超聲波用于物質(zhì)定量定性分析的創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

付紀(jì)松 林連勇

摘 ?要：超聲波是一種頻率高于20000Hz的聲波，它的方向性好，穿透能力強(qiáng)，易于獲得較集中的聲能，當(dāng)前其應(yīng)用較為廣泛。該文根據(jù)聲速和物質(zhì)濃度的變化關(guān)系來(lái)進(jìn)行物質(zhì)定量和定性分析，使其適用于實(shí)驗(yàn)室物質(zhì)濃度測(cè)定要求，對(duì)現(xiàn)有的聲速測(cè)定儀的進(jìn)樣方式進(jìn)行改進(jìn)使檢測(cè)更方便，為超聲波物質(zhì)定量定性分析的實(shí)驗(yàn)提供了新的方式方法和思路。

關(guān)鍵詞：聲波 ?定量 ?定性 ?濃度

中圖分類(lèi)號(hào)：P631.5 ? 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1672-3791（2020）03（b）-0038-02

現(xiàn)如今物質(zhì)的定性與定量方法有很多，如酸堿滴定法、紫外可見(jiàn)分光光度法、氣相色譜法等。但是這些方法本身在試驗(yàn)操作中測(cè)定的限定要求很多，而聲波定量和定性測(cè)定，只需要固定溫度就可以用聲速與物質(zhì)濃度的變化曲線進(jìn)行定性與定量分析，沒(méi)有其他過(guò)多的要求。但是目前的聲速測(cè)試儀并不能滿(mǎn)足這個(gè)要求，其水槽體積太大，會(huì)使試劑損失過(guò)大，不適用于實(shí)驗(yàn)室具體操作，于是需要修改進(jìn)樣方式進(jìn)一步改造儀器。

1 ?傳統(tǒng)聲速測(cè)定儀的結(jié)構(gòu)與改進(jìn)裝置的比較

采用SVX-7型聲速測(cè)定儀進(jìn)行試驗(yàn)?zāi)M，采用示波器、信號(hào)源與超聲波發(fā)生器組成，如圖1左所示。以時(shí)差法測(cè)量聲波在不同濃度、不同物質(zhì)中的聲速來(lái)進(jìn)行定性和定量試驗(yàn)。按照?qǐng)D中的線路接線后，打開(kāi)儀器預(yù)熱15min。為了避免連續(xù)波可能帶來(lái)的干擾，將連續(xù)波頻率調(diào)離換能器的諧振點(diǎn)。再將測(cè)試方式設(shè)置到脈沖波方式，并且要將S2移動(dòng)到離開(kāi)S1一定的距離（≥50mm），根據(jù)信號(hào)源上的數(shù)顯板的時(shí)間是否出現(xiàn)跳數(shù)的現(xiàn)象來(lái)調(diào)節(jié)發(fā)射強(qiáng)度和接受增益，一般根據(jù)每個(gè)溶液來(lái)調(diào)節(jié)接收增益和發(fā)射強(qiáng)度，調(diào)好后保持不動(dòng)，這樣聲波衰減的程度穩(wěn)定。多次記錄測(cè)量距離值和信號(hào)源計(jì)時(shí)器顯示的時(shí)間值Li、ti。則用時(shí)差法[1]求得聲速Ci=（Li-Li-1）/（ti-ti-1）。A為100mL的燒杯，用于放置待測(cè)物和溶劑，且燒杯要與S1和S2保持平行。可加快不同濃度溶液的測(cè)定速度和使待測(cè)物質(zhì)溶解得更加均勻。原本聲速測(cè)定儀中的水槽體積過(guò)大，裝滿(mǎn)需要3500mL，對(duì)溶液浪費(fèi)過(guò)大，不適合實(shí)驗(yàn)室分析需要，如圖1右所示。

2 ?實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證

2.1 重復(fù)性

此次采用95%的乙醇50mL與350mL的蒸餾水混合均勻，等待燒杯中無(wú)氣泡后，倒入100ml燒杯中，置于以加滿(mǎn)蒸餾水的水槽內(nèi)。水溫保持在23℃不變，測(cè)試方法選擇脈沖波，脈沖強(qiáng)度選擇大。測(cè)定5組濃度為11.87%的乙醇的聲速，進(jìn)行改裝后儀器精密度測(cè)試。經(jīng)實(shí)驗(yàn)其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0058%小于3%，儀器的重復(fù)性在符合要求[2]。

2.2 靈敏度

通過(guò)目前的直接觀察得出改進(jìn)后的儀器濃度變化在0.00005g/mL時(shí)聲速會(huì)有明顯的變化，也有細(xì)微的溫度影響因素，更小的濃度變化不能保證是不是細(xì)微的溫度所引起的，如此次實(shí)驗(yàn)采用的果糖、碘化鉀、葡萄糖等。

