煙煤膠質(zhì)層指數(shù)測量不確定度的評定

馮茜彥 周永豪 張玲芝

（安陽鋼鐵股份有限公司）

0 前言

不確定度是表征測量結(jié)果可信度的一項(xiàng)指標(biāo)，CNAS 對檢測認(rèn)可實(shí)驗(yàn)室提出每個領(lǐng)域應(yīng)至少評定一項(xiàng)典型項(xiàng)目不確定度的要求，并提出兩個不確定度評估的指導(dǎo)性文件——化學(xué)分析中不確定度的評估指南[1]和材料理化檢測測量不確定度評定指南及實(shí)例[2]。

在煤質(zhì)檢測領(lǐng)域，文獻(xiàn)給出了對煤的工業(yè)分析測量結(jié)果不確定度的評定案例[3-4]，但未見膠質(zhì)層指數(shù)測量不確定度評定的相關(guān)信息；新版GB/T479-2016 膠質(zhì)層指數(shù)測定方法的推出，對測定條件、方法精密度要求等方面均做出了更高的要求。筆者依據(jù)GB/T479-2016 檢測標(biāo)準(zhǔn)，通過對影響測量不確定度的諸多因素的分析，對膠質(zhì)層指數(shù)的不確定度評定進(jìn)行了探索。

1 試驗(yàn)部分

1.1 試驗(yàn)方法

GB/T 479-2016 煙煤膠質(zhì)層指數(shù)測定方法要點(diǎn)：將一定量的煤樣裝入煤杯中，將煤杯放在特制的電爐內(nèi)以規(guī)定的升溫速度進(jìn)行單側(cè)加熱，煤樣相應(yīng)形成半膠層、膠質(zhì)層和未軟化的煤樣層3 個等溫層面，用探針測量出膠質(zhì)層的最大厚度Y 值，根據(jù)試驗(yàn)記錄的體積曲線測得最終收縮度X 值。

1.2 試驗(yàn)材料

試驗(yàn)材料包括紙管、濾紙條、石棉圓墊、體積曲線記錄紙和干磨砂布。

1.3 儀器設(shè)備

試驗(yàn)儀器設(shè)備包括膠質(zhì)層指數(shù)自動測定儀、加熱爐、程序控溫儀、托盤天平、記錄裝置、取樣鏟、煤杯、熱電偶、探針及附屬設(shè)備。

1.4 試驗(yàn)數(shù)據(jù)

按照GB/T 479-2016 對某一煙煤樣的X 值、Y 值進(jìn)行測試，結(jié)果記錄見表1。

表1 重復(fù)性試驗(yàn)測試數(shù)據(jù)記錄

從表1 可以看出，膠質(zhì)層厚度：Y ＝23.5 mm，最終收縮度：X=35.0 mm（注：按GB/T483 規(guī)定，平均值修約到0.5 報出）。

2 煙煤膠質(zhì)層指數(shù)測定的測量模型

按照國標(biāo)要求對煤樣進(jìn)行試驗(yàn)，記錄曲線及結(jié)果如圖1 所示。

圖1 膠質(zhì)層測定曲線

膠質(zhì)層最大厚度Y （mm）：膠質(zhì)層上、下部層面曲線之間沿縱坐標(biāo)方向的最大距離，表示為Y=| y1-y2|，最終修約到0.5 mm ；最終收縮度X （mm）：取730 ℃時體積曲線與零點(diǎn)線間的距離，表示為X=|x1- x2|，最終修約到0.5 mm。

3 測量不確定度的來源分析

由于煙煤膠質(zhì)層的測定值是從同一張記錄紙上獲取的，膠質(zhì)層指數(shù)測定X 值、Y 值所構(gòu)建的測量模型基本相同，除用探針測定膠質(zhì)層厚度需要引入新的測量不確定度外，X 值、Y 值的不確定度具有相同的來源。

對于膠質(zhì)層指數(shù)的測定參照GB/T 33303-2016煤質(zhì)分析中測量不確定度評定指南[5]中煤的灰分和發(fā)熱量的測量不確定度評定案例，對影響測量不確定度的分析包括6 個方面，分別是試驗(yàn)方法測定精密度所引入的不確定度uB、試驗(yàn)測量結(jié)果的重復(fù)性所引入的測量不確定度u1、體積曲線記錄紙的讀數(shù)所引入的不確定度u2、天平稱量所引入的不確定度u3、探針讀數(shù)所引入的測量不確定度u4。測定膠質(zhì)層指數(shù)的檢測方法采用新版國標(biāo)GB/T 479-2016，該方法為經(jīng)驗(yàn)檢測方法，試驗(yàn)在規(guī)定的適用范圍內(nèi)適用此類方法，方法的偏倚規(guī)定為零，默認(rèn)由環(huán)境因素、試驗(yàn)結(jié)果修約等所引起的不確定度分量占比例較小，可以忽略不計。

