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    乙二胺-三乙烯二胺高氯酸鹽對高能發(fā)射藥熱分解反應(yīng)的影響

    2020-05-14 00:31:58解德富黃振亞宋亞蘋
    火炸藥學(xué)報(bào) 2020年2期
    關(guān)鍵詞:燃速溫升表觀

    解德富,黃振亞,宋亞蘋,張 成

    (南京理工大學(xué)化工學(xué)院,江蘇 南京 210094)

    引 言

    隨著現(xiàn)代化國防技術(shù)的飛速發(fā)展,對武器系統(tǒng)、裝藥技術(shù)以及發(fā)射藥性能提出了越來越高的要求。實(shí)現(xiàn)大威力、高初速發(fā)射要求發(fā)射藥具有高能、高能量釋放等特點(diǎn),而常規(guī)的單基、雙基、硝基胍等發(fā)射藥,其能量和燃速可調(diào)范圍都存在著明顯的不足[1-2]。相關(guān)研究發(fā)現(xiàn)[3-4],在發(fā)射藥體系中添加適當(dāng)?shù)拇呋瘎?,可以顯著促進(jìn)發(fā)射藥的熱分解,有效調(diào)節(jié)發(fā)射藥的燃速。馬方生等[5]研究了二茂鐵、碳酸鎳等6種不同催化劑對太根發(fā)射藥的燃速調(diào)節(jié)效果,結(jié)果表明,碳酸鎳可以將發(fā)射藥燃速將提高6.3%以上。魏文嫻等[6]通過液相共沉淀法制備得到了二水合草酸鎳(NiC2O4·2H2O),熱分析-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(TG-MS)分析結(jié)果表明,質(zhì)量分?jǐn)?shù)2%的NiC2O4·2H2O可有效促進(jìn)太根發(fā)射藥的熱分解反應(yīng)。

    高燃速功能材料乙二胺-三乙烯二胺高氯酸鹽(SY)是一種高氯酸鹽的共晶化合物,具有高能量、高燃速和安定性好等特點(diǎn)[7]。本研究通過在高能發(fā)射藥體系中加入適量的SY,在不影響基體發(fā)射藥能量的情況下,探索一種具有高能高燃速特性的新型發(fā)射藥,利用熱重分析法(TG)、差示掃描量熱法(DSC)和加速量熱儀(ARC)等熱分析實(shí)驗(yàn),分析了SY對發(fā)射藥熱分解反應(yīng)的影響,探索高燃速功能材料提高發(fā)射藥燃速的機(jī)理,為設(shè)計(jì)研究新型高能高燃速發(fā)射藥提供理論基礎(chǔ)和技術(shù)方法。

    1 實(shí) 驗(yàn)

    1.1 試劑和儀器

    NC、NG、1,5-二疊氮基-3-硝基-3-氮雜戊烷(DIANP)和2號中定劑(C2)組成的吸收藥片,瀘州北方化學(xué)工業(yè)公司;CL-20,工業(yè)級,遼寧慶陽化學(xué)工業(yè)公司;乙醇/丙酮,化學(xué)純,上?;瘜W(xué)試劑廠;乙二胺-三乙烯二胺高氯酸鹽(SY),南京理工大學(xué)。

    TGA/SDTA851E型熱重分析儀、DSC823E型差示掃描量熱儀,梅特勒托利多廠;ARCSYS-001型加速量熱儀,英國THT公司。

    1.2 樣品配方及制備

    試驗(yàn)發(fā)射藥樣品配方組成見表1。試驗(yàn)樣相較于原始樣,在配方體系中加入了質(zhì)量分?jǐn)?shù)3%的SY,兩種試樣均采用半溶劑法工藝制備成型。

    表1 兩種試樣配方組成

    1.3 實(shí)驗(yàn)條件

    TG實(shí)驗(yàn)中樣品質(zhì)量為0.3mg,升溫速率10℃/min,氣氛為氮?dú)?,氣體流量為20mL/min;

    DSC實(shí)驗(yàn)中樣品質(zhì)量為0.3mg,升溫速率分別為5、10、15和20℃/min,氣氛為氮?dú)?,氣體流速為20mL/min,所用坩堝為氧化鋁坩堝。

    絕熱加速量熱儀(ARC)實(shí)驗(yàn)條件見表2,試樣容器為鈦合金小球(Ti-LCQ)。

    表2 兩種試樣ARC實(shí)驗(yàn)條件參數(shù)

