提高粗苯收率的實(shí)踐小結(jié)

黃長(zhǎng)勝，撒玉虎，劉寶亮，王 松，程 方

（山東鐵雄新沙能源有限公司，山東巨野 274900）

山東鐵雄新沙能源有限公司地處省級(jí)巨野化工園區(qū)北區(qū)，是焦炭、焦?fàn)t煤氣制甲醇和LNG 綜合能源化工企業(yè)，有兩條焦炭生產(chǎn)線，配套建設(shè)了相應(yīng)的化產(chǎn)回收系統(tǒng)，兩個(gè)回收系統(tǒng)中一期的粗苯收率一直比二期高，但二期的裝煤量和焦油產(chǎn)量高于一期。為摸清原因和提高二期粗苯收率，結(jié)合一期脫苯塔改造經(jīng)驗(yàn)，于2019年12月完成了二期脫苯塔改造和洗脫苯工藝操作優(yōu)化，達(dá)到了提高二期粗苯收率的目的，使收率由1.01%提高到1.12%。

1 概述

1.1 煤氣流程

來自硫銨的煤氣進(jìn)入終冷器，終冷后溫度為24～27℃，進(jìn)入不銹鋼波紋規(guī)整填料洗苯塔（一備一用），塔內(nèi)比表面積吸收層捕霧層、上部和下部分別為125、250和125m2/m3，貧油洗苯，洗苯后的煤氣含苯小于0.5g/m3（遠(yuǎn)低于同行業(yè)），煤氣出塔后進(jìn)入甲醇?xì)夤窈突貭t。

1.2 洗油流程

自洗苯塔來的富油通過富油泵送往粗苯冷凝冷卻器與脫苯塔來的苯蒸汽換熱，富油溫度升至60～90℃進(jìn)入貧富油換熱器，與脫苯塔底出來的熱貧油換熱，使富油溫度升至110～140℃進(jìn)入管式爐，經(jīng)管式爐加熱后富油溫度升至180～185℃，然后進(jìn)入脫苯塔，脫苯后的熱貧油經(jīng)貧富油換熱器后進(jìn)入熱貧油循環(huán)槽，再由貧油泵抽送到貧油冷卻器降溫后進(jìn)入洗苯塔循環(huán)使用。

脫苯塔下部熱貧油抽出1%～2%進(jìn)入再生器，器底通入經(jīng)管式爐加熱到350～450℃的過熱蒸汽對(duì)洗油再生，再生器頂部油汽溫度高于脫苯塔底溫度；再生殘?jiān)ㄆ谂懦觥?/p>

1.3 苯水流程

苯蒸汽升入塔頂，從脫苯塔頂出來后經(jīng)油汽換熱器與富油換熱，溫度降為70℃左右，然后進(jìn)入二段冷凝冷卻器，溫度降為20～30℃的苯水混合物從冷凝冷卻器下部流入苯水分離器進(jìn)行分離，分離出來的粗苯進(jìn)入回流槽后，一部分打入脫苯塔頂回流，調(diào)節(jié)塔頂溫度，一部分進(jìn)入粗苯中間槽，然后經(jīng)檢驗(yàn)分析，不合格品用回流泵送回脫苯塔頂打回流，合格品自粗苯中間槽用泵送往苯庫(kù)貯存。

粗苯分離器以及控制分離器流出的分離水進(jìn)入冷凝液貯槽，定期用泵送到鼓風(fēng)冷凝工段的機(jī)械化氨水澄清槽。

2 脫苯塔

在洗脫苯工藝中，脫苯塔是關(guān)鍵設(shè)備之一，脫苯效率的高低直接影響粗苯的質(zhì)量、收率和消耗。按膜傳質(zhì)理論分析，液相中的粗苯分子進(jìn)入氣相的傳質(zhì)過程受液膜控制，其傳質(zhì)速率由液相中粗苯分子的傳遞路徑和液相界面的多少來決定。所以提高液相的分散度以縮短粗苯分子傳遞路徑、增加并快速更新相界面，是提高傳質(zhì)速率的根本。

2.1 塔盤

提高脫苯效率的關(guān)鍵為塔盤結(jié)構(gòu)，受當(dāng)時(shí)技術(shù)條件限制，一期原脫苯塔為普通垂直篩板塔盤，貧油含苯高，粗苯收率低，經(jīng)考察論證，決定采用某公司新開發(fā)的徑向側(cè)導(dǎo)噴射塔盤（CJST-2）新型塔盤進(jìn)行嘗試實(shí)驗(yàn)，于2018年8月投用，經(jīng)長(zhǎng)時(shí)間運(yùn)行，貧油含苯明顯降低、塔頂壓力和溫度明顯降低、洗油循環(huán)量和消耗明顯降低，粗苯收率明顯提高。

徑向側(cè)導(dǎo)噴射塔盤（CJST）是在New-VST 基礎(chǔ)上開發(fā)出的一種高效塔板。對(duì)于塔徑較大、液相負(fù)荷較高的工況具有很好的適應(yīng)性，是垂直篩板的更新?lián)Q代產(chǎn)品，具有以下特點(diǎn)：

（1）帽罩為條形排布，塔板上液體流動(dòng)通道變寬，流動(dòng)阻力變小，塔板上的液面梯度小，氣體分布均勻。

（2）帽罩結(jié)構(gòu)特殊，每層塔板的霧沫夾帶小，生產(chǎn)強(qiáng)度大。（3）帽罩上液體的噴射具有方向性，減少了液體的返混，提高了板效率，噴出的液體對(duì)噴，強(qiáng)化了傳質(zhì)效率。