左為碘化鉀在水溫變化下聲速隨著濃度的變化曲線，右為碘化鉀在恒定水溫下聲速隨著濃度變化曲線。當(dāng)溫度不穩(wěn)定時(shí)，隨著濃度的增大聲速呈現(xiàn)無(wú)規(guī)律浮動(dòng)，與溫度穩(wěn)定時(shí)相對(duì)比聲速突變浮動(dòng)大且無(wú)法判斷是否是濃度變化引起的聲速改變。所以只能在溫度穩(wěn)定時(shí)進(jìn)行測(cè)量，而且樣品和標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行對(duì)照實(shí)驗(yàn)時(shí)，兩者的溫度必須相同。

3 ?實(shí)驗(yàn)內(nèi)容以及測(cè)試結(jié)果

在改進(jìn)后，大大縮小了進(jìn)樣體積，也能夠使待測(cè)溶液混合均勻后進(jìn)樣。不像傳統(tǒng)的聲速測(cè)試儀水槽，需要3500mL的液體才能浸沒(méi)換能器。而且在改進(jìn)進(jìn)樣裝置后，不同物質(zhì)的聲速依舊會(huì)隨著濃度變化而變化，我們可以根據(jù)其變化規(guī)律曲線來(lái)進(jìn)行物質(zhì)定性與定量測(cè)定。

改進(jìn)前聲速測(cè)試儀采用蒸餾水作為溶劑，逐漸加入葡萄糖充分?jǐn)嚢韬?，使其濃度逐步上升。從圖3左上中可看出曲線呈先下降后上升的趨勢(shì)。此為葡萄糖與乙醇混合物在葡萄糖濃度不同時(shí)表現(xiàn)的曲線狀態(tài)。采用改進(jìn)后采用乙醇與蒸餾水混合物作為溶劑，只需400mL即可（可以用100mL液體當(dāng)作溶劑），最后取80mL放入燒杯中，放入裝滿(mǎn)蒸餾水的水槽即可。實(shí)驗(yàn)結(jié)果也是呈先下降后上升的趨勢(shì)，所以即使溶劑被置換，也不影響物質(zhì)濃度變大后聲速的變化趨勢(shì)，可以按照這個(gè)條件來(lái)進(jìn)行物質(zhì)的定性。通過(guò)圖3左下與右下可看出，碘化鉀曲線變化規(guī)律都為下降后趨近平穩(wěn)，緩慢上升，因?yàn)榍€中碘化鉀濃度區(qū)間較大，有后續(xù)曲線的上升再下降，而右邊的濃度曲線，濃度到了0.000258g/mL時(shí)也有緩慢上升的趨勢(shì)。

4 ?結(jié)語(yǔ)

可看出改進(jìn)后對(duì)儀器的影響不大，但是兩個(gè)換能器之間的燒杯中溶劑變成了乙醇，蒸餾水變成了亮換能器之間的耦合劑。這樣會(huì)導(dǎo)致所測(cè)的聲速并不是乙醇和待測(cè)組分的真正聲速，而是乙醇、待測(cè)組分、蒸餾水、燒杯的混合聲速，所以沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn)值能夠比較，只能用多個(gè)已知標(biāo)準(zhǔn)濃度的對(duì)照品放入儀器后所測(cè)的聲速，所得的聲速要成一條直線R要大于0.999，然后可以根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線法[3]測(cè)定待測(cè)組分的濃度。然后根據(jù)增加待測(cè)品的量得出特征曲線，所得的曲線與對(duì)照品曲線對(duì)照，是否在同一濃度點(diǎn)有最低聲速或者最高聲速。

根據(jù)聲速用于定性定量的限制，模擬設(shè)計(jì)了這款儀器（見(jiàn)圖4）。如圖4所示，計(jì)時(shí)器可以記錄脈沖波傳播的時(shí)間，位移顯示器可以記錄每個(gè)時(shí)間的位置，耦合劑放置和排出管，有一條紅線，可以標(biāo)記溶液的最高位置。進(jìn)樣既可以放置待測(cè)溶液，而且這樣固定進(jìn)樣器可以提高溶液的測(cè)試精度，且能大大減小實(shí)驗(yàn)溶劑的損耗。該儀器設(shè)有溫控裝置，可以自動(dòng)恒溫，保持溫度不變，減小溫度變化所帶來(lái)的聲速突變。

參考文獻(xiàn)

[1] 童建平，隋成華，魏高堯.時(shí)差法聲速測(cè)量?jī)x的研制[J].傳感器技術(shù)，2004（1）：28-29.

[2] 張曉，王志興，馮波.全自動(dòng)超聲聲速測(cè)定儀的設(shè)計(jì)[J].物理實(shí)驗(yàn)，2013，33（5）：30-33.

[3] 顧洪云.分光光度計(jì)法制作標(biāo)準(zhǔn)曲線應(yīng)注意的問(wèn)題[J].中國(guó)氯堿，2011（7）：36-38.