    2 結(jié)果與討論

    2.1 高燃速功能材料的熱穩(wěn)定性分析

    圖1為高燃速功能材料SY在10℃/min升溫速率下的DSC曲線。

    圖1 SY的DSC曲線 Fig.1 DSC curve of SY

    從圖1可以看出,在10℃/min升溫速率下,高燃速功能材料SY只有一個(gè)主要放熱峰,分解溫度為372.9℃,具有良好的熱穩(wěn)定性。

    2.2 兩種發(fā)射藥試樣的TG-DTG結(jié)果分析

    圖2為原始樣與SY試驗(yàn)樣品的TG-DTG曲線。

    圖2 兩種試樣的TG-DTG曲線

    從圖2可以看出,發(fā)射藥試樣出現(xiàn)3個(gè)質(zhì)量損失階段:在120~200℃之間出現(xiàn)第一個(gè)質(zhì)量損失階段,主要是由于NG和DIANP的揮發(fā)和熱分解引起的,質(zhì)量損失比例約占25%;第二個(gè)質(zhì)量損失階段出現(xiàn)在200~250℃之間,主要為NC的熱分解過程,質(zhì)量損失比例約占50%;第三個(gè)質(zhì)量損失階段出現(xiàn)于250℃之后,是由于發(fā)射藥中CL-20組分熱分解引起的,質(zhì)量損失比例約占15%。

    添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)3%的高燃速功能材料SY到高能發(fā)射藥配方體系中,質(zhì)量損失過程相對于原始樣發(fā)生明顯的變化,且主要影響了第二階段的質(zhì)量損失過程,使最大質(zhì)量損失速率提高了43%。因?yàn)樵嚇犹幱诔诘牧鲃?dòng)氣氛中,混合體系內(nèi)的NG和DIANP組分已先行揮發(fā);其次,在第三個(gè)質(zhì)量損失階段,SY已與NC組分作用消耗完全,因此SY的加入對第一、第三階段的質(zhì)量損失過程基本無影響。另外,原始樣的最終分解殘?jiān)恳渤霈F(xiàn)一定程度地降低,同樣表明了高燃速功能材料SY作用于NC組分。這是由于發(fā)射藥體系在惰性氣氛下,NC組分在500℃以下的分解有相當(dāng)量的碳?xì)堅(jiān)?/p>

    2.3 絕熱分解特性分析

    原始樣和添加高燃速功能材料SY的試樣進(jìn)行絕熱加速量熱測試,并對測試數(shù)據(jù)進(jìn)行動(dòng)力學(xué)計(jì)算[8]。表觀活化能的計(jì)算方程式為:

    lnk=lnA-Ea/RT

    (1)

    式中:mT為反應(yīng)系統(tǒng)的溫升速率;Tf,s為反應(yīng)系統(tǒng)的最高分解溫度;T為反應(yīng)系統(tǒng)的溫度;Tad為絕熱溫升;Ea為表觀活化能,kJ/mol;A為指前因子,min-1;R為氣體常數(shù),8.314J/(K·min)。

    圖3為兩種試樣的溫升速率—溫度曲線、壓升速率—溫度曲線,其絕熱分解特性參數(shù)見表3,修正后的絕熱分解特性參數(shù)見表4。

    表3 兩種試樣絕熱分解特性參數(shù)

    注:T0,s為反應(yīng)系統(tǒng)初始分解溫度;Tf,s為絕熱分解終止溫度;Tm,s為最大溫升速率時(shí)的溫度。

    從圖3(a)可以看出,原始樣的絕熱分解過程可以分為兩個(gè)階段:(1)熱分解反應(yīng)緩慢進(jìn)行階段。在145.90℃時(shí),絕熱加速量熱儀開始檢測到熱分解反應(yīng)。之后在145.90~163.30℃溫度范圍內(nèi),試驗(yàn)樣發(fā)生緩慢的熱分解反應(yīng)過程,溫升速率和壓升速率變化不明顯,并釋放少量的氣體產(chǎn)物;(2)熱自燃反應(yīng)快速進(jìn)行階段。隨著溫度的升高,系統(tǒng)內(nèi)試驗(yàn)樣熱量逐漸積累,在168.60℃時(shí),試驗(yàn)樣發(fā)生快速熱自燃反應(yīng),放出大量氣體和熱量,溫升速率和壓升速率急劇增加。

    圖3 兩種試樣的mt—t和pmr,s—t曲線

    從圖3(b)可以看出,添加高燃速功能材料SY的試驗(yàn)樣和原始樣有著相近的絕熱分解過程。試驗(yàn)樣在180.20℃時(shí),壓升速率和溫升速率出現(xiàn)陡升,推測此階段可能是由于發(fā)射藥組分中的高燃速功能材料SY發(fā)生了快速熱自燃反應(yīng)。在184.80℃時(shí),發(fā)射藥基體快速燃燒,放出大量氣體和熱量,溫升速率和壓升速率急劇增加。

