2.2.3 優(yōu)化試驗(yàn)的結(jié)果驗(yàn)證

經(jīng)響應(yīng)面試驗(yàn)得出磷脂與蛋白的體積比、均質(zhì)壓力、油相體積對(duì)大黃魚(yú)魚(yú)卵磷脂-酪蛋白復(fù)合體系穩(wěn)定性的影響顯著。選出最佳的工藝條件為大黃魚(yú)魚(yú)卵磷脂與酪蛋白復(fù)合比例為0.56，均質(zhì)壓力為575.74 bar，油相體積為6 mL，在此條件下乳化活性指數(shù)的預(yù)測(cè)值為49.92 m2/g。為便于操作，將響應(yīng)面模型所得優(yōu)化條件修整為大黃魚(yú)魚(yú)卵磷脂與酪蛋白體積比為1∶2，均質(zhì)壓力為600 bar，油相體積為6 mL；用該工藝條件重復(fù)進(jìn)行3次試驗(yàn)驗(yàn)證優(yōu)化結(jié)果，實(shí)際測(cè)得的乳化活性指數(shù)的平均值為49.49 m2/g，實(shí)際測(cè)量值與響應(yīng)面預(yù)測(cè)值的相對(duì)誤差為0.87%，說(shuō)明經(jīng)優(yōu)化后得到的工藝參數(shù)具有一定的參考價(jià)值。

2.3 固態(tài)基料的感官狀態(tài)及復(fù)水穩(wěn)定性評(píng)價(jià)

參考中國(guó)水產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SC/T 3505—2006可知，固態(tài)基料的品質(zhì)受水分、氧化程度和結(jié)構(gòu)等多個(gè)因素的影響；水產(chǎn)固態(tài)基料應(yīng)為微魚(yú)腥味、無(wú)酸敗味、色澤均勻的粉末狀產(chǎn)品；水分含量應(yīng)小于或等于5%，過(guò)氧化值應(yīng)小于或等于6 mmol/kg，表面光滑、致密且無(wú)裂紋，形態(tài)呈球狀。

實(shí)驗(yàn)室制備的大黃魚(yú)魚(yú)卵磷脂-酪蛋白固態(tài)基料見(jiàn)圖4。

對(duì)固態(tài)基料產(chǎn)品（圖4）及用60℃熱水沖調(diào)的的樣品進(jìn)行感官評(píng)定。

感官評(píng)定結(jié)果分析見(jiàn)表4。

表4 感官評(píng)定結(jié)果分析

使用溫度為60℃的水沖調(diào)固態(tài)基料樣品，進(jìn)行復(fù)水穩(wěn)定性評(píng)定。

復(fù)水溶液的狀態(tài)見(jiàn)圖5。

固態(tài)基料樣品沖泡時(shí)能在較短時(shí)間內(nèi)溶解，表明其具備良好的溶解性。圖5（a） 為固態(tài)基料沖調(diào)后的狀態(tài)，為白色均勻液體，顆粒細(xì)小無(wú)絮片，表面無(wú)分層。由圖5（b） 可知，復(fù)水溶液經(jīng)放置24 h后，無(wú)沉淀及分層現(xiàn)象，品質(zhì)幾乎未受影響，可進(jìn)一步加工應(yīng)用于食品工業(yè)中。

2.4 固態(tài)基料的理化性質(zhì)

大黃魚(yú)魚(yú)卵磷脂-酪蛋白固態(tài)基料的基本理化指標(biāo)見(jiàn)表5。

表5 大黃魚(yú)魚(yú)卵磷脂-酪蛋白固態(tài)基料的基本理化指標(biāo)

由表5可知，所得固態(tài)基料產(chǎn)品的水分含量低，僅為1.3%，固態(tài)基料的過(guò)氧化值為1.65 mmol/kg，明顯低于中國(guó)水產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SC/T 3505—2006規(guī)定的過(guò)氧化值，符合水產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。氧化程度和水分含量均會(huì)影響固態(tài)基料的貯藏穩(wěn)定性。干燥產(chǎn)品在儲(chǔ)存期間水分含量為3%～4%，其具有良好的穩(wěn)定性[29]；休止角越小，流動(dòng)性能越好[30]。固態(tài)基料產(chǎn)品休止角為33.57°，說(shuō)明粉體的黏性越小，具有良好的流動(dòng)性。

2.5 粉末的微觀(guān)結(jié)構(gòu)

通過(guò)掃描電鏡，可以觀(guān)察到在最佳條件下（乳化活性指數(shù)為49.49 m2/g），經(jīng)噴霧干燥制備的固態(tài)基料產(chǎn)品的表面形態(tài)。

固態(tài)基料的掃描電鏡圖見(jiàn)圖6。

由圖6可知，最佳條件下制備的固態(tài)基料多數(shù)為近球狀，表面粗糙但無(wú)嚴(yán)重黏連現(xiàn)象，粒徑介于5～30 μm。表面的褶皺與凹痕是噴霧干燥法制備粉末產(chǎn)品的普遍特征[31]。噴霧干燥機(jī)在實(shí)際運(yùn)轉(zhuǎn)過(guò)程中，其進(jìn)氣量達(dá)不到恒穩(wěn)的狀態(tài)，水分蒸發(fā)過(guò)程中速率不同產(chǎn)生不均勻收縮，導(dǎo)致固態(tài)基料產(chǎn)品的變形[32-33]；另外，掃描加壓也使固態(tài)基料表面凹陷[34]，使得固態(tài)基料的大小和形態(tài)差異較大。經(jīng)噴霧干燥制得的固態(tài)基料產(chǎn)品結(jié)構(gòu)完整、表面致密無(wú)裂縫、略有凹陷，可有效隔絕氧氣和濕度等外界不良因素的影響。

3 結(jié)論

以乳化活性指數(shù)為指標(biāo)，在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上進(jìn)行響應(yīng)面優(yōu)化分析，得出大黃魚(yú)魚(yú)卵磷脂-酪蛋白復(fù)合體系的最優(yōu)配置參數(shù)為大黃魚(yú)魚(yú)卵磷脂與酪蛋白體積比1∶2（mL/mL），均質(zhì)壓力600 bar，油相體積6 mL。最佳條件下制備的固態(tài)基料產(chǎn)品具有良好的感官特性，氣味協(xié)調(diào)無(wú)異味、顆粒細(xì)小、分散均勻、溶解性及水復(fù)溶性良好；結(jié)構(gòu)致密完整，表面略有凹陷，無(wú)孔隙裂縫，粉末多為近球形，粒徑介于5～20 μm，試驗(yàn)結(jié)果為大黃魚(yú)加工副產(chǎn)物的高值化綜合利用提供了前期理論基礎(chǔ)。

但試驗(yàn)未能對(duì)該復(fù)合體系進(jìn)行乳化穩(wěn)定性的研究，乳液乳層析指數(shù)是表征乳液中油相和水相之間所達(dá)到的平衡穩(wěn)定性的重要指標(biāo)，可客觀(guān)反映乳液的儲(chǔ)存穩(wěn)定性，后續(xù)可通過(guò)測(cè)定乳層析指數(shù)判斷乳液的分層情況。也可在后續(xù)試驗(yàn)中對(duì)固態(tài)基料的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值及氧化貯藏穩(wěn)定性進(jìn)行探討。