3 脫苯塔

3.1 本體參數(shù)及要求

（1）執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)JB/T4710—2005《鋼制塔式容器》

（2）外形尺寸由供方設(shè)計(jì)，要求安照現(xiàn)有基礎(chǔ)設(shè)計(jì)裙座螺栓分布

（3）塔盤層數(shù)為精餾段 13 層，提餾段 17 層，共 30 層

（4）其他要求

①主體材料：板材0Cr19Ni9（304不銹鋼），符合國(guó)標(biāo)GB/T4237—2015，固溶處理；Q245R，符合國(guó)標(biāo)GB/T710—2008，熱軋?zhí)幚?；管材?Cr19Ni9（304 不銹鋼），GB/T14976—2002；塔內(nèi)件：0Cr19Ni9（304 不銹鋼）

②內(nèi)件塔板厚度≥4mm，帽罩≥2mm；筒體壁厚≥10mm；裙座壁厚≥12mm；允許厚度負(fù)偏差，滿足國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)③全塔除裙座部分為碳鋼外，其余全部為 304 不銹鋼；④塔體外保溫由供方設(shè)計(jì)，制作塔體保溫補(bǔ)強(qiáng)圈；

3.2 工藝參數(shù)

（1）介質(zhì)名稱：富油、蒸汽

（2）設(shè)計(jì)富油處理量：150～180m3/h

（3）設(shè)計(jì)壓力：0.1MPa；工作壓力：0.04MPa

（4）設(shè)計(jì)溫度：300℃；工作溫度：180℃

（5）考核工藝指標(biāo)：富油含苯 1.5%～3.5%條件下貧油含苯＜0.3%；噸苯蒸汽消耗小于1.8t；粗苯質(zhì)量 180℃前餾出量≥93%；塔頂壓力≯0.02MPa，塔底壓力≯0.04MPa，塔頂塔底壓差5～25kPa。

4 洗脫苯主要控制參數(shù)

結(jié)合企業(yè)日常生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)，主要洗苯系統(tǒng)的工藝控制參數(shù)。如表1所示。

表1 洗苯系統(tǒng)控制參數(shù)表

4.1 吸收溫度

吸收溫度取決于煤氣和洗油溫度，也受大氣溫度影響。吸收溫度宜適中，低于15℃時(shí)，洗油黏度將顯著增加，適宜的吸收溫度在25℃左右，通過冷卻水溫、終冷器、貧富油換熱器、貧油冷卻器調(diào)節(jié)，嚴(yán)格控制煤氣和貧油溫度，以防止煤氣中的水汽冷凝到洗油中，一般高2～4℃；為了減少夏季太陽(yáng)直曬導(dǎo)致的管道溫度上升，對(duì)洗苯塔出口煤氣管道進(jìn)行了保溫，這樣進(jìn)脫硫塔的溫度降低5℃左右。

4.2 洗油甲基萘含量

洗油是一種混合物，吸收苯屬物理過程，主要成分為甲基萘，洗油中甲基萘含量越高，洗油黏度越小，平均相對(duì)分子質(zhì)量小，吸收苯能力越大，通過多年對(duì)比篩選，要求甲基萘含量進(jìn)廠洗油大于50%（wt%），循環(huán)洗油大于40%（wt%）。

4.3 貧油苯含量

貧油含苯是決定粗苯收率的主要因素之一。在保證經(jīng)濟(jì)效益最優(yōu)化條件下，不通過增加蒸汽消耗，通過降低塔頂壓力來降低貧油含苯，實(shí)際貧油含苯量一般在0.2%以下，從而能保證塔后含苯低于0.5g/m3。

4.4 排渣溫度和控制

常規(guī)洗油質(zhì)量指標(biāo)規(guī)定300℃前餾出量不小于90%，根據(jù)經(jīng)驗(yàn)摸索，實(shí)際控制洗油270℃前餾出量為大于90%；洗油吸收中含萘、喹啉、異喹啉、吲哚、α甲基萘、β甲基萘、聯(lián)苯、苊、氧芴、芴等多種物質(zhì)，其中苊、氧芴、芴、吲哚等物質(zhì)在洗油循環(huán)過程的熱作用下易發(fā)生熱聚合而生成焦油狀不揮發(fā)物質(zhì)，影響洗油的吸收效果，這部分物質(zhì)主要集中在270～300℃的餾分當(dāng)中；要求新洗油270℃前餾出量大于95%。

根據(jù)循環(huán)洗油270℃前餾出量，適當(dāng)調(diào)整排渣周期，再生器排渣周期一般在2～3d 一次，排渣溫度要求再生器底部溫度215℃左右。

5 實(shí)際運(yùn)行對(duì)比

1月10日進(jìn)行了新舊脫苯塔的倒換，圖1為前后的對(duì)比情況。粗苯1月1日至9日的干煤回收率為1.01%，10日和11日受倒換脫苯塔影響，數(shù)據(jù)沒有代表性，12日到22日的干煤回收率為1.12%，明顯提高，今后還要進(jìn)一步摸索運(yùn)行數(shù)據(jù)，穩(wěn)定較高水平的回收率。

圖1 脫苯塔倒換前后產(chǎn)量和單孔收率變化趨勢(shì)

6 結(jié)束語(yǔ)

管式爐以煤氣為熱源，富油溫度和過熱蒸汽溫度隨煤氣壓力和熱值波動(dòng)而變化，脫苯塔工藝參數(shù)不容易控制。下一步擬進(jìn)行焦?fàn)t上升管余熱回收改造，產(chǎn)生的中壓蒸汽對(duì)富油加熱，使富油溫度相對(duì)穩(wěn)定，產(chǎn)生的過熱蒸汽進(jìn)脫苯塔，保證進(jìn)脫苯塔的富油和過熱蒸汽溫度的穩(wěn)定，提高脫苯效率，降低煤氣消耗，減少環(huán)保風(fēng)險(xiǎn)點(diǎn)，實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控制。