加速溶劑-固相萃取-氣相色譜質(zhì)譜法測(cè)定土壤中多環(huán)芳烴

張 雯 冉 婷

（重慶開(kāi)元環(huán)境監(jiān)測(cè)有限公司 重慶 400000）

土壤中的多環(huán)芳烴由兩個(gè)或者多個(gè)苯環(huán)形成直鏈狀或者角狀進(jìn)行科學(xué)化排列的一種化合物質(zhì)。土壤中測(cè)定的化合物為純凈的多環(huán)芳烴，這種化合物自身的顏色呈現(xiàn)出淺黃色或者白色，是一種晶體類的物質(zhì)，由于自身的熔點(diǎn)以及沸點(diǎn)相對(duì)較高，自身也不容易與水進(jìn)行結(jié)合產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)，這種化合物往往溶解于其他的有機(jī)溶劑。如果環(huán)境中出現(xiàn)了多環(huán)芳烴，一般是由于人類進(jìn)行人為污染的結(jié)果。經(jīng)過(guò)相關(guān)的研究證明，大多數(shù)的多環(huán)芳烴往往存在于土壤表層。在當(dāng)前階段，多環(huán)芳烴大多都存在于土壤當(dāng)中，因此在進(jìn)行多環(huán)芳烴的提取中，也需要使用加速溶液萃取以及同理的提取方式進(jìn)行提取。同時(shí)，在進(jìn)行土壤樣品的處理過(guò)程當(dāng)中，大多數(shù)的土壤成分檢測(cè)使用加速溶劑萃取的方式，這種方式速度比較快，有助于節(jié)約人力，因此被廣泛應(yīng)用。在本篇文章中，使用了加速溶劑萃取、固相萃取凈化的方式對(duì)土壤中的多環(huán)芳烴進(jìn)行有效的檢測(cè)，通過(guò)這種方式可以對(duì)土壤中的多環(huán)芳烴物質(zhì)進(jìn)行合理的研究分析。

1 多環(huán)芳烴實(shí)驗(yàn)所需要的相關(guān)材料以及具體的措施

1.1 實(shí)驗(yàn)設(shè)備以及相關(guān)的實(shí)驗(yàn)試劑

使用的氣相色譜質(zhì)譜儀以及相關(guān)的色譜柱都要進(jìn)行科學(xué)合理的控制，多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)溶液需要配制的組分非常多，需要使用二氯甲烷、丙酮、正己烷等作為實(shí)驗(yàn)溶劑。

1.2 收集土壤樣本

土壤樣品大多來(lái)源于農(nóng)作物土壤用地，在一般情況下，在進(jìn)行土壤數(shù)據(jù)采集時(shí)，依照相關(guān)的環(huán)境規(guī)范以及技術(shù)引導(dǎo)進(jìn)行工作，將不同的測(cè)試點(diǎn)設(shè)置在土壤的表層之下，保持在土層以下20cm左右。將采集的土壤樣本放置在天然合適的環(huán)境之內(nèi)進(jìn)行保存，及時(shí)進(jìn)行萃取以及凈化。另外，還需要使用氣相色譜質(zhì)譜儀進(jìn)行有效的檢測(cè)，通過(guò)這種方式可以進(jìn)行合理的定量。

1.3 土壤樣品的處理工作

1.3.1 加速溶劑萃取工作

如果需要進(jìn)行萃取，首先具備的條件是合理的大氣壓力以及相關(guān)的溫度、濕度、萃取反應(yīng)的時(shí)間等等。在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí)，所使用的溶劑為二氯甲烷、丙酮、正己烷等，在正式進(jìn)行萃取之前，加入一定量的替代物以及已知濃度的多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行質(zhì)控實(shí)驗(yàn)。