    表4 兩種試樣絕熱分解特性參數(shù)的校正結(jié)果

    注:Φ為熱惰性因子。

    從表4可以看出,添加高燃速功能材料的試驗(yàn)樣相較于原始樣,初始分解溫度降低 ,即SY的加入使得熱分解反應(yīng)更容易發(fā)生。試驗(yàn)樣的絕熱分解終止溫度提高515.30℃,且放熱量得到明顯增加,說明高燃速功能材料的加入,更多的發(fā)射藥組分被氧化分解,熱分解反應(yīng)進(jìn)行的更徹底。

    對絕熱加速量熱儀測試數(shù)據(jù)進(jìn)行計(jì)算,得到兩種發(fā)射藥試樣的絕熱動(dòng)力學(xué)參數(shù),結(jié)果見表5。

    表5 兩種試樣的絕熱分解動(dòng)力學(xué)參數(shù)

    注:T*為擬合溫度范圍,即緩慢熱分解階段的溫度范圍。

    通過動(dòng)力學(xué)計(jì)算得到,兩種發(fā)射藥的表觀活化能分別為288.10、204.20kJ/mol,SY的加入使表觀活化能降低83.9kJ/mol。

    2.4 熱分解動(dòng)力學(xué)參數(shù)計(jì)算

    對DSC曲線進(jìn)行熱分解動(dòng)力學(xué)分析,表觀活化能的計(jì)算采用Kissinger法和Ozawa法[9-10]。

    Kissinger法計(jì)算方程式為:

    ln [β/Tp2]=ln [AR/Ea]-Ea/RTp

    (2)

    式中:β為升溫速率,K/min;Tp為分解峰溫,K;Ea為表觀活化能,kJ/mol;A為指前因子,min-1;R為氣體常數(shù)8.314J/(K·min)。

    Ozawa法計(jì)算方程式為:

    lgβ=C-0.456Ea/RT

    (3)

    式中:C=lg[AEa/RG(α)]-2.315,G(α)為機(jī)理函數(shù)的積分式。

    不同升溫速率下兩種試樣的DSC曲線峰溫見表6。兩種發(fā)射藥試樣在5、10、15和20℃/min 4個(gè)升溫速率下的DSC曲線如圖4所示。

    表6 兩種試樣的熱分解峰溫

    從圖4可以看出,原始樣和試驗(yàn)樣的DSC曲線均只有一個(gè)主要放熱峰。隨著升溫速率的增加,各試樣的DSC曲線均向高溫方向移動(dòng),放熱峰溫逐漸升高。根據(jù)不同升溫速率下試樣的DSC曲線熱分解峰溫和升溫速率,分別對ln[β/Tp2]-1/Tp和lgβ-1/T作線性擬合,由直線的斜率分別計(jì)算出添加高燃速功能材料SY前后的表觀活化能Ea。表7為Kissinger法和Ozawa法求得的表觀活化能。

    圖4 兩種試樣在不同升溫速率下的DSC曲線

    表7 Kissinger法和Ozawa法計(jì)算得到的活化能

    從表7可以看出,利用Kissinger法計(jì)算所得兩種試樣的表觀活化能分別為241.4和193.9kJ/mol,SY的加入使原始樣發(fā)射藥的表觀活化能降低47.5kJ/mol;Ozawa法計(jì)算所得的表觀活化能分別為237.1和192.0kJ/mol,表觀活化能降低45.1kJ/mol,兩種方法的表觀活化能計(jì)算結(jié)果基本一致。

    3 結(jié) 論

    (1)TG分析表明,在高能發(fā)射藥中加入高燃速功能材料SY可以明顯加快發(fā)射藥的質(zhì)量損失速率,且主要促進(jìn)了NC組分的熱分解。

    (2)ARC分析表明,添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)3%的SY可使發(fā)射藥的絕熱分解終止溫度升高,且放熱量也得到明顯增加,表明更多的發(fā)射藥組分被氧化分解,熱分解更完全。

    (3)熱分解動(dòng)力學(xué)分析表明,SY的加入可有效降低高能發(fā)射藥熱分解的表觀活化能。絕熱分解動(dòng)力學(xué)計(jì)算表觀活化能降低83.9kJ/mol;采用Kissinger法計(jì)算的表觀活化能降低40.5kJ/mol;采用Ozawa法計(jì)算的表觀活化能降低38.5kJ/mol。

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