4 不確定度的評定

4.1 試驗(yàn)方法規(guī)定的重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度uB

GB/T 479-2016 方法精密度的要求：在規(guī)定的測量條件下，當(dāng)Y ＞20 mm 時，Y 值的重復(fù)性限為2 mm，X 的重復(fù)性限為3 mm；當(dāng)Y ≤20 mm 時，Y 值的重復(fù)性限為1 mm，X 的重復(fù)性限為3 mm。

該試驗(yàn)煙煤樣Y ＝24.0 mm ＞20 mm 時，Y 值的重復(fù)性限為2 mm；X 的重復(fù)性限為3 mm。按B類不確定度評定可得：

4.2 試驗(yàn)結(jié)果的重復(fù)性所引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u1

為確定系統(tǒng)的精密度，通過采用平行樣計算其重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差Sri，然后轉(zhuǎn)換成單次試驗(yàn)偏差的方法來評定。

任意抽取同一檢測人員，使用相同的儀器設(shè)備，平行測定10 個煤樣結(jié)果，得到的數(shù)據(jù)見表2。

表2 膠質(zhì)層指數(shù)測定十次試驗(yàn)結(jié)果

轉(zhuǎn)化成單次不確定度為：

4.3 體積曲線記錄紙讀數(shù)所引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u2

體積曲線記錄紙的讀數(shù)可精確到0.5 mm（分度值），由B 類評定得：

對于Y 值和X 值來說，是兩條曲線之間的距離，相當(dāng)于讀兩次，并且相互獨(dú)立，所以由米格紙的讀數(shù)引入的不確定度為：

4.4 天平稱量所引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u3

對分度值為0.5 g 的托盤天平進(jìn)行稱量，則該天平不確定度的分量為0.5 g/=0.289 g。

上述分量必須計算兩次，一次為空盤，另一次為總重，且每次稱重均為獨(dú)立的觀測結(jié)果，兩者的影響是不相關(guān)的，由B 類評定天平的相對不確定度為

u3（Y）=23.5×ur=0.096（mm）

u3（X）=35.0×ur=0.143（mm）

4.5 探針讀數(shù)所引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u4

探針的讀數(shù)可精確到1 mm（分度值），由B 類評定為

對于最終收縮度X 值來說， X 值是由試驗(yàn)記錄紙的體積曲線得到的，并未采用探針進(jìn)行測量；而對于Y 值來說，用探針測量出膠質(zhì)層上、下層面的距離，相當(dāng)于讀兩次，并且相互獨(dú)立，故由探針讀數(shù)引入的不確定度為

4.6 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度

合成 Y、X 值的各標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量見表3。

由于合成 Y、X 值的各分量互不相關(guān)，所以

表3 不確定度分量

5 擴(kuò)展不確定度評定

擴(kuò)展不確定度按公式U=kuc計算，取包含因子k=2，此時包含概率為95.45%，故U（Y）=kuc（Y）=1.78 mm ≈1.8 mm；U（X）=kuc（X）=2.58 mm ≈2.6 mm。

6 測量不確定度報告

按照標(biāo)準(zhǔn)JJF1059.1-2012[6]中規(guī)定：煙煤膠質(zhì)層指數(shù)測定試驗(yàn)應(yīng)體現(xiàn)測定值、不確定度和包含因子，故評定結(jié)果表示：Y=（23.5±1.8） mm;k=2；X=（35.0±2.6） mm;k=2。

7 結(jié)論

（1）通過對影響膠質(zhì)層指數(shù)測量不確定度評定的相關(guān)因素進(jìn)行分析，發(fā)現(xiàn)主要因素包括試驗(yàn)方法規(guī)定的重復(fù)性、試驗(yàn)結(jié)果的重復(fù)性、體積曲線記錄紙讀數(shù)、天平稱量和探針讀數(shù)5 個方面。

（2）在主要影響測量不確定度的5 個因素中，試驗(yàn)方法的重復(fù)性對膠質(zhì)層指數(shù)測量不確定度評定的影響最大。

（3）通過對膠質(zhì)層測量不確定度的評定，確定了影響膠質(zhì)層測量不確定度的關(guān)鍵性因素，有助于通過采取必要的措施，來提高對煙煤膠質(zhì)層指數(shù)檢測結(jié)果可信度的要求。