1.3.2 固相萃取柱凈化方式

將加速溶劑萃取所得到的相應(yīng)物質(zhì)進(jìn)行有效的處理，對(duì)溶劑進(jìn)行更換，及時(shí)凈化原有的硅膠，使用已經(jīng)進(jìn)行處理的提取液，及時(shí)加入到正己烷等處理過(guò)的硅膠小柱中進(jìn)行處理，及時(shí)洗脫二氯甲烷，經(jīng)過(guò)反復(fù)的濃縮以及洗脫，可以將原有的提取液進(jìn)行濃縮，并且需要時(shí)加入適量的標(biāo)準(zhǔn)液，得到凈化以后的提取液，這種方式可以對(duì)土壤中的多環(huán)芳烴進(jìn)行有效的檢測(cè)。

1.4 土壤樣本的有效分析

1.4.1 針對(duì)土壤樣本的氣相色譜條件進(jìn)行有效的分析

當(dāng)前，將具體的溫度設(shè)定為280℃，設(shè)置合理的流量以及合適的柱溫，保持合理的升溫速率，當(dāng)溫度達(dá)到恒定時(shí)，就需要設(shè)置合適的溫度保持時(shí)間。

1.4.2 質(zhì)譜儀的相關(guān)條件

設(shè)置科學(xué)化的離子源溫度和離子能量以及接口處的溫度。除此之外，還需要設(shè)置合理的有機(jī)溶劑的延遲時(shí)間，使用合理的離子模式進(jìn)行掃描。

表1 15種多環(huán)芳烴內(nèi)標(biāo)物、替代物的定性和定量離子

2 實(shí)驗(yàn)的具體結(jié)果

2.1 需要根據(jù)相關(guān)的數(shù)據(jù)量簡(jiǎn)單繪制曲線

首先，使用丙酮-正已烷混合溶劑制定科學(xué)化的多環(huán)芳烴的標(biāo)準(zhǔn)溶液，與此同時(shí)，還需要設(shè)置合理的濃度，另外，根據(jù)上述樣品分析的方法，可以利用氣相色譜質(zhì)譜儀的方法對(duì)其進(jìn)行有效的校驗(yàn)。另外，還需要描繪具體的曲線，用于目標(biāo)值反應(yīng)化合物和內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)化合物之間的影響速率。當(dāng)具體溶液的濃度在一定范圍時(shí)，此時(shí)，兩者就可以保證良好的線性，同時(shí)，相對(duì)響應(yīng)因子的偏差因?yàn)樾枰冀K保持在合理的范圍以內(nèi)，與此同時(shí)，在最大程度上需要保證相對(duì)偏差符合相關(guān)的技術(shù)檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)以及土壤檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，通過(guò)這種方式，可以使得所配制的多環(huán)芳烴混合溶液符合相關(guān)要求的具體質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

2.2 針對(duì)樣品的檢測(cè)速度、準(zhǔn)確度以及精密度進(jìn)行科學(xué)化檢驗(yàn)

目前，嚴(yán)格的按照相關(guān)的規(guī)定制定合理的實(shí)驗(yàn)流程，與此同時(shí)，還需要對(duì)于多環(huán)芳烴溶液的濃度進(jìn)行有效的測(cè)定，與此同時(shí)，還需要對(duì)于多環(huán)芳烴溶液的配制標(biāo)準(zhǔn)偏差進(jìn)行科學(xué)化的計(jì)算，并且依據(jù)合理的計(jì)算方式進(jìn)行有效的結(jié)果驗(yàn)算。此外還需要將所配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液適當(dāng)?shù)姆湃胧⑸?，并且由于這種方式具有一定的結(jié)算性以及審核性，往往會(huì)進(jìn)行多次檢驗(yàn)檢測(cè)。此外，還需要有效的計(jì)算所配制溶液的具體差值，根據(jù)具體的實(shí)驗(yàn)可以得出具體的結(jié)果。另外，需要依據(jù)多環(huán)芳烴的實(shí)驗(yàn)方法檢驗(yàn)多環(huán)芳烴的最大限度以及合理的回收率，并且通過(guò)研究可以看出，具體的偏差值。此時(shí)，所計(jì)算的偏差也需要在最大程度上滿足多環(huán)芳烴的的具體檢測(cè)方法以及土壤沉積物檢測(cè)的相關(guān)要求，因此，只有相關(guān)的要求符合應(yīng)有的檢測(cè)風(fēng)險(xiǎn)評(píng)定，在此基礎(chǔ)之上，才可以在最大程度上避免出現(xiàn)一定的檢測(cè)風(fēng)險(xiǎn)。通過(guò)不同的多環(huán)芳烴檢驗(yàn)方式，在這次的實(shí)驗(yàn)檢驗(yàn)過(guò)程當(dāng)中也可以說(shuō)明，目前所使用的檢驗(yàn)方式自身的靈敏度非常高，同時(shí)精確度以及實(shí)用性較好，因此，在當(dāng)前時(shí)期，往往被廣泛的應(yīng)用于測(cè)定土壤當(dāng)中的多環(huán)芳烴的具體含量，從而可以在很大程度上確保多環(huán)芳烴檢測(cè)的合理性。

