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    固相萃取-高效液相色譜法測(cè)定結(jié)合雌激素乳膏中主要成分含量

    2020-05-08 12:02:12李欣榮高曉黎
    化學(xué)與生物工程 2020年4期
    關(guān)鍵詞:小柱濾膜乳膏

    楊 婷,李欣榮,姚 軍,高曉黎

    (新疆醫(yī)科大學(xué)藥學(xué)院,新疆 烏魯木齊 830011)

    結(jié)合雌激素(conjugated estrogens,CE)是從孕馬尿中提取的天然混合類雌激素[1-2]。結(jié)合雌激素類藥物最早由美國(guó)惠氏-艾爾斯特制藥公司生產(chǎn),于1942年由FDA批準(zhǔn)使用,商品名為PREMARIN(倍美力),主要成分為雌酮硫酸鈉(sodium estrone sulfate,Es)和馬烯雌酮硫酸鈉(sodium equilin sulfate,Eqs)[3-6],臨床用于治療女性更年期綜合癥、骨質(zhì)疏松癥、與絕經(jīng)相關(guān)的中-重度血管舒縮癥、與雌激素缺乏相關(guān)的各種疾病等。

    目前,結(jié)合雌激素類藥物主要有兩種劑型,分別是片劑和乳膏。其有效成分結(jié)合雌激素的含量測(cè)定一般采用HPLC法[7]和GC法[8]。相比于片劑,乳膏中結(jié)合雌激素含量(0.625 mg·g-1)較低,處方組成復(fù)雜,其中的白蜂蠟、單硬脂酸甘油酯等油相基質(zhì)使乳膏破乳困難,使得檢測(cè)時(shí)色譜柱柱效降低,影響2種主要成分的含量測(cè)定結(jié)果,導(dǎo)致結(jié)合雌激素回收率較低。因此,作者采用固相萃取-高效液相色譜法(SPE-HPLC)測(cè)定結(jié)合雌激素乳膏中2種主要成分含量,并進(jìn)行方法學(xué)考察[9],旨在建立更加科學(xué)、有效的結(jié)合雌激素測(cè)定方法。

    1 實(shí)驗(yàn)

    1.1 材料、試劑與儀器

    Es對(duì)照儲(chǔ)備液(濃度441.0 μg·mL-1,批號(hào)20190623)、Eqs對(duì)照儲(chǔ)備液(濃度288.6 μg·mL-1,批號(hào)20160404)、結(jié)合雌激素原料藥(批號(hào)20190501)、結(jié)合雌激素乳膏(批號(hào)20190903),新疆新姿源生物制藥有限責(zé)任公司;空白基質(zhì)(批號(hào)20190329),自制。

    磷酸二氫鉀(批號(hào)20190516),國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;甲醇、乙腈,色譜級(jí),Sigma公司。

    HY-5型回旋振蕩器,金壇醫(yī)療儀器廠;KQ5200DE型超聲儀,昆山超聲儀器有限公司; LC-20AB-4型高效液相色譜儀,日本島津公司;BT100-1L-A型蠕動(dòng)泵,保定蘭格恒流泵有限公司;Mulyifuge X3R型高速離心機(jī),德國(guó)Thermo公司;SPE小柱(Sep-Pak?Vac 3cc C18 cartridges),美國(guó)Waters公司。

    1.2 對(duì)照溶液的制備

    精密吸取Es對(duì)照儲(chǔ)備液(441.0 μg·mL-1)2.5 mL置于5 mL容量瓶中,得到220.5 μg·mL-1Es對(duì)照溶液。

    精密吸取Eqs對(duì)照儲(chǔ)備液(288.6 μg·mL-1)2.5 mL置于5 mL容量瓶中,得到144.3 μg·mL-1Eqs對(duì)照溶液。

    1.3 供試溶液的制備

    精密稱取1 g乳膏置于50 mL離心管中;加入25 mL純化水,渦旋1 min,分散乳膏;再加入15 mL純化水,超聲20 min;室溫振搖2 h后于4 ℃、13 000 r·min-1離心60 min;將上清液置于另一離心管中。

    用3 mL甲醇活化SPE小柱,再用3 mL 5%甲醇水溶液潤(rùn)洗SPE小柱。

    精密吸取20 mL下清液過SPE小柱,用2 mL 5%甲醇水溶液潤(rùn)洗SPE小柱,甲醇溶液洗脫,收集洗脫液3 mL,經(jīng)0.22 μm微孔濾膜過濾,按色譜條件進(jìn)樣測(cè)定。

    色譜條件:Agilent C18色譜柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流動(dòng)相為乙腈-0.025 moL·L-1KH2PO4(1∶3,體積比),流速1.0 mL·min-1,檢測(cè)波長(zhǎng)205 nm,進(jìn)樣量20 μL,柱溫35 ℃,運(yùn)行時(shí)間30 min。

    1.4 原料藥溶液的制備

    精密稱取1.166 g結(jié)合雌激素原料藥至容量瓶中,用水溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得0.625 mg·mL-1原料藥溶液。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 前處理方法的確定

