橄欖石酸浸溶液氫氧化沉淀除鐵實驗

李存國

摘 ?要：以橄欖石酸浸產(chǎn)生的高鎂酸性廢水為原料，采用氫氧化沉淀除鐵。研究了沉鐵除雜過程中氫氧化鈉濃度、反應(yīng)溫度和反應(yīng)終點pH對沉鐵率及鎂損失率的影響，獲得適宜的沉鐵條件為：氫氧化鈉濃度5mol/L，反應(yīng)溫度50℃、反應(yīng)pH=4.7，此時沉鐵率可達99.75%，鎂損失率約為5.20%。

關(guān)鍵詞：除鐵 ?化學沉淀法 ?高鎂酸性廢水

中圖分類號：TF046.2 ? 文獻標識碼：A 文章編號：1672-3791（2020）03（b）-0045-02

Abstract： The acid leachate of olivine with high content of Mg was as raw materials， the iron was removed by hydroxide precipitation. The effect of concentration of sodium hydroxide， reaction temperature and final pH on the iron removal rate and the magnesium loss rate were investigated. The optimum conditions of sodium hydroxide concentration 5mol/L， reaction temperature 50℃ and finalpH4.7were obtained. The iron removal rate was 99.75% and magnesium loss rate was 5.20% under the optimum conditions.

Key Words： Iron removal; Chemical precipitation; Acid wastewater with high magnesium

近年來，國內(nèi)外較多的研究者進行了以硅酸鹽類礦物為原料制取白炭黑的工藝研究[1-3]，該工藝采用酸溶-沉淀法制得白炭黑，其工藝流程會產(chǎn)生大量高鎂含鐵酸性廢水。高濃度Mg2+的存在會損壞設(shè)備管道、造成堵塞等不利影響[4]，同時造成鎂的浪費，因此可利用硅酸鹽類礦物酸溶后產(chǎn)生的高鎂含鐵酸性廢水制備鎂產(chǎn)品，實現(xiàn)對硅酸鹽類礦物的綜合利用。但此廢液中Fe2+/Fe3+等雜質(zhì)離子的存在會影響Mg產(chǎn)品質(zhì)量，該文對氫氧化沉淀除鐵回收高鎂廢水過程中氫氧化鈉濃度、溫度、反應(yīng)終點pH值等因素對除鐵效果的影響進行了初步實驗研究，以期為橄欖石酸浸溶液的回收利用提供實驗支撐。

1 ?實驗部分

1.1 實驗原料與設(shè)備

實驗原料為橄欖石酸浸廢液，主要成分為鎂、鐵的硫酸鹽溶液。酸浸廢液中Mg2+和Fe2+/Fe+的濃度分別為0.125mol/L和0.016mol/L。實驗所用化學試劑均為分析純;所用水為去離子水;所用主要設(shè)備為PinAAcle 500原子吸收光譜儀，HJ-3恒溫磁力攪拌器，RS-2旋片式真空泵及PHS-25型pH計。

1.2 試驗方法

取20mL橄欖石酸浸溶液于錐形瓶中，置于水浴鍋中，磁力攪拌條件下，向酸浸液中滴加過量雙氧水使溶液中的Fe2+全部轉(zhuǎn)化為Fe3+，然后水浴加熱，升溫至一定溫度，保溫，向溶液中緩慢滴加一定濃度的氫氧化鈉溶液，達到一定的pH值后，過濾，測定濾液中鐵離子和鎂離子的濃度，計算溶液中鐵的去除率（α）和鎂的損失率（β）。雜質(zhì)鐵去除率和鎂損失率分別由公式（1）和（2）計算：

2 ?實驗結(jié)果與討論

2.1 氫氧化鈉溶液濃度對沉鐵的影響

在攪拌速度250r/min，向酸浸溶液中加入不同濃度的氫氧化鈉溶液，50℃下反應(yīng)30min，考察氫氧化鈉溶液濃度對沉鐵的影響，結(jié)果如表1所示。

由表1數(shù)據(jù)可以看出，氫氧化鈉溶液濃度對沉鐵實驗影響明顯。當氫氧化鈉溶液濃度從2mol/L增加到7mol/L時，鐵開始沉淀的pH值從4.1降低到3.0。實驗表明，氫氧化鈉溶液濃度越高，鐵開始沉淀的pH值越小，越容易與鎂分離。由于7mol/L的氫氧化鈉溶液濃度較高，對實驗操作及儀器設(shè)備均有較高的要求，故綜合考慮，該實驗選用5mol/L的氫氧化鈉溶液進行后續(xù)沉鐵除雜試驗。

2.2 溶液終點pH值對沉鐵和鎂損失的影響

在攪拌速度250r/min，20mL酸浸液中加入過量雙氧水溶液保證Fe2+被完全氧化成Fe3+的條件下，加入5mol/L的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液至不同pH值，考察沉淀終點pH值對沉鐵和鎂損失的影響，結(jié)果見表2。

由表2數(shù)據(jù)可知，隨著溶液沉淀終點pH值的提高，鐵的去除率緩慢上升，而鎂的損失率先緩慢增加后快速增加。此時，由于此范圍pH值未能達到鎂離子開始沉淀的pH值，所產(chǎn)生的鎂損失主要為沉鐵產(chǎn)物吸附或裹挾所致。根據(jù)實驗結(jié)果選擇適宜的除鐵終點pH值應(yīng)為4.7。

2.3 溶液反應(yīng)溫度對沉鐵和鎂損失的影響

實驗條件：攪拌速度250r/min，20ml溶液中加入適量雙氧水溶液保證Fe2+被完全氧化成Fe3+，pH=4.7，反應(yīng)30min。改變反應(yīng)體系溫度，考察溫度對沉鐵和鎂損失的影響，主要結(jié)果見表3。

由表3數(shù)據(jù)可知，實驗溫度的改變對沉鐵率的影響較小，但對鎂的損失率卻影響較大，從30℃升到60℃，鐵去除率由99.63%增加到99.78%，而鎂損失率卻從2.9%增加到6.4%。當實驗溫度為50℃時，沉鐵率達到99.75%，此時鎂損失率較低，故適宜的反應(yīng)溫度應(yīng)選擇為50℃。

3 ?結(jié)語

（1）以氫氧化鈉為沉淀劑從橄欖石酸浸廢液中除去鐵等雜質(zhì)來回收利用鎂資源，可以有效地解決利用橄欖石制備白炭黑工藝流程中產(chǎn)生的大量高鎂酸性廢水。

（2）實驗確定了橄欖石酸浸廢液除鐵的最優(yōu)工藝條件為：氫氧化鈉濃度5mol/L，反應(yīng)pH=4.7，反應(yīng)溫度50℃，此時鐵的去除率可達99.75%，鎂損失率為5.20%。

參考文獻

[1] 劉瑞，王志華.利用橄欖石制備白炭黑的實驗研究[J].長春工程學院學報：自然科學版，2011，12（4）：66-69.

[2] 張博亞，王吉坤.濕法煉鋅過程中鎂脫除的研究[J].有色金屬：冶煉部分，2007（6）：13-15.

[3] 姜薇，施哲.運用熱力學方法計算硫化物的溶度積[J].化學工程與裝備，2009（10）：1-7.

[4] 梁美娜，劉芳，劉海玲，等.氫氧化鐵膠體對砷吸附行為的初步研究[J].工業(yè)用水與廢水，2005（6）：35-38.

[5] 張?zhí)燔?，許鴻杰，李樹剛，等.溫度對煤吸附性能的影響[J].煤炭學報，2009，34（6）：802-805.