2.3 針對(duì)土壤樣品的標(biāo)本基質(zhì)加標(biāo)進(jìn)行有效的實(shí)驗(yàn)研究

針對(duì)所收集的土壤樣品的基質(zhì)進(jìn)行有效的研究分析，同時(shí)，還需要在此基礎(chǔ)上進(jìn)行加標(biāo)實(shí)驗(yàn)，在這個(gè)實(shí)驗(yàn)當(dāng)中，使用這項(xiàng)方式，可以在最大程度上保證檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。通過(guò)相關(guān)的研究可以發(fā)現(xiàn)，針對(duì)所檢測(cè)土壤的回收效率進(jìn)行有效的分析，可以得出回收率，并且經(jīng)過(guò)檢查，也與土壤的檢測(cè)要求以及多環(huán)芳烴的檢測(cè)的檢測(cè)要求保持一致，通過(guò)這種方式，可以在最大程度上確保所檢測(cè)土壤的基質(zhì)符合相關(guān)的要求。

3 結(jié)語(yǔ)

根據(jù)上文所描述，在這篇文章中，所使用的正己烷、丙酮、二氯甲烷等等，都可以在整個(gè)實(shí)驗(yàn)當(dāng)中作為加速萃取溶劑進(jìn)行科學(xué)化的使用，與此同時(shí)，還需要通過(guò)科學(xué)化的方式，對(duì)于土壤樣品中的硅膠柱體進(jìn)行有效凈化處理，并且在整個(gè)過(guò)程當(dāng)中，也需要使用洗脫劑。在一般情況下，在洗脫劑的正常使用過(guò)程當(dāng)中，二氯甲烷的具體洗脫容量。在上面的文章當(dāng)中，所描述的石英砂加標(biāo)實(shí)驗(yàn)，通過(guò)相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以表明，使用不同的多環(huán)芳烴的檢測(cè)方式，從中可以得出多環(huán)芳烴的最大限度，與此同時(shí)，可以通過(guò)此次實(shí)驗(yàn)所得出的具體的回收率以及具體的偏差值，除此之外，通過(guò)土壤樣品基質(zhì)加標(biāo)實(shí)驗(yàn)可以得出：在針對(duì)土壤樣品進(jìn)行回收率以及相對(duì)偏差而言，往往都需要按照相應(yīng)的要求進(jìn)行滿足，具體包含了《土壤情況的污染狀況調(diào)查》《土壤樣品的研究分析檢測(cè)以及有關(guān)的技術(shù)規(guī)范》《土壤沉積物-有效的測(cè)定多環(huán)芳烴》《土壤沉積物-多環(huán)芳烴的測(cè)定-氣相色譜質(zhì)譜方式》等等相關(guān)的要求。通過(guò)這篇文章可以看出，目前所使用的多環(huán)芳烴的測(cè)定方法自身的準(zhǔn)確度以及靈活性都非常高，并且實(shí)踐性極強(qiáng)，因此，如果使用這種方式，可以對(duì)于多環(huán)芳烴進(jìn)行有效的測(cè)定以及分析。