    結(jié)合雌激素乳膏成分復(fù)雜,在含量測(cè)定前需進(jìn)行前處理。分別采用有機(jī)溶劑萃取法、液-液萃取法和固相萃取法對(duì)乳膏進(jìn)行前處理,結(jié)果發(fā)現(xiàn):有機(jī)溶劑萃取法需要加入乙醚多次萃取[8],操作復(fù)雜,且主要成分有損失;液-液萃取法需加入飽和BaCl2溶液,萃取率低,且除雜效果不佳;而固相萃取法中使用SPE小柱,可以消除溶液中賦型劑及油相基質(zhì)的干擾,除雜效果好,且可以對(duì)目標(biāo)成分進(jìn)行富集,使目標(biāo)成分純度更高,在檢測(cè)時(shí)對(duì)色譜柱的損害小,并且可以提高樣品前處理效率。因此,采用固相萃取法對(duì)乳膏進(jìn)行前處理。

    2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線

    精密吸取對(duì)照溶液(Es 220.5 μg·mL-1、Eqs 144.3 μg·mL-1)2.5 mL置于5 mL容量瓶中,用甲醇-水(1∶1)定容至刻度,采用倍量稀釋法進(jìn)行稀釋,得到濃度(μg·mL-1)分別為110.25、55.125、27.57、13.78、6.89的Es系列溶液,濃度(μg·mL-1)分別為72.15、36.075、18.0375、9.02、4.5的Eqs系列溶液;將各系列溶液經(jīng)0.22 μm微孔濾膜過濾,按色譜條件進(jìn)樣測(cè)定。以色譜峰面積(y)為縱坐標(biāo)、溶液濃度(x)為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果表明:Es在6.89~220.5 μg·mL-1濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,線性回歸方程為y=81307x-45891,R2=0.9996;Eqs在4.5~144.3 μg·mL-1濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,線性回歸方程為y=72874x-65248,R2=0.9999。

    2.3 高效液相色譜圖

    精密吸取混合對(duì)照溶液(Es 220.5 μg·mL-1、Eqs 144.3 μg·mL-1)2.5 mL置于5 mL容量瓶中,用甲醇-水(1∶1)定容至刻度,經(jīng)0.22 μm微孔濾膜過濾,按色譜條件進(jìn)樣測(cè)定,其高效液相色譜圖如圖1所示。

    圖1 混合對(duì)照溶液的高效液相色譜圖Fig.1 HPLC of mixed reference solution

    2.4 精密度實(shí)驗(yàn)

    分別精密吸取Es和Eqs對(duì)照溶液20 μL,按色譜條件連續(xù)進(jìn)樣6次,記錄峰面積,計(jì)算RSD分別為0.15%和0.19%。表明儀器精密度良好。

    2.5 重復(fù)性實(shí)驗(yàn)

    稱取結(jié)合雌激素乳膏1 g共6份,按1.3方法制備供試溶液,經(jīng)0.22 μm微孔濾膜過濾,按色譜條件進(jìn)樣測(cè)定,其高效液相色譜圖如圖2所示。

    圖2 供試溶液的高效液相色譜圖Fig.2 HPLC of test solution

    由圖2可得到結(jié)合雌激素含量分別為74.793%、75.963%、73.887%、75.040%、76.581%、75.213%,RSD為1.25%。表明該方法重復(fù)性良好。

    2.6 穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)

    稱取結(jié)合雌激素乳膏1 g,按1.3方法制備供試溶液,在4 ℃下分別放置0 h、24 h、48 h,經(jīng)0.22 μm微孔濾膜過濾,按色譜條件進(jìn)樣測(cè)定,測(cè)得結(jié)合雌激素含量分別為75.239%、76.312%、76.563%,RSD為0.925%。表明供試溶液在48 h內(nèi)穩(wěn)定。

    2.7 加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)

    稱取空白乳膏基質(zhì)9份分別置于50 mL離心管中,3份為一組,按1.4方法配制0.625 mg·mL-1的原料藥溶液。分別吸取0.8 mL、1.0 mL、1.2 mL的原料藥溶液置于50 mL離心管中,配制成標(biāo)示量的80%、100%和120%,按1.3方法制備供試溶液,經(jīng)0.22 μm微孔濾膜過濾,按色譜條件進(jìn)樣測(cè)定,計(jì)算加標(biāo)回收率,結(jié)果見表1。

    表1加標(biāo)回收率(n=3)

    Tab.1 Adding standard recovery rate(n=3)

    由表1可知,標(biāo)示量80%、100%和120%的Es供試溶液的平均加標(biāo)回收率分別為105.32%、103.10%、105.81%,RSD分別為0.60%、1.32%、1.57%;標(biāo)示量80%、100%和120%的Eqs供試溶液的平均加標(biāo)回收率分別為95.15%、96.81%、96.37%,RSD分別為0.88%、1.57%、1.09%。

    3 結(jié)論

    采用SPE-HPLC法同時(shí)測(cè)定結(jié)合雌激素乳膏中雌酮硫酸鈉和馬烯雌酮硫酸鈉的含量。該方法準(zhǔn)確度高,精密度和靈敏度均能滿足測(cè)定要求,加標(biāo)回收率滿足低劑量藥物的檢測(cè)要求,適用于結(jié)合雌激素乳膏中主要成分含量測(cè)定。

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